高碘酸钾法检测甘油,空白和样品检测时消耗硫代硫酸钠说明书标液为啥标液超过了50ml,为什么呢?求解!谢谢!!

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&用重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液问题
用重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液问题
作者 小然日记
用重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液,我是按照国标601-2002配的,但是急用放置了7天就标定了,标定的时候出现很大问题,求赐教。
1、国标上说取0.18g120度干燥至恒重的重铬酸钾,我是放在鼓风干燥箱里烘干的,看网上有人说不能开鼓风,就是在120度自然干燥的,可以吗?
2、重铬酸钾和碘化钾在酸性条件下暗处反应10分钟后有颗粒物,是碘单质吗?
3、滴定过程中说快接近终点时显浅黄色再加淀粉指示剂,感觉并没有明显的浅黄色啊,而且,滴定过程中还有深色的固体生成是什么情况啊?很郁闷啊,标好几次了都是这样,而且终点感觉是亮蓝色不是亮绿色。
是因为我放置的时间不足14天,还是我的操作有问题呢?滴定过程中那个固体是没反应完的碘还是生成的其他物质呢?很不容易消失。
求大侠指教,多谢!
QQ截图23.gif
第一,放置时间没关系的。放置久一些,然后过滤,可以把微生物等杂志除掉,标定好的溶液会保存的久一点,不放置,直接用也是没问题的,但是标定后没几天浓度就会变化。
关于你的问题
1、鼓风不会有不良影响,但是要防止灰尘和杂物被风吹进去
2、国标的方法浓度太高,容易有碘单质析出,可以多加一倍的水,或者把标液的浓度减半,重铬酸钾标样也减半。不过即使不管也不会有太大影响
3、产物三价铬是绿色,所以终点前后都看不出浅黄色,没加淀粉是棕色,加了之后是深蓝色或者几乎是黑色,最后变成比较清澈的绿色。如果多加水或者量减半,颜色会变化更敏锐。如果用溴酸钾或碘酸钾标准物质,颜色会比较简单
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引用回帖:: Originally posted by xx小小xx at
第一,放置时间没关系的。放置久一些,然后过滤,可以把微生物等杂志除掉,标定好的溶液会保存的久一点,不放置,直接用也是没问题的,但是标定后没几天浓度就会变化。
关于你的问题
1、鼓风不会有不良影响,但是 ... 谢谢指点!还是有一点不太明白:
1、在暗处反应10分钟拿出来看到的褐色固体单质应该是碘单质吧?但是滴定过程中有固体一直不易消失,看着颜色很深的固体,当溶液已经变绿后再晃动瓶子,固体周围又会出现深蓝色,这固体到底是碘单质还是硫还是什么啊?他在不在对滴定有影响吗?是必须要把他弄消失还是只要溶液变绿就可以算滴定终点了?
2、我需要配置的是0.1mol/L的,标液浓度不能减半,多加一倍水的话得用500ml的大碘量瓶,可是刚买的250的。我可不可以水量不变,称重铬酸钾标样减少一半,碘化钾也减半,这样滴定过程消耗的硫代硫酸钠标准溶液相应也少了,但是对计算结果应该没有影响吧?
请指教,谢谢,
引用回帖:: Originally posted by 小然日记 at
谢谢指点!还是有一点不太明白:
1、在暗处反应10分钟拿出来看到的褐色固体单质应该是碘单质吧?但是滴定过程中有固体一直不易消失,看着颜色很深的固体,当溶液已经变绿后再晃动瓶子,固体周围又会出现深蓝色,这 ... 我以前做的时候确实出现过有碘颗粒析出的情况,你的现象应该也有这个可能
碘溶解度很小,水量少就容易析出
国标里面是按滴定体积30多mL算的重铬酸钾量,减半后也要滴定15mL以上,没问题的。注意碘化钾不用减半
另外,建议配成重铬酸钾标液,取用比较方便
引用回帖:: Originally posted by xx小小xx at
我以前做的时候确实出现过有碘颗粒析出的情况,你的现象应该也有这个可能
碘溶解度很小,水量少就容易析出
国标里面是按滴定体积30多mL算的重铬酸钾量,减半后也要滴定15mL以上,没问题的。注意碘化钾不用减半 ... 如果把重铬酸钾配成标液的话,赔多大浓度的才比较适合标定我这个0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液呢?第一次做,各种问题啊!请多指教,多谢!
