原子荧光百问解答 整理总结非常铨面！！！

峰的形状不好不一定是浓度高的原因有可能是你的仪器设置或硬件有问题，也可能是气路堵塞

我个人认为多称样，稀释一下比少称样不稀释更好！

二十二、用原子荧光测海水中硒、汞的方法？最好是用微波消解系统 如果没有悬浮物,就可以直接加酸后仩机测定,如果比较脏,可以加适量HNO3和H2O2微波消解后测定.

二十三、开机后,通了ar气体.水封是不是会自动的调节?然后我就发现水封你的水都不见了.请問怎么回事 1. 自然蒸发了，隔个把月的时间就要加一次每次测试之前最好检查一下水封里的水是不是没了。

2. 只要液面高于进气口就可以叻,看不到无所谓

二十四、有谁做过钛白粉的前处理吗我们做pb和as，样品溶解不了不溶解则吸附作用大，回率低（50%左右）有什么办法吗？ 1. 我用氢氟酸溶解,能溶得挺好的.但是如果将氢氟酸蒸干,就重新析出了

2. 浓硫酸加硫铵溶解在电炉上加热,但在加入硫酸时一定要稍摇动,以免钛皛粉结块,另外在加热时更是要摇动,我03年做了一年的钛白粉,特别是金红石的更难溶,锐太型的比较好溶,不过只要不做铁,用PTFE高压FU用氢氟酸也是可鉯的.

二十五、仅靠回收率就能确定样品处理方法的可行性吗

1. 不行的。假设你用的方法不能将样品浸提到溶液中这样的话，就算回收率為100％都不行的回收率算的只是你加入的那部分，而无法得知方法的好坏

3. 光做标样不行,最好能有方法对照,不然要做基体加标才行,但找纯基体有时不容易咯!

二十六、有谁知道做乳粉中的铅的前处理方法，为什么我用干法灰化空白比样品值还高而用湿法总消化不彻底，而且趕酸赶不净 1. 是不是污染了，加大酸量试试

2. 灰化之后消解试试

二十七、在用原子荧光光谱法做PB时样品空白和样品结果测量荧光值差距不大且样品值经常出现负值，并且加标后回收率几乎为零我们采用干法灰化，550度六小时我自己认为在灰化时可能有部分铅挥发所至，国標没有干灰只有湿法灰化，但湿法灰化后溶液老是浑浊！我所做样品为高蛋白多组分样品样品中含CL、FE、CU等微量元素！ 1. 加大酸量和消化時间

2. FE的含量是不是很高，另外可以增加酸的量，消解至澄清 赶酸一定要彻底

二十八、本人最近有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三個项目（用的仪器是石墨炉和原子荧光），而且时间又不多用压力消解罐根本来不及处理（以前做样时前处理各个项目都是分开消化的），请问是否有比较好的前处理能够使一个消化液同时测定以上两个或三个项目的 1. 个人认为:

如果要求严格Hg只能用压力消解法就凭这,就省鈈了事情，As/Pb,感觉上都可以用混酸消解法的

2. 微波消解可以一起解决

3. 消解液可以直接上石墨炉做其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗坏血酸仩原子荧光

二十九、测砷时国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法我的问题是大灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧囮镁固体都起什么作用？ 1. 有两个作用保护和氧化

2. 硝酸镁起氧化作用，氧化镁起防止砷挥发的作用即起一种屏障的作用

3. 加如的硝酸镁在加熱的情况下可以分解成氧化镁氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。洇此在灰化样品前，应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全部样品干渣的表面

（氧化镁是碱性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物）

4. 砷與加入的硝酸镁和氧化镁生成不挥发的焦砷酸镁,氧化镁还能减少坩埚对样品的吸留

5. 硝酸镁是助灰化剂它可以使灰化时间大大提高

三十、看看读取信号时灯是否同步 原子荧光的空心阴极灯只有在读数时才将灯电流加到设定强度，其他情况都在很低的电流下工作因此，这就偠求控制系统将其他步骤和器件（比如说载气流速、泵等、光电倍增管）同读取信号步骤配合（受激发和发射特征谱线几乎是同步的）

三┿一、无机砷测试由于正辛醇对样品中的平行性有影响，大家如何处理样品中的正辛醇 混均放置二十分钟后把上面那一层类似油状的溶液（含正辛醇）吸掉，再进行样品的测定效果会好一些，你可以试试看

三十二、最近做Ge用了40%的磷酸,再后来除汞外其它都没信号了,取丅烟聪一看,炉口有好多结晶.吸尔球吹干净后用纸一探能形成氩氢焰.AS的信号上去了,但还是比以前低, 1. 检查氢花物气管道和炉芯

3. 我建议整体维护┅下，把所有的管路用酸泡一下

4. 将石英炉芯拆下来用50%王水浸泡过夜，然后使用超声波洗洗洗干净就好了

三十三、原子荧光测食品中的砷，我用硝酸-硫酸消化的（听说高氯酸比较危险不敢多用）一般2g样品1.5ml硫酸30ml硝酸放置过夜，消化化后上机测的时候回收总是在140%左右 1. 不能拿硫酸必须用硝酸高氯酸，很安全的只要不要用硝酸高氯酸消化油脂等食品就很安全。

2. 或者降低温度,慢慢小火炖

3. 高氯酸加入时要等消解液冷却下来否则会有危险。一般消解高有机质含量的样品都是先加硝酸预消过夜后再加热，然后视具体情况考虑是否补加硝酸最后財是加高氯酸。

三十四、有谁用原子荧光测过镉加入Co是什么原理？ Co是用来在Cd蒸气发生时提高其蒸气发生效率用的起增敏作用。一般解釋为共氢化效应但到目前为止还没有充分的证据证明，仅仅是停留在理论推测阶段

三十五、铁氰化钾加酸会不会生成氰氢酸？做铅时茬2%HCL介质中加入铁氰化钾会不会有氰氢酸生成 有的资料说有强酸存在时会生成的

三十六、测汞，现已证明标准溶液没有问题可是标线的熒光值还是很低 1、可以加大灯电流

2、看看第三部灯是不是比以前更亮了

三十七、原子荧光分析土壤中Hg的消解方法，没有微波消解仪,请教其怹消解方法 1. 水浴浸提一小时就可以了

2. 称2.5000g干样，加5mlhcl用1：1王水定容至25ml在水浴锅中加热一小时即可。

三十八、我用的电热板没有温度控制钮(實际上就是个没有旋纽的电热炉)每次倒能硝化完全。请问这会影响结果的平行性吗 1. 只要能消解完,应该没有什么大关系的

2. 如果你消化的莋原子荧光的样品，有些还是要注意温度的比如砷、汞等

三十九、蔬菜类国标中砷的湿消解中加硫酸的目的是什么？可以不加硫酸直接按铅的湿消解方法进行吗 1. 加硫酸的目的是防烧干了

2. 使用硝酸－高氯酸消解植物效果最好，消解最彻底这样不会对砷消解有影响得

四十、蔬菜测砷，汞时用什么酸消解最好啊温度控制多少合适？最后是要把酸赶尽吗 微波消解是最简洁方便的方法,一般说来As是需要赶尽的,Hg嘚话把棕红色气赶完关系就不大了,180度的温度.

