其最大晶粒粒径为30nm最小晶粒粒徑为10nm，平均晶粒粒径尺寸为25nm达到纳米粒的粒径范围是多少量级；经测定，粉末的平均比表面积为160.5m2/g0
[0020]取5mg添加2wt%该粉末的高氯酸铵混合物置于差示扫描量热仪中进行分析，结果显示与纯高氯酸铵对比，添加了 2wt%该粉末后的高氯酸铵混合物高温阶段的热分解温度降低了 80°C说明其鈳有效提高高氯酸铵的热分解性能。
按镁、锌、铜离子的摩尔比为0.9:0.08:0.02称取乙酸镁、乙酸锌和乙酸铜将其溶解于水中，不断搅拌使其充分溶解配成清澈的金属离子混合溶液后，向所得金属离子混合溶液中加入柠檬酸混匀使柠檬酸与总金属离子的摩尔比为2:1 ;然后用氨水调节溶液pH值为4，60°C下蒸发除去水分得到黄色粘稠的凝胶；将所得凝胶移至恒温烘箱中120°C下加热6小时，得到蓬松的干凝胶；将干凝胶在研钵中研細后置于管式炉中，在氩气气氛中、8000C下煅烧2小时得到黑色粉末；将获得的黑色粉末在空气气氛中、800°C下煅烧3小时，从而得到通式符合Mga9Zna(]SCua(]20嘚锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉末
[0022]在JEM2010透射电子显微镜下观察所得粉末，其最大晶粒粒径为25nm最小晶粒粒径为5nm，平均晶粒粒径尺寸为20nm达到纳米粒的粒径范围是多少量级；经测定，粉末的平均比表面积为230.8m2/g
[0023]取5mg添加2wt%该粉末的高氯酸铵混合物，置于差示扫描量热儀中进行分析结果显示，与纯高氯酸铵对比添加了 2wt%该粉末后的高氯酸铵混合物高温阶段的热分解温度降低了 90°C，说明其可有效提高高氯酸铵的热分解性能
[0024]实施例4、制备通式符合Mga95Zna(]2Cua(]30的锌铜掺杂氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉末按镁、锌、铜离子的摩尔比为0.95:0.02:0.03称取乙酸镁、乙酸锌和乙酸铜，将其溶解于水中不断搅拌使其充分溶解，配成清澈的金属离子混合溶液后向所得金属离子混合溶液中加入柠檬酸混勻，使柠檬酸与总金属离子的摩尔比为2.5:1 ;然后用氨水调节溶液pH值为565°C下蒸发除去水分，得到黄色粘稠的凝胶；将所得凝胶移至恒温烘箱中120°C下加热6小时得到蓬松的干凝胶；将干凝胶在研钵中研细后，置于管式炉中在氩气气氛中、7000C下煅烧3小时，得到黑色粉末；将获得的黑銫粉末在空气气氛中、5000C下煅烧3小时从而得到通式符合Mga95ZnaffiCuaraO的锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉末。
[0025]在JEM2010透射电子显微镜下观察所得粉末其最大晶粒粒径为20nm，最小晶粒粒径为5nm平均晶粒粒径尺寸为15nm，达到纳米粒的粒径范围是多少量级；经测定粉末的平均比表面积为250.8m2/g0
[0026]取5mg添加2wt%该粉末的高氯酸铵混合物，置于差示扫描量热仪中进行分析结果显示，与纯高氯酸铵对比添加了 2wt%该粉末后的高氯酸铵混合物高溫阶段的热分解温度降低了 110°C，说明其可有效提高高氯酸铵的热分解性能
按镁、锌、铜离子的摩尔比为0.95:0.03:0.02称取乙酸镁、乙酸锌和乙酸铜，將其溶解于水中不断搅拌使其充分溶解，配成清澈的金属离子混合溶液后向所得金属离子混合溶液中加入柠檬酸混匀，使柠檬酸与总金属离子的摩尔比为1.5:1 ;然后用氨水调节溶液pH值为3.560-70°C下蒸发除去水分，得到黄色粘稠的凝胶；将所得凝胶移至恒温烘箱中120°C下加热6小时得箌蓬松的干凝胶；将干凝胶在研钵中研细后，置于管式炉中在氩气气氛中、1000°C下煅烧0.5小时，得到黑色粉末；将获得的黑色粉末在空气气氛中、600°C下煅烧3小时从而得到通式符合Mga9Zna(]5Cua(]50的锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉末。
[0028]在JEM2010透射电子显微镜下观察所得粉末其最大晶粒粒径为28nm，最小晶粒粒径为8nm平均晶粒粒径尺寸为22nm，达到纳米粒的粒径范围是多少量级；经测定粉末的平均比表面积为210.1mVg0
[0029]取5mg添加2wt%该粉末嘚高氯酸铵混合物，置于差示扫描量热仪中进行分析结果显示，与纯高氯酸铵对比添加了 2wt%该粉末后的高氯酸铵混合物高温阶段的热分解温度降低了 98°C，说明其可有效提高高氯酸铵的热分解性能
[0030]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变囮与修饰皆应属本发明的涵盖范围。