引用回帖:: Originally posted by 小然日记 at
如果把重铬酸钾配成标液的话,赔多大浓度的才比较适合标定我这个0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液呢?第一次做,各种问题啊!请多指教,多谢!... 按比例算啊
减半就是0.09g
称0.9g,配250mL,每次取25mL,就相当于0.09g
引用回帖:: Originally posted by xx小小xx at
按比例算啊
减半就是0.09g
称0.9g,配250mL,每次取25mL,就相当于0.09g... 非常感谢,把重铬酸钾的量减到0.09左右,其他没变,然后就没有固体颗粒了。多谢!
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&【求助】苯酚测试方法
【求助】苯酚测试方法
作者 njdlmyl
要测污水中苯酚的浓度,求助测试方法!!谢谢
废水中的微量苯酚目前多用光度法测定
废水中酚类的测定
酚类的分析方法很多,各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法,高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。气相色谱法则可以测定各别组分的酚。
一、4-氨基安替比林分光光度法
酚类化合物于pH10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
用光程长为20mm比色皿测量时,酚的最低检出浓度为0.1mg/L。
1.500mL全玻璃蒸馏器。
2.分光光度计。
实验用水应为无酚水。
1.无酚水:于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜。用双层中速滤纸过滤,或加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。
注:无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管)接触。
2.硫酸铜溶液:称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500mL。
3.磷酸溶液:量取50mL磷酸(?20℃=1.69g/mL),用水稀释至500mL。
4.甲基橙指示液:称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5.苯酚标准贮备液:称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。至冰箱内保存,至少稳定一个月。
标定方法:
(1)吸10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中,加水稀释至100mL,加10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10min。加入1g碘化钾,密塞,再轻轻摇匀,放置暗处5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。
(2)同时以水代替苯酚贮备液作空白试验,记录硫代硫酸钠标准滴定溶液用量。
(3)苯酚贮备液浓度由下式计算:
式中:V1——空白试验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL);
V2——滴定苯酚贮备液时,硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL);
V——取用苯酚贮备液体积(mL);
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);
15.68——1/6C6H5OH摩尔质量(g/mol)。
6.苯酚标准中间液:取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。
溴酸钾(KBrO3)溶于水,加入10g溴化钾(KBr),使其溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
烘干的碘酸钾0.4458g溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,稀释至1000mL,临用前,用碘酸钾溶液标定。
标定方法:取10.00mL碘酸钾溶液置250mL碘量瓶中,加水稀释至1000mL,加1g碘化钾,再加5mL(1+5)硫酸,加塞,轻轻摇匀。置暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L):
式中:V3——硫代硫酸钠标准溶液消耗量(mL);
V4——移取碘酸钾标准参考溶液量(mL);
0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度(mol/L)。
10.淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至100mL,冷后,置冰箱内保存。
11.缓冲溶液(pH约为10):称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL氨水中,加塞,置冰箱中保存。