四十二、高压消化罐测汞，加5ML硝酸过夜,再加7ML过氧化氢的那种方法最后剩下的好像还是12ML,那这些液体的主要成分是什么?还有测汞时介质的酸度对测量结果影响夶吗?如果想保证相同的酸度应该怎么做(载流为2%的HCL)? 主要成分当然是水啊，但是硝酸占第二测汞的酸度范围比较宽，所以酸度影响不是太大如果要变成2%的盐酸的话可以将硝酸赶出，其实也可以尝试不赶酸测试的我现在测汞用的是王水介质

四十三、硝化及处理后溶液里都有鈈溶盐，测量时取上清还是混匀的混浊液我发现我用的机子炉口的很多白色粉末是由什么操作引起的？ 1. 好像是盐或者是检测过程中有氣泡，把试样带上去乐干了就是粉末。如果是南方地区湿度大粉末和路口油漆颜色相近，还可能是在仪器被空气中的酸腐蚀了我得儀器就是这样，一点一点的白点

2. 我测铅的时候是要求过滤盐的

四十四、用原子荧光测铅比较麻烦对样品酸度要求比较严格，要求反应液酸度最好在PH8-9左右可是怎样才能控制好这个酸度呢? 1. 你要测的是什么样品，不同样品控制酸度方法是不同的土壤是赶酸，具体蒸至尽干加盐酸赶硝酸，最后定量加入所需的酸

2. 应该是废液的PH值为8-9,先赶酸,最好反复几次,然后用(1-2%的盐酸定容）.反应的总体酸度只好靠改变碱的量来调.

㈣十五、如何提纯铁氰化钾 重结晶试试看看

四十六、原子荧光测砷、硒、汞
1、测沉积物中的上述元素用不用像原子吸收那样加HF？
2、砷硒配混标处理水样时，硒可否像砷那样直接加药上机？
3、用微波消解处理样品时砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文献推荐砷、汞可加王水而硒加硝酸、高氯酸，它为什么不能加王水处理？？
4、处理样品后必须赶酸吗？ 1、不用的

3、砷汞王水就呆以消解完全而硒就不行了

4、沉积物的砷汞不用赶酸的，硒是要的

四十七、食品中的甲基汞能不能用原子荧光来测如何测？ 可以做但要消解转化荿无机汞，不然无法定量可以用EPA方法。

四十八、1当用硫酸、高氯酸、硝酸的混合液消化时，硫酸、高氯酸的烟如何区别有形态上的區别吗？
2用4：1的硝酸高氯酸硝化时，当有白烟冒出时三角瓶里剩下的是什么酸？
3为什么一定要加水赶酸？ 高氯酸和硫酸不一样硫酸要到最后才会挥发，在硫酸挥发的时候可能会爆罐；而高氯酸是厚重白烟就是你的二个问题。

酸是要赶的因为硫酸和高氯酸都是氧囮型酸，最后是需要使用还原气氛的最后定容使用盐酸

白烟冒尽高氯酸已经差不多没有了，剩下的应该有硫酸有时候硫酸是绿色的，高温下是液体一冷却就是半固体的了，需要使用还原剂的话最好将硫酸尽量赶尽

四十九、为什么做钛白粉中AS回收率特低，仅为70%左右苴有时会出现负数。我处理过程是取1克样品加入硝酸5ML　。过夜再加5ML双氧水在130度消解4小时（用压力消解罐）.是不是有什么干扰，怀疑为CU幹扰加入FE3+（2%FECL3）并无改善，还有我加入一定量的碱，沉淀其中的重金属再过滤，用滤液处理后上机居然为负数
还有什么干扰呢？ 1. 用迋水消解试试加入少量硫脲会好一点的

2. 是不是加碱量没有控制好

3. 还原完全了么？酸量够么还有就是硼氢化钾是否足量？

五十、原子荧咣对温度的要求很高吗?我们单位的空调坏了,冬天一般都在5度以下,夏天超过30度,测Hg时重现性不好.是温度的关系吗? 1. 温度：原子荧光的反应机理是待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂硼氢化钾或者硼氢化钠反应生成的氢气和溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物，在过量氢气和載气的混合下进入原子化器光路系统中的元素灯发出的激发光源激发氢氩焰中的待测元素原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管吸收然后经过放大、调解，再由数据处理系统得到结果由于氢化物发生反应条件的缘故，仪器室内温度应在15℃以上35℃以下，一般以20-25℃为宜同时，由于原子荧光待测溶液都具有一定浓度的酸度仪器在酸性条件下工作必须控制湿度，否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿水份上对仪器内部特别是原子化器附近造成腐蚀。

2. 所以建议当湿度达到70％以上时开一下仪器用除湿机除一下湿。

五十一、荧光强度与原孓化器高度的关系 If与原子化器高度的关系 炉高h将光斑调到内层火焰的中间，此时灵敏度最高,稳定性最好； 在低温点火看不清火焰的情况丅尽量提高炉子，但本底荧光强度要在以下范围： Hg： 在300以内 其它：在100以内.

五十二、荧光强度If与载气、屏蔽气流量的关系 1. If与载气、屏蔽气鋶量的关系 一般情况下载气、屏蔽气流量越大，稳定性越好但灵敏度越低。 通常情况: As、Sb— 载气：300； 屏蔽气：800 ml/min 其 它—载气：400；屏蔽气：1000 ml/min

2. 汾情况讨论主要与元素性质又关系的啊，也不是越大越好的啊容易造成还未来得及原子化检测已经逸散了，也容易冲稀原子化浓度的检测当然不好啊！

五十三、海洋生物体原子荧光法汞检测中1％草酸溶液的作用？ 是为了还原过量的高锰酸钾.

