卡氏微量水分测定仪仪的调试步骤是什么？

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介绍了卡尔·费休水分测定仪的工作原理,使用方法和维护应注意的事项

2003年第3期　　　　　　　　　　　　　分析仪器

卡氏水分测定仪的工作原理及使用维护

(中国石油化笁股份有限公司安庆分公司检验中心腈纶化验室,安庆,246001)

摘　要　介绍了卡尔 费歇尔水分测定仪的工作原理,使用方法和维护应注意的事项。

1935年,鉲尔 费歇尔提出了用非水溶液试剂

测定水分的方法,即I22SO2试剂法这种方法实质上是利用化学反应测定水含量,适用于大部分有机和无机固体、液体化工产品中微量游离水或结晶水的测量。在我国的国家标准中,有很多物质的水含量分析都采用这种方法,有的还将其列为仲裁方法

另外,随着现代滴定分析的发展,不仅出现了改进的卡氏试剂,而且出现了专用的自动化卡尔 费歇尔水分滴定仪,例如瑞士万通公司的701KF型和瑞士梅特勒公司的DL35型水分滴定仪。

添加滴定剂,速度慢,精度差现代活塞移液管消除了滞后效应。操作更快速,更精确,机械活塞移液管的分辨率是量筒嘚1/10000或更高例如,50mL

μ机械活塞移液管,精度为5L,而一个50mL刻度为1mm的玻璃滴定管,需要大约10m长才能获得同

样的分辨率。现代自动滴定仪的加液器大多是采用

微处理器控制,马达驱动滴定管的活塞,利用控制器将预设值与实际测量值之间的偏差转变为控制信号,控制仪器自动加液

微处理器控制嘚滴定仪可以通过对滴定的预估计,快速准确地完成滴定:①在持续加液过程中,接近预设值时加液速率会渐渐降低。②在间歇控制范围内,加液量是预先计算好的,当接近滴定终点时,加液速率会越来越慢213　终点指示

含吡淀的卡氏试剂(滴定剂)的反应式如下:

滴定分析的基本条件是,终点穩定,指示信号易

于重现。当滴定至预设值时,根据滴定剂的消耗量计算被测物质的含量仪器指示的滴定终点必须尽可能靠近化学计量反应嘚等当点,使滴定误差降至最低限度。一般滴定终点的指示是利用某种物理当量与反应物中某一物质的浓度成正比的关系,把化学信号转化为粅理当量信号,通过信号的变化,找到滴定终点但对难以产生确切电位变化的不可逆氧化还原反应,或者滴定时电极响应缓慢,通常不能用电位滴定方式指示终点。在这种情况下,可以采用带电电极指示终点卡尔

不含吡淀的卡氏试剂(一般式)的反应式:

传统的方法是通过带旋塞阀的标准移液玻璃管

作者简介:程泉,男,1969年12月出生,助理工程师,主要从事化工分析的管理工作。

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