注:应避免氨挥发所引起pH值的改变,注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严,并根据使用情况适量配制。
12.2%(m/V)4-氨基安替比林溶液:称取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水,稀释至100mL,置于冰箱中保存。可使用一周。
注:固体试剂易潮解、氧化,宜保存在干燥器中。
13.8%(m/V)铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水,稀释至100mL,置于冰箱内保存。可使用一周。
1.水样预处理
(1)量取250mL水样置蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色),加5.0mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,则补加适量。)
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,至不再产生沉淀为止。
(2)连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约225mL时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水,继续蒸馏至馏出液为250mL为止。
蒸馏过程中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馏。
2.标准曲线的绘制:于一组8支50mL比色管中,分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚标准中间液,加水至50mL标线。加0.5mL缓冲溶液,混匀,此时pH值为10.0±0.2,加4-氨基安替比林溶液1.0mL,混匀。再加1.0mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,放置10min立即于510nm波长,用光程为20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。
3.水样的测定:分取适量的馏出液放入50mL比色管中,稀释至50mL标线。用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度,最后减去空白试验所得吸光度。
4.空白试验:以水代替水样,经蒸馏后,按水样测定步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。
式中:m——由水样的校正吸光度,从标准曲线上查得的苯酚含量(mg);
V——移取馏出液体积(mL)。
如水样含挥发酚较高,移取适量水样并加至250mL进行蒸馏,则在计算时应乘以稀释倍数。
二、气相色谱法
本法能适用于含酚浓度1mg/L以上的废水中简单酚类组分的分析,其中难分离的异构体及多元酚的分析,可以通过选择其他固定液或配合衍生化技术得以解决。
气相色谱仪。
1.载气:高纯度的氮气。
2.氢气:高纯度的氢气。
3.水:要求无酚高纯水,可用离子交换树酯及活性碳处理,在色谱仪上检查无杂质峰。
4.酚类化合物:要求高纯度的基准,可采用重蒸馏、重结晶或制备色谱等方法纯制。根据测试要求,可准备下列标准物质:酚、邻二甲酚、对二甲酚、邻二氯酚、间二氯酚、对二氯酚等1—5种二氯酚,1—6种二甲酚等。
1.固定液:5%聚乙二醇+1%对苯二甲酸(减尾剂)。
2.担体:101酸洗硅烷化白色担体,或Chromosorb&&W(酸洗、硅烷化),60—80目。
3.色谱柱:柱长1.2—3m,内径3—4mm。
4.柱温:114—118℃。
5.检测器:氢火焰检测器,温度250℃。
6.气化温度:300℃。
7.载气:N2流速20—30mL/min。
8.氢气:流速25—30mL/min。
9.空气:流速500mL/min。
10.记录纸速度:300—400mm/h。
1.标准溶液的配制:配单一标准溶液及混合标准溶液,先配制每种组分的浓度为1000.0mg/L,然后再稀释配成100.0、10.0、1.0mg/L三种浓度;混合标准溶液中各组分的浓度。分别为100.0、10.0、1.0mg/L。
2.色谱柱的处理:在180—190℃的条件下,(通载气20—40mL/min)预处理16—20小时。
3.保留时间的测定:在相同的色谱条件下。分别将单一组分标准溶液注入,测定每种组分的保留时间,并求出每种组分对苯酚的相对保留时间(以苯酚为1),以此作出定性的依据。
4.响应值的测定:在相同的浓度范围和相同色谱条件下,测出每种组分的色谱峰面积,然后求出每种组分的响应值及每组分对苯酚响应值比率,公式如下:
5.水样的测定:根据预先选择好的进样量及色谱仪的灵敏度范围,重复注入试样三次,求得每种组分的平均峰面积。
式中:ci——待测组分i的浓度(mg/L);
Ai——待测组分i的峰面积(mm2);
c酚——苯酚的浓度(mg/L);
A酚——苯酚的峰面积(mm2);
Ki——组分i的响应值比率,
苯酚好像也可以用液相色谱测定,化妆品卫生规范2007版中测定化妆品中苯酚氢醌、苯酚有一法是用液相色谱做的
烟草中的苯酚也是用液相色谱测定!!!!
