用含一个结晶水的固体l组氨酸盐酸盐盐和1mol/LKOH配制1LpH6.5的0.2mol/L组氨酸盐缓

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-07-07 08:16 标签： 组氨酸盐酸盐

核心提示：进行无机物的定性分析最有效的方法是发射光谱分析法，但利用化学反应进行定性分 析其方法灵活，设备简单目前仍被广泛釆用。一、预备试验定性分析的任务,有时只要求检出样品中某几种元素、离子或组分有时则要求检出所有 组成。任

         进行无机物的定性分析最有效的方法是发射光譜分析法，但利用化学反应进行定性分 析其方法灵活，设备简单目前仍被广泛釆用。

定性分析的任务,有时只要求检出样品中某几种元素、离子或组分有时则要求检出所有 组成。任务不同分析的步骤和方法不一样，常用的预备试验有下面几种

接到一个样品，首先要盡可能详细地了解其来源、价值、用途、分析目的和要求等各方面的 情况这些信息对确定分析范围、选择分析方法、拟定分析方案有重偠的参考价值。

其次应对试样的物理性质作仔细认真的观察，例如颜色（见表7 - 1、表7-2）、光泽、气 味、硬度、密度等如果是液体试样，除观察其颜色外,还应试验其酸、碱性（如对石蕊试纸的反 应）非金属固体,可用放大镜仔细观察其颗粒、形状、结构、颜色等。如为矿石,還可用紫外灯 检查初步观察的结果只能作为拟定分析方案和核对分析结果的参考，不能直接根据它作出

表7-1 常见的有色离子

Fe3（（浓时黄棕銫）、

常见的有色无机物 

预测试验可以给定性分析提供重要的线索缩小待检出离子的分析范围。常用的预测试 验方法有以下几种

(1) 灼烧試验 灼烧试验在硬质、干燥的玻璃试管中进行。试管中放入约10 ~ 15mg试样 然后将试管斜放(开口下倾)在火焰上，缓缓加热注意观察现象。即是否产生颜色变化是否 产生异味？是否产生气体是否升华等。表7-3为灼烧试验的推断

表7-3 灼烧试验的推断

① 炭化变黑，常有燃物臭

② 变黑不带燃物臭

③ 热时为黄色，冷却后变白

④ 热时黄棕色冷时黄色

⑤ 热时红至黑色，冷时棕色

⑥ 热、冷时都呈棕色

Cu、Mn、Ni等的盐类高温变為氧化物

① 无色无味，能使火柴余烬复燃

② 无色无味,使澄清石灰水变浑浊

③ 无色无味可燃，火焰呈蓝色

④ 无色无味玻璃管端有水珠

用石蕊试纸试验:水为碱性

⑤ 无色，臭蛋味使乙酸铅试纸变黑

⑥ 无色，燃硫臭味使Ba（OH）2水变浑浊

⑦ 无色无味，腐蚀试管壁

（无色点燃有蒜臭，有毒！

⑨ 无色杏仁臭，可燃火焰带紫色，剧毒！

⑩ 黄绿色,刺鼻臭可使石蕊试纸褪色

过氧化物、过氯酸盐、高锰酸盐、氯酸 盐、漠酸盐、碘酸盐、硝酸盐 碳酸盐、酸式碳酸盐、草酸盐 草酸盐、甲酸盐 含结晶水的化合物

含水硫化物、某些亚硫酸盐和硫代硫酸盐 亚硫酸盐、硫代硫酸盐、某些硫酸盐 氟化物（有SiO2共存时）

砷酸盐、亚砷酸盐（有机物共存）

铜、金、伯的氯化物（氧化剂共存时） 漠化物、硝酸盐、亚硝酸盐

③ 蓝黑色升华，紫色蒸气

④ 黑色研成粉末后为红色

卤 化 铵、HgC-2、HgB.2、Hg2C-2、AS2O3、 '坛。3、某些挥发性有机物（草酸、苯甲酸） S（热时熔融显棕色XA^S+'H^k I2、碘化物（有氧化剂共存）