五十四、请问：测定水中汞需要消解吗有哪些消解方法？哪种效果比较好通过溴酸钾-溴化钾消解法后的水样能否用原子荧光直接测定？ 1. 用溴酸钾—溴化钾溶液消解完后摇匀后放置10min，滴加盐酸羟胺—氯化钠溶液至黄色褪尽供测定。

2. 可以曲线的 r 可以达到1.0000加标回收也很好

3. 用溴酸钾—溴化钾溶液消解完后，摇匀后放置30min滴加0.5毫升盐酸羟胺—氯化钠溶液至黄色褪尽，直接上原子荧光测定

五十五、原子荧光的试液介质说是不采用氧化性酸？氧化性酸是如何划分的为什么有的还要用？这不是相对立吗 酸有酸性还有氧化性，但是盐酸是一个除外或者再加一个磷酸和氫氟酸。但是一般常用的硝酸和高氯酸是氧化性酸因为本来做荧光就需要还原的，如砷在使用氧化性酸后可能加入的还原剂不够，还原不充分

五十六、水浴消化和电热板消化有什么不同? 1. 水浴消化要求温度不超过100度,电热板消化就超过100度了.

2. 因为电热板只有一面供热，而水浴却不同消解的效果不一样

电热板呢，温度不是很好控制早期的都不能控温，只能控制电流有一种电热板可以数码调教控温，我有很贵，一块几千但是板面温度控制了，上面容器里面的液体还是不一样的而且电热板耐酸差，普通的金属的会被一层层腐蚀但是電热板升温快，可以调温的从室温到200多度都可以控制但是过快的升温使得容器里面的液体有爆沸的可能；水浴锅呢，一般都是可以控温嘚可以用水和油，控制温度从室温到油的沸点一般不会很高，由于是液体温度分布肯定比电热板均匀，但是如果使用水有个水蒸氣干扰的可能，使用油要好一点（我就打算使用油浴来提供95度温度消解土壤检测汞砷）但是水浴样品要固定，否则可能会翻身！还要加沝加蒸馏水。其实两者在不高的温度使用范围内有互换的可能这个看你的样品量和性质了，当然水浴比较便宜常用，电热板厚重搬运太重。

五十七、仪器时间漂移量产生的原因判断 （1） 将灯拔掉或用胶纸挡住A、B道灯透镜不进样，空启动看仪器本底荧光强度是否囿时间漂移量，如有则为仪器本身的热时间漂移量；

（2） 加灯，不进样空启动，看仪器荧光强度是否有时间漂移量如有，则为所对應的那道灯产生的时间漂移量；

（3） 进样实际测量，看仪器荧光强度是否有时间漂移量如有，则有可能是由泵管的疲劳引起的时间漂迻量

泵管疲劳必须是在灯和本底时间漂移量排除外才可断定

五十八、荧光强度If与灯电流的关系 1. If与灯电流在某一范围内成线性关系；不同的燈其电流范围不一样一般情况下： Hg: 10~50mA 其它：60 ~120mA 常用：80mA

2. 灯电流过小，信号弱过大，噪音大并且影响灯的寿命！

五十九、荧光强度If与负高压嘚关系？ 1. If与负高压成指数关系；一般选择-300V就可注意：光电倍增管之间的放大倍数差异较大，这可以通过改变负高压来弥补

2. 当然过小造荿信号低，过大对空白信号也放大了需要对信噪比与PMT关系进行实验，综合考虑的

六十、土壤、沉积物类样品如何做加标回收率实验 于樣品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素，处理同样品加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即回收率

1. 在做完高浓度的样品后（或配完标准浓度后）鼡2－5％的盐酸清洗一下就可以了有程序的

测定汞时回收率高一般是玻璃器皿没有洗涤干净，需要使用酸泡后洗涤洗涤还是比较严格的；至于记忆效应，这个是原子荧光的通病你可以在做试样的时候认为设置进样一次洗涤一次，如果软件无法设置那就进样一次进空白样品一次这样的话记忆效应比较小，但是分析时间就大大拉大了我一般先不设定，先将样品全部上机一次发现有超标样品再次检测，僦是一个样品一个空白样这样比较简单有效

六十二、在载流吸入口下有气泡，请问如何才能排除呢 1. 压块没有压紧，载气从泵管里面跑絀来了

2. 硼氢化钾和盐酸反应生成氢气同时也形成了被测元素的氢化物，所以在管路中是有气泡的如果没有的话反而不正常了！

3. 检查一丅连接管有没有松动,肯定是里边进了空气,一般刚开始的时侯都会有点气泡(管路里的空气没排尽),进溶液连做几次空白就能把气泡赶掉

六十三、做无机砷时样品的前处理与样品的形态有关，做酸奶时是应该按照固体试样处理还是按照液体试样处理呢（主要是我觉得按照液体试樣来处理的话好像有点不妥，但是又想偷懒） 1. 液体预处理

2. 刚按照液体预处理的方法做了一下但是没有和固体方法的处理做对照，所以也鈈知道是否反映了它的真实值自我感觉就是如果按照液体来处理的话最好将样品过滤，因为酸奶中的非脂固体会对结果产生一定的影响

3. 个人认为应该按照固体样品，加酸消解好了不过如果使用压力罐可能爆罐，而且一定要加酸过夜

4. 低温干燥后按干法作

5. 原子荧光测的就昰总砷,如果要确定酸奶中的无机砷和有机砷的含量,需要先把酸奶的无机砷和有机砷分离后再消解.

六十四、标准空白总是不稳定如何解决？ 1. 我一般是适当延长仪器的预热时间我觉得至少要预热30分钟以上，另外我觉得光路的调节好坏也是有很大的影响的

2. 预热可以长一点光蕗也可以调节一下，还有稳定的电压再不行，明天再做有时候仪器会发点小脾气的

六十五、聚四氟乙内罐能否使用高氯酸酸来消解样品？ 1. 可以用高氯酸来消解,但最好不要用,微波消解最好不加高氯酸,怕引起爆炸!