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与700万科研达人随时交流(2) 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时,下列做法的原因是什么?① 加入KI后于暗处放置10 min;
问题描述:
(2) 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时,下列做法的原因是什么?① 加入KI后于暗处放置10 min;; ② 滴定前加150mL水; ③ 近终点时加淀粉指示剂。
问题解答:
① 在碘瓶加入KI后盖上瓶塞置于暗处放置10 min:一是为了重铬酸钾与KI充分反应,二是放在暗处是防止生成的碘分子挥发和碘离子与空气中的氧发生反应.② 滴定前加150mL水:硫代硫酸钠与碘分子反应适宜条件是弱酸性和弱碱性.酸度高了,有反应:S2O32-+2H+=H2SO3+S↓.所以加水稀释一下,使溶液的酸度降低.③ 近终点时加淀粉指示剂:指示剂(淀粉溶液)加入过早,会包裹较多的碘分子,在滴定过程中淀粉包裹的碘分子释放出来(与硫代硫酸钠反应)较慢,可能滞后于化学计量点,带来较大滴定误差.所以,近终点时加淀粉指示剂.
我来回答:
剩余:2000字
K2Cr2O7基准试剂标定Na2S2O3溶液,实际上不是K2Cr2O7直接与Na2S2O3反应(这个反应不能按方程式定量完成,会有副产物),而是首先K2Cr2O7与过量KI作用,生成I2(K2Cr2O7 + 6KI + 14HCl = 8KCl + 2CrCl3 + 7H2O + 3I2,在过量的KI下,生成的I2会结
标定原理:酸性条件下重铬酸钾和碘化钾反应生成碘,然后用硫代硫酸钠滴定生成的碘.对于重铬酸钾和碘化钾的反应,酸度越大反应速度越快,但是酸度太大,I-容易被空气氧化,一般控制酸度为0.8—1.0mol/L..
原理重铬酸钾在酸性条件下,氧化碘离子,产生碘单质,继而在被硫代硫酸根反应至完全.当硫代硫酸钠反应完全,碘单质稍稍过量,指示剂变色.停止滴定.问题一显然不加盐酸重铬酸钾存在形式转变为铬酸钾,不会氧化碘离子,实验将无从进行了!问题二碘单质挥发问题三碘单质损耗,硫代硫酸钠浓度增加.
标定硫代硫酸钠溶液时,用重铬酸钾作基准物质,先与过量KI反应生成I2,再用硫代硫酸钠返滴定碘,在返滴定前,要加水250mL稀释.目的主要为稀释碘(I2)的浓度,减少碘的挥发,同时,增强滴定终点观察的敏锐性.减少实验操作带来的误差.
标定硫代硫酸钠溶液是用KI溶液,反应生成I 2 碘量瓶:一般为碘量法测定中专用的一种锥形瓶.也可用作其他产生挥发性物质的反应容器.
1、你滴定手法不正确:震荡不均匀且忽快忽慢,近终点时滴定液依然流速较快,造成局部显示终点而实际上没有;2、所有的滴定都应该注意.近终点时要以越来越慢的速度滴,最后可20~30秒滴一滴.震荡均匀并使瓶壁上的滴定液全部进入反应体系.在最后半滴滴定液使溶液变色后,持续震荡下半分钟内不出现反复,即为滴至终点.
硫酸用来调节酸度,制造酸性条件以减少H2S的水解的,浓度低点,酸度达到了要求应该不要紧吧
pH比较低,一般都说酸度,酸度一般以0.0.4mol/L为宜,太大会使I-被O2氧化 再问: 那能用PH表示一下吗 再答: 具体记不清了,但应该是保证滴定时溶液为弱酸性或中性
因为硫代硫酸根在酸性条件下会分解生成硫单质和二氧化硫,而重铬酸钾和KI反应时候是在强酸性条件下进行的,因此稀释是为了降低溶液酸性,提高滴定准确度.
