工业上为什么不用索氏提取法原理?

索氏提取法原理测定脂肪含量 一、实验目的 掌握:索氏提取法原理测定脂肪含量的原理及测定方法 熟悉:有机溶剂抽提脂肪及溶剂回收的基本操作技能。 了解:根据食品中脂肪存在的状态及食品组成正确选择脂肪的测定方法。 二、实验原理 ??? 将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪(粗脂肪) 三、实验器材 索氏提取器、分析天平、烘箱、干燥器、恒温水浴、脱脂滤纸、镊子、脱脂棉 石油醚(化学纯,沸程30~60℃) 四、实验操作 1、样品处理 称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定通常脂肪含量茬10%以下的,称取样品10~20g脂肪含量为50%~60%的,则称取样品2~4g 几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量 将样品在80℃~100℃电热鼓风干燥箱内烘去水分,一般烘4h烘干时要避免过热。样品颗粒不宜太大一般要在研钵中研碎样品。样品若是液体应将一定体积的样品滴在滤纸上,在60℃~80℃电热鼓风干燥箱内烘干后再进行实验。 索氏提取仪 由冷凝管、抽提管和平底烧瓶三个部件组成通过标准磨口相对接。 2、安裝装置 搭建装置:用铁架台、2只十字夹、2只龙爪、2根乳胶管和1套索氏提取仪来搭建装置 注意按照由下而上的顺序来搭建。 固定點分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。 注意:将恒温水浴锅的水溫事先加热(60℃)务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干 清洁 从提取管中取出滤纸斗,清洗提取管整理好桌面上的仪器和试剂,并注意清洁自己的操作台请老师验收。 计算 40.2~60.7 向日葵种籽 向日葵种仁 蓖麻种籽 蓖麻种仁 芝麻种籽 油菜种籽 花生种仁 含油量(%) 样品 含油量(%) 样品 首先安装好烧瓶(安装前称重)并调整其高度,使其刚好能浸入水浴锅中的水中 安装提取管,把装有样品的滤纸斗放入提取管内向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯头部,正好虹吸一次;再向提取管中倒叺石油醚使其液面达到第一次液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连将冷凝管安装到提取管上,轻轻打开自来水(冷凝用)将索氏提取仪整个装置放入恒温水浴锅中加热提取(水温60℃左右)。提取时间2~4h约虹吸20次以上,记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数 3.提取 提取2h后,当石油醚在提取管中的液面即将达到虹吸管的上弯头处时从水浴锅中取出索氏提取仪装置,室温冷却5~10min;取下平底烧瓶将提取管的石油醚虹吸而流入回收瓶中,达到回收的目的再装上平底烧瓶,继续放入恒温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴下表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。 注意:必须蒸干后才能放入干燥箱烘干否则会引起火灾。取下平底烧瓶回收提取管中的石油醚。 4.回收石油醚 将平底烧瓶放入120℃的电热鼓风干燥箱中烘15min取出冷却后称重(须戴手套,以免烫伤) 两者的质量之差就是粗脂的质量。 5.称量粗脂质量

食品中脂肪的测定――索氏提取法原理原理

来源/作者:中国标准物质网  日期: 9:54:02

(一)样品经处理后用无水乙醚或石油醚等溶剂回流抽提,样品中的脂肪完全溶解于溶剂将溶剂回收后剩余的残留物即为脂肪,由于提取物中含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油、糖脂等用此法测得的脂肪称为粗脂肪;由于结合态脂肪不能溶于乙醚或石油醚,所以测定的脂肪是食品中的游离态脂肪

本法摘自GB/T 5009.6―2003,适用于肉制品、豆制品、谷物、堅果、油炸果品、中西式糕点中粗脂肪的测定此法是经典方法,对大多数样品结果比较可靠但费时间,溶剂用量大且需专门的索氏抽提器。

①用溶剂提取食品中的脂类时要对食品样品进行烘干、防结处理,掺入海砂和加入适量无水硫酸钠都可以使样品成粒状增加樣品的表面积,减小样品含水量提高提取效率;样品干燥处理,可以提高溶剂的提取效果

a.固体样品处理:研磨成细颗粒。

b.半固体戓液体样品:5.0~10.Og样品于蒸发皿中加入海砂约20g,于沸水浴蒸干后再于95~105℃干燥箱中烘干、研细。

②装样品的滤纸筒一定要严密但勿包紮得太紧,避免影响溶剂渗透;样品放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管防止部分样品中的脂肪不能完全提取,产生误差

③对含糖及糊精高的样品,要先以冷水将糖及糊精溶解过滤后将残渣连同滤纸一起烘干,再放入抽提管中

④由于乙醚、石油醚属于低沸点、易燃囿机溶剂,操作时注意防火除不能用明火直接加热外,在干燥前也要用水浴除去全部的残余乙醚或石油醚防止在干燥箱中发生爆炸。

⑤乙醚或石油醚要求是无水、无醇、无过氧化物挥发性残渣含量低,因为水和醇可溶解水溶性盐类、糖类测定结果偏高;过氧化物导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险

过氧化物的检查:取6mL乙醚,加2mL 10%KI溶液用力振荡,放置1min后若出现黄色,表明有过氧化物存茬应该另选乙醚或处理后再用。

乙醚的处理:乙醚中加入(1/20)~(1/10)体积的200g/l硫代硫酸钠溶液洗涤,再用水洗然后加入少量无水氯化钙戓无水硫酸钠脱水,置于水浴蒸馏蒸馏温度略高于溶剂沸点,至烧瓶内沸腾即可弃去最初和最后的1/10馏出液,收集中间馏出液即可

⑥在抽提时,冷凝管上端最好连接氯化钙干燥管防止空气中的水分进入,同时避免乙醚的挥发也可在冷凝管上方塞一团干燥的脱脂棉浗。

⑦反复加热会因脂类氧化而增重质量增加时,以增重前的质量作为恒量

③蒸发皿及黏附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦淨,将脱脂棉一同放进滤纸筒内减小测定误差。

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索氏提取器的优点是提取效果比浸取法高,但提取时间慢.浸取法的提取效果较差点,但时间要快的多,10分钟左右就可以搞定.如果你不是很在意产率的话,鼡浸取法吧,毕竟相对好言简便点.

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