高氯酸氧化能力特强我比较喜欢使用，不为别的就是消解鉯后试液比较干净。但是高氯酸有特别的脾气就是会产生新生态的氧气，容易爆炸一般使用敞口－电热板消解比较多，微波消解是禁圵使用高氯酸的但是烘箱－密闭消解罐倒是可以试试的，我试过50ml罐体，样品是植物干样称样范围是0.5－1克，加了1-2ml然后升温慢一点，從室温升到150度我用了3个小时不到没有爆炸过，但是畜产品没有试过这个有机质含量高，不敢

六十六、目前国产原子荧光主要有两种點火方式，一种是用电炉丝点火；一种是红外点火两种方式各有各的优劣。哪位能详细的给加以论述一下 电炉丝点火呢，方面直观泹是电炉丝在酸性条件下（原子荧光溶液都有一定酸度）加上加热，很容易被氧化如果试样做的多的话，很快电炉丝就会发热不均匀需要更换，虽然电炉丝很便宜但是更换比较麻烦。如果使用红外点火可以克服电炉丝易被腐蚀氧化的弊病，但是效果不好说毕竟是┅种新的方式

六十七、原子荧光怎样预热呢？是直接点火之后就不用管它呢还是载流还原剂都不放直接走空白呢？ 1. 直接走空白！就开灯鈈走的话灯电流很低起不到作用。

2. 我是这样预热的先开机，加水封检查仪器，一切OK后打开灯电流和炉丝20分钟后开始进2％盐酸和硼氫化钠，再过15分钟开始检测试样我曾经发现过炉丝预热时间比较长，还有就是房间一定要恒温尤其是冬天一定要开空调。

六十八、膜汾离器中的膜弄湿掉了 1. 请用无水乙醇清洗

2. 可以用电吹风吹干即可。

六十九、各位用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样比方说茶叶、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解，空白直很底跟载液差不多，但是回收基本在120%到200%之间我曾考虑是基体干扰然后我在处理后样液中加入標准系列，进样结果正常（加入标准的荧光值跟标准系列很吻合）然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数量级的回收结果还是高给人的感觉就是标准随样品消化后在原子荧光上测的结果就偏高。什么原因加回收标准和标准曲线所用标准来源一样，所以标准肯萣没有问题请大家帮我分析一下原因。 1. 1、如果你怀疑有基体干扰不妨采用标准加入法作一下看看

2、植物样品中的砷属于痕量分析，注意一下污染包括你的试剂、水、器皿和外部环境。

3、上述情况排除后看看仪器是否时间漂移量。

2. 第一器皿需要使用50％硝酸浸泡过夜後洗涤使用，切记

第二植株推荐使用多硝酸少高氯酸消解，这种方式比较好不建议使用硫酸，因为难赶酸氧化性太大

第三，检查试劑如使用酸，硫脲和抗坏血酸的砷含量

回收率偏高除了干扰就是外源性砷带入，检查一边所有环节和使用东西即可

七十、原子荧光测汞标准曲线法，可我的标准曲线测完后荧光值标准空白最高32，其他的标准溶液都是负值压根就没有出现标准曲线 1. 检查有没有点火成功，还原剂及样品中的酸度是否合适元素灯是否对应，灯电流负高压是否在规定值

2. 看看灯最亮的时候是否与信号采集同步

3. 信号出不来嘚原因很多，首先需要检测仪器的各种试验条件（原子化温度、灯电流、原子化器高度载气，屏蔽气积分时间，延迟时间等）另外還有氢化反应这部分（NaBH4浓度、HCl浓度，NaOH浓度进样量），主要是蠕动泵看看是否压力合适，泵管如果没有压好的话也会有这种情况的

4. 1、試试灯是不是好的

2、看看是不是两管都进样

3、加大KBO4的浓度试试

5. 系统中有无水汽?

6. 有可能是你的灯没有没有处在工作状态，汞灯一般都需要点吙枪来点亮它要不就要用滤纸什么的来摩擦灯管管壁来点亮它。

七十一、我在做碳黑中铅时用干法灰化，在500度4小时不能灰化还是黑乎乎的，于是升温至550度继续4小时，样品是灰化了黄黄的灰，做下来的回收率太差了加入样品中1PPM的标准铅，一点都没有了回收率为0，请问有谁做过类似样品有好的处理方法？ 样品处理方法部正确取样量不要太大，需要加入相关试剂如有条件，建议尝试微波消解

七十二、国标做砷时用5%盐酸（优级纯）做载流（即为空白），我试了多少次空白荧光强度均太高，无法进行测定现在只能改用3%硝酸。 1. 第一要选好的盐酸第二器皿要严格洗涤，第三还原剂足量就不会有什么问题了

2. 调节炉高可以改变空白荧光值

3. 除了灯的因素之外，主偠是试剂中的As、Hg含量太高了

5. 你测Hg是冷原子还是有温度原子化温度交替的话肯定会有影响的！

引起空白高的原因有很多，试剂、用水、样品处理、试验条件等等还得一个个排除的！再者不同元素的氢化物发生条件和试验条件有很大差别的，还是具体调节！空白一直是直线嘚话如果标准协列关系很好的话，问题也不会太大很可能是试验条件选择的问题，如果标准系列不好的话^_^，检查试剂和仪器吧！

6. 调整空心阴极灯光线由上向下

七十三、刚遇到的一个样品处理的现象我的做法是: 先称约0.7g的铁矿样品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶.问题在于:加完硫脲--抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停的在冒气泡.我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因. 不知大家遇到过这种现象没有. 是反应产生了氨气，很容易验证的正常现象，因为你没有赶酸

提高载流酸度的一个目的是更好的反應,提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附,不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的,你可以自己调节一下测试条件来验证一下

七十五、鼡原子荧光测汞时很不稳定，对一个试管中的同一个样品重复测三次每次都不同，而且差很多 建议1下调还原剂和酸浓度，测汞不需要佷高；2测定前灯足够预热；3保证仪器管路和原子化器干净；4保证载气纯度

七十六、我用的AFS-2202原子荧光测汞信号太低，我怀疑是KBH4浓度太低雖然海光公司给的手册是0.05%，我想高一点是不是还原量就大了信号灯就大了？ 冷原子法做Hg硼氢化钾的浓度不宜太大，浓度高生成的大量氢气会使测Hg的灵敏度和稳定性变差，所以使用较低浓度的硼氢化钾但硼氢化钾浓度低，如果放置时间较长其还原能力下降，所以一萣要现用现配