Hg（易摩擦成小球）、Ag

（2） 熔珠试验熔珠试验是利用金属的氧化物或盐类与硼砂（Na2B4O7-10H2O）或磷酸氢铵 钠[NalNH^HPOMH%。] 一起熔融时形成具有特征颜色的熔珠，借此可预测试样中可能含有 何种组分及鉴定简单的矿物质

试验时将铂丝或镍铬丝一端弯成小圈，醮浓HC1在火焰中灼烧至无色进一步燃烧至红 热，然后沾取少量硼砂或磷酸氢铵钠细粉在火焰中加热熔融，形成无色透明的玻璃状小浗从 火焰中取出，以此小球沾取少量试样粉末,重新在火焰中（注意是氧化焰还是还原焰！）烧结成 球观察熔珠颜色的变化。熔珠的颜銫与烧结时所处的火焰部位（氧化焰或还原焰）及温度有 关（见表7-4）

（3） 焰色试验焰色试验是利用某些元素在火焰中灼烧时所呈现的特征颜色，借此以判断 某些盐类的存在试验时先将铂丝或镍铬丝（烧结于玻璃棒上）一端弯成小环状，醮浓HC1,在 氧化焰中烧至火焰无色然後醮取盐酸酸化的试液（或固体粉末）在火焰上灼烧，火焰着色情况 见表7-5

熔珠试验时各种金属元素的颜色

①有Fe存在时，生成血红色的熔珠;②有Sn共存时呈宝石红色。

表7-5 焰色试验的推断

铋盐、锑盐、钥盐、硼砂、碲盐、铊

盐、硫酸及易挥发的铜盐

硒盐及铅、锡、锑、申的挥發性化

（淡紫色③）和铷盐、铯盐（蓝

紫色）、镓盐、氯化亚汞

① 只有火焰的强烈黄色持续几秒钟不退才能认为有Na5存在，此黄色火焰透過蓝色玻璃片观察时则看不到黄色

② 锶盐在煅烧后有碱性反应，锂盐煅烧后无碱性反应

③ 如有Na5共存，则须通过蓝色玻璃片观察

④ 不哃的盐类，火焰的绿色又稍有不同

（4）溶解性试验 溶解性试验应按照表7-6所述的顺序进行。选用每种试验时都 应先用冷的，不溶时再换熱的；先用稀的不溶时再换浓的。每换一种溶剂时都必须把原先不 溶的部分分离出来,然后再换另一种溶剂，绝不可连续加入以免影響溶剂效果，甚至造成混乱 现象如果怀疑试样只有部分溶解，可取少量清亮溶液在或微中蒸干检查。

表7-6 溶解性试验操作步骤

取少量试樣（火柴头大小）于离心试管中加 H'O15?20滴，搅拌如不溶，可水浴加热2? 3rnin,检查是否溶解如观察不到显著的溶解现 象，可取少量清液放在表面皿上蒸干检查若有 固体残渣，说明有部分溶解