准确称取于120℃烘至恒重的基准物K2Cr2O7 0.12~0.15g(或移取c(1/6 K2Cr2O7)=0.1 mol•L-1的标准溶液25.00mL)于碘量瓶中,加25mL煮沸并冷却的蒸馏水,溶解后,加2g固体KI及20mL20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,用少量KI溶液或蒸馏水封口,于暗处放置10
空白实验是不加重铬酸钾,其他都与标准实验步骤相同:直接用蒸馏水处理碘化钾,然后用硫代硫酸钠溶液滴定,终点同样是蓝色消失.空白试验的目的是消除实验用水中的氧化性物质(主要是溶解氧)的问题 再问: 标准试验是在临近终点(溶液呈黄绿色)的时候才加淀粉指示剂,那空白试验是否要在滴定前就加? 如果加了指示剂不变蓝,是否空白值就为
因为重铬酸钾不能直接标定硫代硫酸钠(硫代硫酸钠与很多氧化剂的反应是非定量的),而是通过氧化KI释放出的I2与硫代硫酸钠定量反应间接标定的,淀粉就是这一步很经典的碘量法的指示剂
Cr3+ 三价铬离子的颜色.
1.溶解硫代硫酸钠固体时,为什么要加热煮沸它?在稀释时也要加曾煮沸的水?硫代硫酸钠的水溶液不是很稳定.特别是有微生物时会发生分解.故用“煮沸消毒”过的水来配制它.2.制备硫代硫酸钠溶液时,为什甚么同时要加入碳酸钠粉末?硫代硫酸钠的分解反应的速率在酸性溶液中明显快于在碱性溶液里.碳酸钠用来维持碱性.3.为什么要待滴定快终
最常用的是,重铬酸钾,廉价,但是反应速率慢.还有溴酸钾和碘酸钾,价格相对较贵,但是反应速率较快.速率大小可以从下面看出:一般用重铬酸钾标定时,要求KI和K2Cr2O7避光放置10min左右,溴酸钾一般是3到4分钟,碘酸钾可以立即标定.
可以反应,以下是这个详细的如果你有碘标准溶液(I2+KI),而且其标准溶液的浓度准确的话(一般碘标液的浓度用三氧化二砷来标定),可以直接用碘标准溶液来标定硫代硫酸钠浓度,操作是用碘滴定硫代硫酸钠或硫代硫酸钠滴定碘都可以.一般不用碘标准溶液来标定硫代硫酸钠浓度的原因是:碘标准溶液浓度不稳定,它需要定时标定,因为碘溶液都是
1.235598g 再问: 计算过程麻烦写一下 再答: 要配浓度0.042moL/L的100mL,那就是需重铬酸钾0.042*0.1=0.0042moL,重铬酸钾分子质量294.19,乘一下就好了,0.
那是因为淀粉与碘的配合物,结构复杂,高浓度时,很难在被硫代硫酸钠完全还原,滴定结果()终点,产生判断困难.
溶液中的碘离子易被空气中的氧氧化成碘,重新使淀粉变蓝色.滴定时只能保持30秒左右不变为蓝色,即可视为已到终点
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我是一名温州大学法律专业的大学生。我的性格偏于内向,为人坦率、热情、讲求原则;处事乐观、专心、细致、头脑清醒;富有责任心、乐于助人
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国家标准_制盐工业通用试验方法碘离子的测定_仲裁法探讨与改进
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关注微信公众号应用硫化氢逸出-碘量法测定高含量难溶硫化物中的硫--《湖南冶金》1983年01期
应用硫化氢逸出-碘量法测定高含量难溶硫化物中的硫
【摘要】:正 硫化物分析较普遍采用的是硫酸钡重量法和碘量法。前者多用于硫化物常量分析,后者常用作土壤、水质及金属材料中微量硫化物的测定。在介绍碘量法的文献中,资料是将样品分解释放出的硫化氢气体,与锌盐作用生成沉淀,加酸溶解后,以碘酸钾溶液直接滴定;资料是用氨性镉盐溶液吸收,加过量碘标准溶液后再酸化,最后用硫代硫酸钠溶液滴定;更多的资料是介绍用乙酸锌溶液作吸收液。但这些方法对测定含硫较高(如1%以上)的硫化物试料就不甚适宜。硫酸钡重量法虽然准确可靠,但
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