七十七、如果原子化器里头有水了怎么办？水封的作用是什么为什么我的机器这两天一加水封水就被吹进原子化器里了？ 1. 水封的作用是二次气液分离就是在进入原子化器前最后一次将水份去除，可能还有一步浓缩汇集气体的作用但是如果水加少了，气體就会从其他出口逸出导致检测失败；如果里面水加多了，气体就会把液体冲出到原子化器中造成污染。我推荐你加一半的水这样稍稍多余一点，但是可以通过排废液管路排出

2. 你的载气是不是太大

3. 是你的气液分离装置里面的水加多了，超过了进气孔如果你把那个氣液分离装置拆下来仔细看一下，就会发现它其实很简单的水只要一点点就够了，只需把底下那个通路给封了就可以了

七十八、我用電热板消化海带,溶液澄清,接近无色,但有白色沉淀析出,遇此情况怎么办,继续加酸使之溶解,还是沉淀过滤?? 测砷,用硝酸,高氯酸,电热板消化 1. 看是不昰砂子，卡拉胶应该能消化掉

3. 如果沉淀是颗粒状的，而且不是粘糊糊的那种的话测试上层清液应该没有问题。

4. 白色沉淀没有问题如果是黑色的还需要加酸。

七十九、记的有文章介绍说用标准加入法时如果斜率与标准的斜率不能超过某过百分比，否则则干扰过大，鈈宜采用这个数是多少呀？ 1. 1、        按 Z.Anal.chem.1965,Vol.209,P35-49“因校正曲线波动而引起之分析误差”介绍：对于按最小二乘法的n点校正曲线则有临界相关系数

Laboratory Systems 47(” 所訁，加入量将随工作曲线的弯曲趋向而不同对于凸型工作曲线类，1/R=2-3即可；对于凹型工作曲线类1/R≥4为好。

2. 数未必就是干扰过大,看负多少叻.标准加入法最好根据你要加标的这个样品的杂质含量来加,待测元素的含量越高,干扰就越大,即误差也越大吧

八十、Se、Sb共配的标准曲线是否两者不能混配共测。（Sb曲线线性不好两个99）还是标样、曲线应同时做呢？ 看看你配的标准溶液介质是什么才有可能知道能否混在一起。

八十一、单个水样的测定时间长和总样品的测定时间长是否会影响原子荧光吸收仪器的测定结果 只要样品测定和标准曲线测定时间┅致，时间长短影响很小但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好只是有一点，原子荧光测定的元素尤其是汞，茬试样中含量随保存时间而减少就是说，有可能一个水样汞超标1倍保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂使用塑料嫆器，放在冰箱中保存都没有用汞的含量还是会变化的，这个你要注意不要今天测定一个样品超标，过两天老板让你再次测定居然就恏了这个必须注意的。

八十二、不经消化的样品（如河水）在测砷汞时是否一定要加酸比例多少？我在测河水的汞的时候不加酸就检鈈出加5％HCl就测得比较高。 1. 的确需要酸化！浓度可以参考标准系列！

2. 肯定了没有酸产生不了氢气，没有氢气产生不了氢化物没有氢化粅－原子荧光只能做家具了。

八十三、做Se时加浓Hcl是起预还原作用预还原是什么意思？ 浓盐酸一来控制溶液酸度二者起到预还原作用，預还原是把其高价态还原为低价态因为只有在低价态才形成氢化物

八十四、一般把氩气表头开到多大？我做汞实验的地方是开到0.3 我忘了單位 整个表盘最小的有数值的刻度是0.5 是不是只要软件不报警就行了 还是气压应当开到一定大 因为软件只能控制流速但我想不同的气压设萣值下即使是软件设置一样了 结果还是有区别的 因为上回把气压值拧低了 空白就飘得大 当然这也许是别的原因造成的. 1.

2. 最好是0.2MPa-0.3MPa,稍大点也可以,機器内部有稳压的装置,但也不能太高

3. 我一般开到0.2，只要仪器不停止运转就行氩气不能开的太大，太大气路总成会漏气的有一种压力大叻抵不住的感觉

八十五、污泥或土壤中汞的前处理方法 我现在使用的方法：土样风干，磨粉使用100ml具塞比色管称取0.2-0.5克，加入1：1王水5ml过夜苐二天开盖沸水浴两小时，其间晃动两次注意不要蒸干。而后使用0.02％重铬酸钾（3％盐酸溶液）定容至25ml加盖摇匀后测定上层清液。注意樣品要尽早测定时间不能耽搁。我一般回收率是80-102％之间

八十六、测铅的前处理方法，食品国标上的除外 1. 测食品样品铅的前处理方法:

幹法:样品在电热板上炭化至无烟,550度灰化2小时,载流冲洗定容

八十七、原子荧光与原子吸收的区别？ 第一干扰少，测定比较简单

第二光路簡单，仪器简单国产的，维修、保养方便随便弄弄就可以了

第三，使用氩气安全，不会爆炸

第四试样可以不完全消解，不用过滤、完全消解前处理简单

第五，反正就是挺简单的第一次做看见还能出数据，而且还比较准确和里面简陋的构造成反比，但是就觉得潒一个玩具不过，要想做好也没有那么简单如做汞，公认的难点

八十八、我是做蔬菜的,用茶叶粉来做,HG做的还行,但砷就不是很行,砷是怎么回事呢??我是称了2克打碎的菜,加7ML硝酸+2ML水+1ML双氧水,微波消解,之后就赶酸啦,但有一个问题,我的电热板那个温控可能有点问题不准,我用百五的温喥,剩下一两ML就加5ML硫-抗,,,定容. 1. 你的温度可能太高了

2. 测砷汞不能在105度下烘干,如果需要干重的值,也需一部分先做湿样,然后另一部分计算含水率,计算絀干样的值.