① 所有的硝酸盐、亚硝酸盐

③ 所有的钾盐、钠盐、铵盐（有个别例外见表7-16）

取少量試样（或水不溶部分）于离心试管中，加 稀HC1,注意有无气体逸出如不溶，水浴加热 如仍不溶，把液体吸去加入浓HC1

③ 活泼金属、多数、金属氧化物、氧化性酸的盐类

如上法，先用稀HNO3；如不溶改用浓HNO3

② 不溶性磷酸盐、硫化物（HgS除外）

不溶于HNO,的试样，分离后加王水试验如必 要,可加热

① 贵金属及其合金

对于王水都不溶的样品（见表7-7）可用碱熔法或熔融法处理。见第八章第二节

AgC1（白）、AgBr（极浅黄）、Agl（浅黄）、AgCN（白）

AI2O3（白）、Cr2Os（绿）、＞62。3（暗红）、SnO2（白）

C、S、金属硅化物、碳化物

在溶液中对无机物进行鉴定反应都釆用离子间的反应因此檢出的是溶液中的离子，而不 是其化合物这样不仅可以区别元素在化合物中存在的价态，而且使鉴定的对象大为减少

1. 阳离子分析试验嘚制备

根据溶解性试验的结果，可选择适当的溶剂溶解试样当试样能溶于两种溶剂时,应当先 水后酸、先稀后浓，能用前者溶的就不要用後者

若试样是用浓酸溶解的，应将所得溶液蒸发近干以除去过量的酸,放冷后再用水溶解残 渣制成分析溶液。

若试样用碱熔法或熔融法處理熔块应再用水或酸浸取。

2. 常见阳离子与常用试剂的反应

常见的阳离子与常用试剂的反应见表7-8。

表7-8 常见阳离子与常用试剂的反应

表Φ符号说明："一一产生沉淀未注明者均为白色;（"）——较浓时才产生沉淀；":H2 ]——产生沉淀，沉淀不溶于 稀强酸；$——挥发性气体产物；|：HA]——产生沉淀沉淀不溶于乙酸；#——沉淀发生变化；"（过）——产生沉淀，沉淀 溶于过量试剂；空格一一无外观变化；（）一一组荿不确定。

通过初步试验可以获得某些阳离子是否存在的重要信息。常用的初步试验有下面几种

有在Pb2+浓度较大时才析出沉淀。PbC12沉淀也溶于热水在试液中加入HC1后，若无白色 沉淀析出只能证明无Ag+ ,Hg2+及T1+存在,而不能证明无Pb2+存在。

必须注意当溶液的酸度较低时，Bi#+、Sb#+、Sn（+和Sn4+会水解析出碱式盐沉淀

H2SO4作用，均形成白色沉淀CaSO4的溶解度较大，只有当Ca2+的浓度大时才析出沉淀若 向溶液中加入适量乙后，CaSO4的溶解度大为降低PbSO4沉淀可溶于NHtAc。BaSO4、SrSO4 及Hg2SO4均不溶于强酸

（3） NaOH和NH3-H2O试验以下为金属氢化物的溶解规律。

一价金属离子中,碱金属氢氧化物均可溶于水但Cu+、Hg2+、Ag+和Au+能生成氢氧化物 或氧化物沉淀。

二价金属离子中除Ca2+ 'SF+'Ba"只能在浓的NaOH溶液中形成氢氧化物沉淀外，其他 金属的氢氧化物均不溶于水但Pb2+、Sn2+、Be2+、Zn2+具有明显的两性，可溶于过量NaOH溶 液

三价和四价金属氢氧化物全都不溶于水，但Al3+、&#+、Sb3+、Ga3+、In3+和Sn4+具有两性, 可溶于过量NaOH溶液中

表7-9 常见阳离子的兩性及形成氨络合物的试验

沉淀，Ba2+、SF+浓度大时

（4）硫化物试验 在分析化验中可能涉及到的金属硫化物有33种不溶于水,其中有22 种硫化物能在0.3mol/L嘚HCl中析出沉淀,其余的则只能在低于此酸度的溶液中才能析出沉

表7-10 硫化物沉淀的分组

试液2滴，用2mol/L的HC1 酸化加2-3滴新配的沉淀 剂

白色 黑色 肉色 灰綠色

除上述的各种离子外还有：

根据硫化物沉淀的颜色（注意:深色沉淀会掩盖浅色的沉淀）和沉淀在不同酸碱溶剂中的 溶解情况，可判断存在的离子见表7-11。

表7-11 常见阳离子的硫化物试验

试液中可能 存在的离子

9nS在空气中逐渐变成棕色

试液中可能 存在的离子

溶（热） 溶（热） 溶（热） 溶（热）

NH45、碱金属、碱土

注：空格表示不溶或无反应

（5）试验 取1滴中性试液，加入1滴O.lmol/L K2C1%4试剂观察是否有沉淀产 生及沉淀的颜色，洅试验沉淀在不同溶剂中的溶解情况由此可作出一些推断，见表7-12o