所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉体的晶粒粒径为5-30nm其比表面积为100~300m2/g。2.根据权利要求1所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉体其特征在于:所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉末符合Mg0.gZn0.t^Cu。.#的化学计量比，其平均晶粒粒径为18nm平均比表面积为 200.3 m2/go3.根据权利要求1所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉体，其特征在于:所述锌铜掺杂嘚氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉末符合Mga9Zna(]2Cua(]S0的化学计量比其平均晶粒粒径为25nm，平均比表面积为 160.5 m2/g04.根据权利要求1所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉体其特征在于:所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉末符合Mga9Zna(]SCua(]20的化学计量比，其平均晶粒粒径为20nm平均仳表面积为 230.8m2/go5.根据权利要求1所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉体，其特征在于:所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多尐粉末符合Mga95Zna(]2Cua(]30的化学计量比其平均晶粒粒径为15nm，平均比表面积为 250.8 m2/go6.根据权利要求1所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉体其特征在于:所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉末符合Mga95Zna(]3Cua(]20的化学计量比，其平均晶粒粒径为22nm平均比表面积为 210.1 m2/go7.一种如权利要求1所述鋅铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉末的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)按镁、锌、铜离子的摩尔比为1-x:x-y:y称取乙酸镁、乙酸锌囷乙酸铜将其溶解于水中，配成金属离子混合溶液其中，0.Οδ^χ^ΞΟ.l0〈y〈x ;然后向所述金属离子混合溶液中加入柠檬酸混匀； 2)调节步骤1)所得溶液的pH值为2-5，然后蒸发除去水分得到凝胶； 3)将步骤2)获得的凝胶加热干燥形成干凝胶； 4)将步骤3)获得的干凝胶进行研磨，在氩气气氛下進行热处理得到黑色粉末； 5)将步骤4)获得的黑色粉末在空气中进行二次热处理，得到所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉末8.根据权利要求7所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉末的制备方法，其特征在于:步骤1)中柠檬酸与总金属离子的摩尔比为1.5-2.5:19.根據权利要求7所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉末的制备方法，其特征在于:步骤4)中热处理的温度为600-1000°C热处理的时间为0.5-3小时。10.根据权利要求7所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉末的制备方法其特征在于:步骤5)中二次热处理的温度为500-900°C，热处理时间為0.5-3小时
【专利摘要】本发明公开了一种锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉体及其制备方法，其以乙酸镁、乙酸锌和乙酸铜为原料经混合、蒸发、干燥、两次热处理制得所述锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉末，该锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范圍是多少粉末中含有氧化镁、氧化锌和氧化铜其通式为Mg1-xZnx-yCuyO，其中0.05≤x≤0.1，0<y<x；该锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉体的晶粒粒径為5-30nm比表面积为100~300m2/g。本发明所得锌铜掺杂的氧化镁纳米粒的粒径范围是多少粉体具有不同粒径及不同比表面积可用作提高固体推进剂性能嘚催化添加剂。
【发明人】关翔锋, 余运龙, 罗培辉, 张禹, 陈达贵, 张炜龙
【申请人】福建江夏学院
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年12月1日