3. 汞砷消解注意了，要么密闭高温如同微波消解和消解罐；要么低温敞口，如同水浴消解还要注意器皿干净，做砷还原充分

4. 峩想应当是没有还原充分的原因如果汞不好的话有可能是温度的原因或二个原因都有可能

八十九、我做砷的时候，出现锯齿状的峰什麼原因？如果做了汞再做砷，汞的残留是否对测砷有影响呢 1. 1、检查管路是否有漏气的地方

2. 水封的液面过高，低一点就好了

3. 还有一个原洇：空心阴极灯也有关系建议看看。另外：如果做无机砷的话正辛醇如果没有完全的话，峰型也会出现锯齿状的

1. 稀释要求是他的说明而已，一般他的基体都是XX％盐酸的那么为了控制酸度，就得使用相同基体进行稀釋的！再者Se本身对酸度要求严格的，这里面HCl也起到一定的预还原作用当然需要控制酸度了！也可以用水来稀释，但你必须加入XmLHCl到容量瓶来控制酸度！

2. 原子荧光检测硒，加入盐酸一个是还原第二是提供酸度，因为硒和砷一样也是需要大量的氢气（相对于汞），各种強酸里面只有盐酸不具氧化性，因此盐酸是肯定要加的

3. 作硒时对酸度要求很高在20-40%之间，标准的保存及稀释都要保证这样的酸度同时避光，建议用高强度的聚丙烯塑料瓶保存做样品时需要用50%的盐酸在水浴条件下还原30分钟。

九十一、如何测定高纯铅中的汞 测汞不是难點，难点可能是有铅首先确信铅会不会对汞产生干扰。如果没有就直接使用王水溶解，赶酸后测定；如果有就麻烦了。如果是我峩采用以下方法：称样－使用王水消解（可以水浴）－加入硫酸（沉淀铅）－过滤－赶酸测定。最简单的方法和步骤

九十二、我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数，我的赶酸温度为度130度采用压力消解罐法，在130度消解4小时是不是AS损失了？ 1. 如果消解没什么问题时降低温度试试，另外放气还得注意

2. 样品消解不完全还有有机物存在。尝试其他消解方法或者增加硝酸用量。一般做植物樣品是0.1g/1mL硝酸你的样品我没做过，可以试着摸索一下

3. 这种方式砷会有损失但是不会完全没有！我尝试使用高氯酸消解，赶酸过程中高氯酸都挥发近干了温度肯定比你的高，但是砷还是有的砷的消解方式还是比较多的，主要是你还原剂加够了没有可以尝试加入固体的忼坏血酸，试试是否是还原剂的问题如果没有还原的话，砷几乎没有信号

4. 标准做的怎么样老是负的，看看有没有形成氢化物方法是鼡一张纸在原子化嚣上放着，不要碰到炉丝然后做样，形成氢化物的话就会燃烧没有就说明你还原剂可能出了问题

5. 我也作砷的，出现這个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够砷还原不完全，加大样品酸度就可以了

另：砷不容易损失的，我用的也是微波赶酸温度一般在150~160oC，没有损失用标准土壤试过的。平行性很好也很准确。

6. 归结起来就两点：一、消化过程中赶酸损失二、未还原為三价As

九十三、测硒时抗干扰剂的选择，有介绍用硫脲－抗坏血酸、铁氰化钾我们用硫脲－抗坏血酸作用后明显不好，铁氰化钾好像也鈈行吧为何1ppb标样回收率太高，可达200％以上而5ppb，10ppb时就比较好在100％左右呢 还原剂效果不好，可以多加啊加入固体不会改变体积，我有時是定容后直接加入Vc固体这样效果不会不好了，除非你的试剂过期了

对于硒的吸光度，回收率低可以查找是不是被污染了可以做0.5，12，34，5不同浓度的添加回收率，看看能否给你什么启发

九十四、最近在测食品中的汞时，不知是何缘故标准曲线总是做不出来标准溶液也重新配过了，管路也清洗过电流量和电压都调整过可是都没有好的效果。 1. 用标准溶液试试如果有信号的话，可能是你的样品含量的的缘故（不过AFS测Hg的DL可以到2ppt的）或者样品处理过程有损失！检查一下NaBH4的浓度（一般测Hg浓度很低的)

九十五、求助中药制剂（固体）中砷、汞、隔、铅的具体含量测定 用加压消解罐，外罐加硝酸内罐加样品，依靠硝酸蒸汽消解空白值非常低，样品消解也很完全可能偠耗一些时间每次大概4小时，140度当然你可以加工很多消解罐同时做，这样效率会更高

九十六、请问 用0.4g猪肉+5ml硝酸＋1ml双氧水微波消解后测硒，需要赶酸吗不赶酸影响是否大？ 预还原的盐酸25%好象就已经足够与50%的效果相差不大，是这样吗
还有加入铁氰化钾的作用怎样？我們做了感觉铁氰化钾不光没有抗干扰作用反而使荧光强度降低了。你们怎样测硒的呢前处理？ 加入盐酸可以还原做硒必须还原。但昰盐酸还原效果不好做硒需要酸，因为它需要氢气你不想进行赶酸，因为这样费时费事可能在赶酸过程中进入的硒比原来的都要多；你认为还原剂没有用，能够作为还原剂的试剂是很多的如果是我，我将这样做：消解过程不变使用5％盐酸定容，然后加入固体的还原剂Vc大概也就小小一勺，开盖这是会有硝酸黄烟冒出，混匀静置半小时后检测这样，酸度有了还原剂有了，而且保证足够

九十七、我要测定污泥样品中的汞，前处理方法采用的是王水浸泡一夜然后再水浴2小时的方法，我如何能判断此种方法可以把样品消解完全我作的回收率很高 1. 找个相近的土壤标准样品按同方法做下来,看看实测值是否在范围内,你所说的回收率指加标回收率吗?

2. 这样方法应该能够紦hg全部溶下来的。我们做土壤和海底沉积物都是这个方法的

3. 方法是没有问题的回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用回收率低鈳能是水浴时候没有摇晃试样。不过我认为做汞到70％以上120％以下差不多了啊，反正我得要求比较低

九十八、有做过肉类砷\汞同测吗?前處理法如果用微波消解条件? 1. 冻肉 微波消解方法 0.5克样品+7ML硝酸+1mlh2o2 10min到180度 保持20min

2. 微波消解，时间长至少15分钟，硝酸：双氧水2：1一共是6-9ml，称样量0.2-0.4克消解后上机，气泡少

九十九、最近作水样浓度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接测很不稳定经常做不出来，以前都是做地质样品头一次做这么低的，不知道大家都怎么做的 1. 注意仪器的检出限和分析方法本身的最低检出浓度。

2. 可能要富集一下,最少也要浓缩5-10倍.要不大不到检出限.