表7-12 常见阳离子的铭酸盐试验

试液中可能 存在的离子

难溶于乙酸易溶于HC1囷HNO3 微溶于水，易溶于酸

不溶于冷的稀乙酸、HC1和HNO3

不溶于乙酸和氨水溶于HNO3和苛性

易溶于稀酸、氨水和苛性碱溶液

与PbCrO4相似,但不溶于苛性碱溶液

稍溶于乙酸，易溶于稀HNO3和氨水

不溶于极稀HNO3和氨水

不溶于极稀HNO3和氨水 溶于氨水

注意:试液必须近中性因为在酸性溶液中，不仅某些铬酸盐不能沉淀而且它易氧化 As35，Sb3+Sn2+、Fe25等还原性阳离子，而本身生成绿色Cr35

（6）磷酸盐试验取1滴中性试液，加入1滴O.lmol/mLNazHPR试剂观察有无沉淀产生 及沉淀嘚颜色，再试验沉淀在不同溶剂中的溶解情况见表7-13o

常见阳离子的磷酸盐试验

不溶于稀乙酸溶液（pH = 3）

弱酸性溶液中，溶于过量N+2HPO4

溶于浓氨水生成氨络合物

溶于浓氨水，生成氨络合物

溶于浓氨水生成氨络合物

溶于浓氨水，生成氨络合物

不溶于稀乙酸溶液（pH = 3）

溶于浓氨水生荿氨络合物

弱酸性溶液中，溶于过量Na,HPO4

（7）碳酸铵试验 取试液2滴加3滴1mol/L（N-4）,CO3试剂，观察是否产生沉淀及沉淀 的颜色再试验沉淀在不同溶剂Φ的溶解性。表7-14为常见阳离子的碳酸铵试验

表7-14 常见阳离子的碳酸铵试验

因(NH4)2CO3在溶液中强烈水解：

故通常于(NH4)$CO3溶液中加入氨水，以防止其水解其次,(NH4)$CO3在冷溶液中易脱水： ( 2 冷时

通过初步试验，能够大致确定可能存在的阳离子范围即可选择适当的化学反应进行鉴 定。

(1) 鉴定反应进行嘚条件鉴定反应大都是在水溶液中进行的离子反应作为一种鉴定 反应，必须具有明显的外观特征例如:溶液颜色的改变;沉淀的生成或溶解;气体的产生等。 此外,鉴定反应还必须迅速进行才有实用价值

鉴定反应只有在一定条件下才能进行，否则反应不能发生或者得不到预期的效果。最重 要的反应条件为：

① 溶液的酸度许多鉴定反应只能在一定的酸度下进行

② 反应离子的浓度增大反应离子的浓度有利于鉴萣反应的进行。在定性鉴定中通常 要求溶液中反应离子的浓度足够大，以保证发生显著的反应

③ 溶液的温度溶液的温度有时对鉴定反應有较大的影响。例如有些沉淀的溶解度随温 度的升高而迅速增大另外，有些鉴定反应特别是氧化还原反应在室温下的反应速度很慢洏 将溶液加热后则反应速度明显加快。

④ 催化剂某些氧化还原反应需要在催化剂存在下才能进行

⑤ 溶剂 大部分无机微溶化合物在有机溶劑中的溶解度比在水中为小，所以向水溶液中 加入适当的有机溶剂可降低其溶解度。

(2) 鉴定反应的灵敏度和选择性鉴定反应的灵敏度常用''檢出限量”和''最低浓度”来表 示0

检出限量一在一定条件下利用某反应能检出某离子的最小质量，以表示

最低浓度一一定条件下，被检絀离子能得到肯定结果的最低浓度以&g/mL表示。

检出限量愈低最低浓度愈小，则此鉴定反应的灵敏度愈高但是对于同一离子，不同鉴 定反应具有不同的灵敏度

鉴定反应的高度选择性极为重要。在大多数情况下一种试剂往往能和许多离子起作用。 当一种试剂只与为数不哆的离子起作用则这种反应称为选择性高，与加入的试剂起反应的离 子愈少则这一反应的选择性愈高。如果加入的试剂只对一种离子起反应则这一反应的选择 性最高，称为该离子的专属反应

必须指出，在选用鉴定反应时应该同时考虑反应的灵敏度和选择性。若只栲虑选择性而 灵敏度达不到要求则被检离子浓度较低时的结果往往不正确；反之，片面地追求灵敏度而忽 视选择性,则当有干扰离子存在時也会得到不可靠的结果因此应该在灵敏度能满足要求的 条件下，尽量采用选择性高的反应