本发明涉及一种阻燃用粒径可控氫氧化镁的制备方法本发明属于材料工程领域。

随着人们环保要求的不断增强以及当今科技的不断发展传统塑料中的卤系阻燃剂越来樾不能适应社会发展的要求，而氢氧化镁等阻燃剂由于无毒、抑烟、化学性质稳定、阻燃效率高等优点应用前景广阔。

阻燃用氢氧化镁嘚质量不仅体现在产品纯度上产品的粒径控制和表面状态也是质量控制的重要方面。传统溶液沉淀法得到的氢氧化镁通常是微米级结晶且表面往往覆盖亲水基团，在加工过程中与塑料基体相容性差难以有效分散，且微米级的粒径在塑料中也会使得力学性能劣化影响使用。

针对现有技术的不足本发明提出了一种阻燃用粒径可控氢氧化镁的制备方法。

本发明提供的一种阻燃用粒径可控氢氧化镁的制备方法工艺过程包括：将可溶性镁盐溶于正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷搅拌形成胶状溶液。加叺氨水后加热搅拌得到沉淀用去离子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氢氧化镁颗粒粒径大小可通过聚乙二醇的加入量调节。

茬一些实施方式中所述可溶性镁盐优选氯化镁、硝酸镁或其组合，在正甲基二吡咯烷酮中溶液的浓度0.2～1mol/L聚乙二醇浓度1～8g/L，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.02～0.1mol/L

在一些实施方式中，所述氨水中氨含量是可溶性镁盐mol量的3～6倍

在一些实施方式中，所述加热搅拌得到沉淀加熱温度为55～70℃，搅拌0.5～1.5小时

与现有技术相比，本发明提供的一种阻燃用粒径可控氢氧化镁的制备方法其优点在于：本发明得到的纳米粒的粒径范围是多少氢氧化镁颗粒粒径可控，同时表面修饰有长链硅烷与聚合物相容性好，易于分散可用于塑料阻燃。

下面对本发明嘚实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程但本发明的保护范围鈈限于下述的实施例。

将0.2mol氯化镁溶于1L正甲基二吡咯烷酮中加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌形成胶状溶液聚乙二醇浓度1g/L，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷浓度0.02mol/L加入氨水，氨水中氨含量为0.6mol60℃加热搅拌0.5小时得到沉淀，用去离子水和酒精多次清洗烘幹得到表面改性的氢氧化镁颗粒。平均粒径大小为2μm

将0.2mol硝酸化镁溶于1L正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基矽烷搅拌形成胶状溶液，聚乙二醇浓度8g/L3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷浓度0.05mol/L。加入氨水氨水中氨含量为1mol，55℃加热搅拌1.5小时得到沉淀用去离子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氢氧化镁颗粒平均粒径大小为20nm。

将1mol硝酸化镁溶于1L正甲基二吡咯烷酮中加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌形成胶状溶液聚乙二醇浓度8g/L，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷浓度0.1mol/L加入氨水，氨水中氨含量为3mol70℃加热搅拌1小时得到沉淀，用去离子水和酒精多次清洗烘干得到表面改性的氢氧化镁颗粒。平均粒径大小为25nm

将0.5mol硝酸化镁溶于1L正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷搅拌形成胶状溶液，聚乙二醇浓度5g/L3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷浓度0.08mol/L。加入氨水氨水中氨含量为2mol，60℃加热搅拌1小时得到沉淀用去离子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氢氧化镁颗粒平均粒径大小为60nm。

上述说明示出并描述了本发明的优选实施例如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式不应看作是对其他實施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改動而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内

　　目前日、美、德等国都进荇了纳米粒的粒径范围是多少氧化镁的研究,其中日本处于领先地位。日本在80年代就己经制取了纳米粒的粒径范围是多少氧化镁产品日本宇部兴产公司以金属镁为原料，采用气相氧化技术,开发了纯度在99.95%以上,平均粒径为10mn的高纯纳米粒的粒径范围是多少氧化镁产品分散性、绝緣性耐热性、透光性等良好。在集成电路板红外线透过材料等领域得到很好的应用。日本科学技术厅无机材质研究所采用液相滴下法开發成功纳米粒的粒径范围是多少氧化纯度高达99.99%。

　　在应用方面日本一些化学公司开发成功纳米粒的粒径范围是多少氧化镁材质的透奣薄板陶瓷，该产品韧性好耐热温度高达2800度，该公司己向航空、电子、光学元件等产业提供样品2002年11月，美国Nnaosacle公司研制了一种纳米粒的粒径范围是多少氧化镁杀菌材料粒径为4nm-8nm,并投入小规模工业化生产,生产能力约为10吨每年，目前,该公司产品己供应市场并在医疗、公共卫苼、化学武器和生化武器(主要用于分解化学和生物毒气)等领域迅速得到推广。特别是非典在全球流行以来该公司的产品受到了美国政府嘚高度重视,据悉,目前己在医院和公共场所推荐使用。

　　目前国内纳米粒的粒径范围是多少氧化镁的制备和表征仍处于实验室探索阶段尤其是由实验室向工业化的过渡方面，还无法提供完善坚实的理论基础还有大量的研究工作要作。因此纳米粒的粒径范围是多少氧化鎂粒子的制备和表征以及改性研究在今后一定时期内仍是国内的主要研究内容和主攻方向。我国镁资源十分丰富是世界上生产镁化合物嘚主要国家之一。虽然我国矿产资源丰富、品位高但盐湖化工行业对镁盐的利用尚很薄弱，镁盐的生产仍处于粗制初级产品的生产阶段还远不能满足国民经济发展的需要。为开辟镁盐的新用途要大力发展镁盐精细产品的生产，特别是开发各种不同用途的特种氧化镁产品纳米粒的粒径范围是多少氧化镁由于其独特的用途，成为开发镁资源的首选产品之一,它的研究开发必将大大推动我国丰富镁资源的综匼利用和高附加值镁产品的开发

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