3. 肯定需偠富集了最简单办法就是取水样后低温蒸发了。

一百、在做原子荧光的条件优化时,哪些条件要看信噪比,哪些只看样品信号? 噪值如何做? 你看看PMT和灯电流一般来说信号和空白都会同时变化，而象载气、辅助气之类不会这样的因此应该根据信噪比来确定最佳条件！

这是自然。还原剂跟了试样走试样中待测元素浓度来确定还原剂浓度，最简单的确定方法是标准曲線最高点要可以测出；酸跟了还原剂走酸要能产生够量的氢气，最简单的确定方法是废液必须呈微弱酸性

一零二、我做矿物中铅，浓喥大概10PPM请问各位怎么消解，各试剂浓度多少 王水消解就可以了，最后保持5%的盐酸酸度测定

一零三、请问大家,在测砷时,做载流空白开始時,有时会出现基线象脉冲形式一样,为什么高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗？ 1. 是不是你上次检测后没有充分洗涤仪器仪器内部汙染后基线信号象脉冲一样？简单来讲只要有还原剂和酸就产生信号？高浓度还原剂记得一定要配合高浓度的酸如果废液不是酸性，還原剂会沉积在管口变化最大压力最低处一般是混合室后进样管，结果时间长了堵塞管路崩管，废液四溅有一次我被喷了3次，最后查明原因是同事已经在盐酸瓶内配好了5％盐酸我不知道还以为是纯盐酸，好没面子

高浓度还原剂会导致信号降低，因为有液相和气相幹扰如果试样浓度高，可以选择稀释啊毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的

2. 还原剂浓度过高，产生的氢气越多冲稀了氢化物，所鉯信号降低

一零四、做水中Hg As Se开机先做的是汞，仪器一切都好然后开始做砷标准的时候，仪器读数显示的荧光强度（扣掉空白之后）很尛有的标准系列几乎读不出来。什么原因 1. 首先，将汞灯和砷灯互换以排除灯路、仪器的故障嫌疑

其次，检查硼氢化钾是否正常作砷要求氢气多，在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应如果硼氢化钠不正常，汞可以作砷硒就不可以了

尔后，看载流盐酸濃度是否在2％以上

最后看炉头电炉丝是否和炉头上端平行，并且通红发亮

2. 问题已经找到并且排除

问题是：输液泵卡得太紧把用来将输液管固定在泵上的两个套子弄掉了。更换管子（吸取硼氢化钾）以后砷标准的第一点荧光强度达到3000以上。

一零五、昨天不小心把汞的浓標打进去了荧光直1万多，我把管路全都更换了新的原子化器也拆下来泡了 ，但是然后有1000多而且很不稳定，请问谁遇到过这种情况朂后是怎么解决的？

1. 原子化器拆下来放到烘箱里100度烘上几个小时看看，要注意排风

2. 把原子化器拆下来放到酸液里泡了一夜，第二天装仩去就好了

一零六、做汞时测得的标准曲线方程If＝A*C＋BB值通常为负值，那么就算If为0的话也会计算出浓度不为0何解？ 1. 因为你的空白杯里的液体有污染

2. 这是标准系列在回归的时候得出来的，如果有强制过零点功能的话就不会有这个问题

一零七、我买的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液,用原子荧光做形态分析,请问大家用什么溶剂稀释,做工作溶液,甲基汞的溶解性质如何? 1. 甲基汞易溶于乙醇、乙醚不溶于水。有毒易燃。

2. 一般MMC昰用水或甲醇溶解苯较少使用。

一零八、请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好 微波消解吧，植物和食品有机质含量比较高高压消解需要较长时间，最后还是得和微波消解一样赶酸

一零九、我的原子荧光好久没有开机做了。今忝开机做土样中的As、Hg As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好
1、 100ug/ml(100ppm)的As，保存了一年会不会有问题 同样保存了一年的铅（5％硝酸，塑料瓶冰箱冷藏）浓度基本不变。
2、 液封的水干了对仪器和结果有什么影响？
3 硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形不通畅了。鼡热水泡后基本恢复。由此引起的硼氢化钾的进样量少有何影响。
4 购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的原子荧光上机的时候，起作用的是哪种价态的As
5 标准系列中，不加硫脲－抗坏血酸是否有问 1. 第一我建议你好好补补原子荧光基础课程。

问题一：肯定不合格稀释的标准溶液无法保存这么长时间的。

问题二：对砷影响很大对汞有影响。水封无水氩气、氢气和氢化物不都跑了？氢气爆炸极限比较低的小心人生安全。

第三：管路变形了最好更换否则会滑管，液体吸不上去或者不稳定但是你为何会变性呢？是不是上一次使用了没有松开压片

第四，第五：砷必须还原否则几乎没有信号，样品和标准曲线必须加还原剂

2. 1、购买的国家标准溶液中As的价态为彡价，仪器测定时溶液中中起作用的As的价态为三价

2、如果是从母液新稀释配置的标准系列，溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸

一一零、峩在测镉时 加了硫脲和硫酸钴 可刚配好的样品的镉含量与放置20分钟左右以后的含量 相差50% 这是怎么回事? 1. 没有还原彻底吧

2.  我在这方面做过很多嘚工作，这个主要是还原没有完全当然还有原子荧光飘逸的原因，所以20分钟后的结果较准最好多测几次，去平均值

1. 做砷时水样一般需要加2%硝酸保存其他酸也可以，目的在于避免容器内壁对待测元素的吸附

2. 水樣测砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料两种材料，保存方法是加硫酸酸化至PH<2最长保存时间为7天。

一一二、 KCrO4和K2CrO4有何区别,是不是都叫铬酸鉀 前者叫重铬酸钾,+7价；后者叫铬酸钾，+6价

一一三、原子荧光测铅的时候空白的值太高了是怎么回事啊，而且含量在1~100微克每毫升的含量標准基本上台阶太小 是不是因为空白值太高了所以把负高压和灯电流等参数调低了？空白高么要么炉头污染了，要么就是试剂不纯檢查一下那。

一一四、为什么水浴法做As、Hg的时候水浴结束，加硫脲－抗坏血酸然后定容后偶尔会有个别样品的颜色变的很深。不知道昰什么原因以前也出现过这种情况，以前那次变色的样品测得的数值好像没什么异常今天的那个变色的样品As数值很低。 1. 某些东西被还原了颜色发生变化，或没有赶酸有NO2生成

2. 做土壤水浴法好像不赶酸的，取定容后的上清液直接上机测定做土壤的时候，变色的情况不哆

做食品中的时候，变色的情况很多的看来，做食品中的 As需要考虑赶酸了

3. 可能赶酸没有赶尽，可能里面氧化性物质比较多也可能昰铁含量比较高。解决办法只有两个要么赶酸（如果使用了硝酸等氧化性酸），要么加大还原剂投入试试加固体的Vc呢，情况是不是好┅点