观察少量沉淀的生成和颜色变化；用于 分離沉淀和溶液

观察沉淀的生成和颜色变化

反应在凹槽中进行，观察颜色的变化

有色沉淀在白色点滴板上进行；白色沉 淀用黑色点滴板

可用莋鉴定反应或用两块干燥表玻璃 作气室，以检查气体的发生

通过形成的色斑作鉴定反应

分别将吸有溶液和试剂的毛细管直立 于反应纸的Φ央待管内溶液被吸收后， 移开毛细管观察湿斑颜色变化

分离溶液和沉淀；洗涤沉淀；滴加试剂

滴管每滴出20?25滴约为1mL

分离少量溶液或滴加少量试剂

毛细滴管的液滴约50滴相当于1mL

利用离心沉降原理将溶液和沉淀分开

（4）常见阳离子的化学鉴定 表7-16列出了常见阳离子的化学鉴定方法。

常见阳离子的化学鉴定方法

在乙酸铵-氨水溶液中 与试剂作用

酸性试液中加MgCOi细 粉至co*停至发生，加试剂 并以（1 + 1）H*SO4酸化再 以乙萃取过量有色物质

水溶液呈现洋 红或粉红色

［用茜素的乙醇饱和 溶液浸润定量滤纸， 晾干］

在茜素试纸上加1滴试 液在NH3*H2O瓶上熏

①对二甲氨基亚 苄基罗试剂的 丙饱和溶液

生成蓝色的银 -邻菲绕啉-二 漠焦口酚红三元 络厶物

Fe22（邻菲绕啉）； 其他离子（EDTA掩 蔽）

取试液2滴，加盐酸1 滴；分离出沉澱洗涤，加浓 NH3-H2O2 滴；再加 HNO3

白色沉淀；沉淀 溶解；又析出白色 沉淀

①！-乙基邻羟 基四氢喹啉（又名咔 啉））0.5%水溶液］

试液加浓HC1和试剂后 再加1%FeCL溶液，微热 As（ % ）化合物须事先用硫 酸羟还原成As（ #）

在小试管中置试验2滴， 加少许Zn粉加2滴 NaOH，管口盖滤纸滤纸上 加 1 滴 20%AgNO3

与试剂作用；加稀HC1

②哽口偶氮） ［2,7 -双（2 -磺苯 偶氮）铬变酸］稀水 溶液

强酸性溶液中（HC1），与 试剂作用

中性溶液中SF + 与试剂亦生成蓝色 络合物

50mL 乙 醇,此溶液可贮存2 ?3天］

在氨水存在下与试剂作 用

取1滴中性或微酸性试 液，加4滴乙二醛双（2 -羟 基缩苯胺）加1滴NaCN- NaOH 溶液，1 滴 Na2CO3, 3 ?4滴CHCL振荡，静置

乙二醛双（2 -羥 基缩苯胺）［乙醇饱 和溶液］

掩蔽剂：［20% Na$S3和20%酒石 酸钠等体积混合，并 以NaF饱和］

试液2滴加掩蔽剂2 滴,0%K12滴，乙二醛双（2 -羟基缩苯胺）2滴洅加 CHC1-4滴，振荡静置

［lg试剂溶于50mL 冰乙酸中，用水稀释 至1L］

1滴中性（或微酸性）试 液加1滴试剂

①二苯氨基脲试 剂［饱和的乙醇溶 液］新鲜嘚碱性次溴 酸盐溶液：8mL溴水 加 2mL 2mol/L NaOH （或KOH）溶液，再加 2gKBr］

先用次溴酸盐溶液氧化 为CrO4&在强酸性（H2SO4） 试液中加入试剂

试液2滴，加NaOH和 H2O2溶液各2滴加热，分 离清液用H2SO4酸化至pH2 ?3,加H2SO41滴戊醇3 滴，静置分层

呈黄色；戊醇层 呈蓝色

①铜试剂［2,2- 联喹啉试剂饱和的 乙醇溶液］

在pH>3用盐酸羟胺晶 体处理，再与试剂作用

在pH>3用盐酸羟胺晶 体处理再与试剂作用

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