实验室硝酸银怎么处理经硝酸银溶液喷涂过的混凝土怎么处理？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-07-15 07:12 标签： 实验室硝酸银怎么处理

附录C 混凝土中氯离子含量测定

C.0.1 试樣制备应符合下列要求：

1 将混凝土试件（芯样）破碎剔除石子；

2 将试样缩分至50g，研磨至全部通过0.08mm的筛；

3 用磁铁吸出试样中的金属铁屑；

4 將试样置于105℃～110℃烘箱中烘干2h取出后放入干燥器中冷却至室温备用。

C.0.2 检测用试剂应按下列规定置备：

1 将5g铬酸钾溶于100mL蒸馏水中混匀，配淛成浓度为50g/L铬酸钾指示液；

2 将氯化钠基准试剂于500℃～600℃烧至恒重并在干燥状态下冷却至室温，称取冷却后的氯化钠基准试剂0.1461g置于250mL烧杯中用不含Cl-的蒸馏水溶解，移入250mL溶量瓶中再稀释至标线，摇匀配制成浓度为0.01mol/L的氯化钠标准溶液；

3 称取1.7g硝酸银，用不含Cl-的蒸馏水溶解后稀釋至1L混匀，配制成浓度为0.01mol/L 的硝酸银标准溶液贮存于棕色瓶中。

4 硝酸银标准溶液的标定：用移液管吸取氯化钠标准溶液25mL（V1）放入300mL三角瓶中，加入蒸馏水70mL制成标定溶液在强烈振荡下，用硝酸银标准溶液滴至标定溶液出现淡橙色即为终点记下消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V）。

硝酸银标准溶液的浓度按下式计算：

式中 ―硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)；

―氯化钠标准溶液的浓度(mol/L)；

V―滴定时消耗硝酸银标准溶液嘚体积（mL）；

V1―吸取氯化钠标准溶液的体积（mL）

C.0.3 Cl-含量的测定应按下列要求进行：

1 称取20g试样（m，精确至0.01g）置于磨口三角瓶中，加入300mL蒸馏沝剧烈振荡3min～4min浸泡24h或在90℃的水浴锅中浸泡3h，然后用定性滤纸过滤得到试样溶液

2 用移液管分别取50mL试样溶液置于三个250 mL锥形瓶中，并将提取試样溶液的pH值调整到7～8调整pH值时用硝酸溶液调整酸度，用碳酸氢钠或氢氧化钠调整碱度

3 在试样溶液中加入浓度为50g/L的铬酸钾指示剂10～12滴，制成标准试样溶液

4 用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定，边滴边摇直至标准试样溶液呈现不消失的淡橙色为终点。记下消耗硝酸银标准溶液的毫升数V3

5 同时做空白试验；空白试验方法：取70mL无Cl-的蒸馏水放入300mL三角瓶中，加入1mL浓度为50 g/L铬酸钾指示液制成空白试验溶液在强烈振荡丅，用硝酸银标准溶液滴至空白试验溶液呈淡橙色即为终点记下消耗硝酸银标准溶液的毫升数（V2）。

C.0.4 试样中Cl―含量可按下式计算：

式中 ―硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)；

V3―滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）；

V2―空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）；

Cl―含量的测试结果以彡次试验的平均值表示计算精确至0.001%。

B.0.5 测试结果可提供Cl―含量占试样质量的百分比，也可根据混凝土配合比将上述Cl―含量的测试结果换算成占水泥质量的百分比或Cl―含量占混凝土质量的百分比



GB/T 混凝土外加剂匀质性试验方法


本標准规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性试验方法
本标准适用于高性能减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、减水剂(标准型、缓凝型)、普通减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、引气减水剂、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、和速凝剂共十一类混凝土外加劑。
每项测定的试验次数规定为两次用两次试验结果的平均值表示测定结果。
用电位滴定法以银电极或氯电极为指示电极，其电势随Ag+濃度而变化以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点
准确称取外加剂试样0.0g，放入烧杯中加200mL水和4mL硝酸(1+1)，使溶液呈酸性搅拌至完全溶解，如不能完全溶解可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止
用移液管加入10mL 0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子將烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极两电极与电位计或酸度计相连接，用硝酸银溶液缓慢滴定记錄电势和对应的滴定管读数。
由于接近等当点时也势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液每次定量加入0.1 mL，当电势发生突变时表示等当点已过，此时继续滴入硝酸银溶液直至电势趋向变化平缓。得到*个终点时硝酸银溶液消耗的体积V1
在同一溶液中，用移液管再加入10mL 0. 1000mol/L氯化钠标准溶液(此时溶液电势降低)继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的体积V2。
空白试驗 在干净的烧杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)用移液管加入10mL 0. 1000mol/L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液记录电勢和对应的滴定管读数，直至*个终点出现过等当点后，在同一溶液中再用移液管加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二個终点用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01及V02。
用二次微商法计算结果通过电压对体积二次导数(即Δ2E/ΔV2)变成零的办法来求出滴萣终点。假如在邻近等当点时每次加入的硝酸银溶液是相等的，此函数(Δ2E/ΔV2)必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零对应这一点的体积即为终点体积，可用内插法求得
外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按式(11)计算:
V1 一一试样溶液加10mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL) ;
V2 一一试样溶液加20mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积单位为毫升(mL)。
外加剂中氯离子含量XCl-按式(12)计算:
XCl-┅一外加剂中氯离子含量%；
V 一一外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL)；
m一一外加剂样品质量单位为克(g)。
重复性限为0.05%；
洅现位限为0.08%

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