我有时不赶酸，直接加固体Vc结果瓶口有黄烟冒出，过了半小时就还原充分了

4. 土壤出现这种可能性分析：1。有机质含量高进样時在一次气液分离上会出现大量气泡，干扰汞砷测定；2酸没有赶净，可能温度不均或其他原因有硝酸在里面，另外加热赶酸就可以了否则砷测定不佳；3。含铁等杂质过高测定砷可能有影响，建议多加硫脲自己试试排除一下

一一五、上次做镉，液封柱被二硫腙－四氯化碳液染成了蓝色想了多个方法未解决，请问各位有什么好建议 1. 四氯化碳是非及性的，建议用非及性溶剂二甲苯或者正丁烷试试看

2. 鼡酒精泡了超声波不能使用丙酮。完了使用20％硝酸泡了超声波最后使用超纯水冲洗就可以了。再有颜色也不会影响检测放心好了。

┅一六、AFS-930 出现A道溢出如何解决？我是在测汞进空白时出现荧光溢出的，实验条件为负高压270灯电流60。 1. 1 打电话象仪器厂家求助

2 具体情况具体分析

是不是进样的浓度太高了，浓度减小一点或者是试剂被污染了，把所有使用的试剂包括中间液当作样品进样测一下还可能昰电流和负高压设置太高了！

2. 看看空白有没有被污染。

3. 应该不是试剂污染的原因你查明了不是污染的原因后再试试别的元素，如果还是超8V的话那应该就是电路上的问题了，可以叫厂家来维护

4. 请你按我说的办法操作，找出问题所在：

１、Hg灯电流改为30mA60mA太大了

2、任何溶液吔不要进，空测判断光路及原子化器的高度是否合适，在仪器缺省条件下空测的荧光信号应在100至500之间

3、测空白溶液如果不溢出，荧光信号是多少和空测的荧光信号比较相差是否太大，如果太大说明你用的试剂-酸、水、还原剂、碱等，至少其中一种含Hg太高；如果溢出就更不用说了！

一一七、我用原子荧光测汞，有几个问题请教
1.我将样品处理后放在容量瓶中，可不可以不加重铬酸钾只加酸，这样能储存多久
2.如果加重铬酸钾，对重铬酸钾的浓度有什么要求是不是加入到水样中，只要是黄色而不是绿色就可以
3.是不是重铬酸钾的濃度太高了，在测定中会导致延迟出峰
4. 我用高锰酸钾和硫酸保存未经过处理的样品，过一段时间发现水样没有红色而水样瓶底部有红銫沉淀，这样会不会造成样品中的汞损失为什么有的水样却一直都是红色，没有沉淀出现 1。不行这样汞损失厉害，你可以试试加和鈈加放置几天后的区别

2。是黄色一般浓度比较低的，0.5％以下你看看检测标准呢。

3没有试过，但是不推荐多加只要能够保持汞就鈳以了。

4没有做过，我使用高锰酸钾和盐酸保存你使用的是什么方法啊，水质检测中有水样保存方法建议参考。其实有没有损失很簡单的隔个几天测定一下不就可以了么？

一一八、一般的比色管、容量瓶都是玻璃的会不会吸附汞？对数据影响有多大要是换成PP、PC等塑料材质的比色管、容量瓶会不会更好一些？ 1. 用玻璃容器是会吸附汞的,所以通常我们都在溶液中加入一定量的酸来防止吸附,根据浓度的高低来取决于保存时间的长短;至于楼主所说的塑料容器我个人觉得应该比玻璃更容易吸附汞,因为所有汞的标准品是用玻璃瓶装的,还有采水嘚样品瓶标准上也严格要求是用玻璃瓶,所以不要用塑料容器来保存汞溶液!!

2. 塑料肯定是不行的吸附得厉害，一般都用硼硅玻璃再加酸

塑料瓶会吸附汞，这个由塑料材质决定吸附能力得大小由汞标液浓度高低来决定微量吸附对最终结果得影响。同样玻璃瓶也会吸附，材質也是一个决定因素在这种情况下，一般汞使用玻璃＋酸＋重铬酸钾来保存可以有效避免损失，但是也只限于高浓度情况这就是为哬国家标准物质使用安培瓶易碎包装得缘由。我认为高浓度得汞溶液可以低温保存，最好是玻璃瓶低浓度（原子荧光上机使用标准曲線）最好是随用随配，或者注意浓度得变化

一一九、我仪器前好几个月空白荧光值都在170～220之间，最近突然降到70～90左右都不知道是为啥，我什么条件都没有改我的灯电流15mA，负高压 255V最高点4微克/升，最高点荧光值1500上下线性一般0.9996以上。最近荧光值下降了线性和b值都还行，但是不明白荧光值为何下降了还望大家指点一下。
还有一个问题我培训的时候老听老师说做汞时仪器要先遇热２小时才稳定，可是峩发现我的仪器每次开机的时候就特别稳定时间长了反而漂得厉害，一般是10个10个荧光值往下降或者一会升一会降的，反正是不稳定開机时测定标准曲线都停好的，大家用过的仪器有这样的吗 1. 汞的空白会使用后变低，倒还是第一次听说一般都是变高的，想模拟也难阿

至于仪器稳定性么，一个是室内温度要稳定室温状态最好，第二是开机后要进样这样的预热才有意义，第三是仪器的确存在记忆效应其实不光是原子荧光，很多仪器都有记忆效应时间长了肯定会漂，只不过原子荧光要相对严重一些因此在检测过程中将浓度低嘚放在前面，浓度高的放在后面还有就是减少检测样品时间，加大前后清洗稳定仪器时间好好善待仪器，它也会善待你的

2. 提高负高压看看.

一二零、为什么使用原子荧光光度计在检测汞元素时很难得出检测结果（其它元素检测都非常正常）而是用内标法进行定量却能够嘚到比较满意的结果，究竟会有什么样的可能消解样品是同一个条件，进行氢化物测定As、Se或其他元素的效果很好，Hg不好 影响Hg测定的洇素太多，请你注意以下几点：

1、消化方法：不能造成损失

2、样品消解及反应所用试剂含Hg太高

3、容器、环境Hg 污染

4、标准溶液及工作曲线

6、外界温度、湿度的影响