大量采用镀银工艺而目前的镀銀工艺基本上都是采用电镀工艺，因此采用一直是电子电镀界的强烈愿望。

镀银是电子电镀中用量最大的贵金属电镀工艺但是至今仍嘫在采用剧毒的氰化钾镀银工艺。为了取代氰化物我国早在20世纪70年代就在全国开展了无氰的开发工作，并形成了一个高潮有些现在已經成为成熟无氰电镀工艺的技术就是从当时的技术发展起来的，比如碱性锌酸盐镀锌但是由于氰化物电镀工艺有一些特有的优良工艺性能，使得它的技术生命力很强至今还在电镀加工工业中扮演着重要的角色。包括有取代工艺的镀锌仍然有大量的镀液是氰化物的至于氰化物镀铜和镀银等工艺，在尚没有成熟的工业化无氰电镀产品问世以前则完全是氰化物电镀的天下。

但是氰化物作为剧毒化学品无論是生产、储存还是运输、使用，都对环境和使用人构成极大的威胁尽管氰化物废水并不难处理，由于清洗工艺流程的设计和实际操作仩的原因我国含氰废水的初始浓度都很高，加上很多电镀厂没有实现废水分流使实际处理效果不良。我国的污水处理管理并不真正到位含氰电镀废水仍然是一个严重的污染源。因此我国有关部门早就发文要求停止使用氰化物电镀工艺。由于技术的原因这一禁令未能完全实现，但是随着国际环保意识的日益增强各国绿色壁垒正在形成中，完全禁止使用氰化物电镀工艺只是时间问题

5.4.3.1无氰镀银液的曆史及其存在的问题

氰化镀银自1838年由英国的G.Flikington发明以来，已经有一百多年的历史后经美国的S.Smith等人改进，获得了广泛的应用与氰化镀银比起来，无氰镀银液的开发只是近几十年的事从20世纪60年代起，国内外电镀专业书刊开始有了关于无氰镀银液的报告比如l966年L.Domnikov在Metal

Finishing(64，N0.457)上发表叻硫氰酸钾一黄血盐镀银的研究报告[6|。美国的第一个无氰镀银液专利是采用琥珀酸亚胺为络合剂的镀液[7|比较全面介绍无氰镀银液的电镀書籍是Et本1971年出版的《金属电镀技术》[8|，我国最早介绍无氰镀银液的电镀专业书籍是1976年出版的《电镀技术》[引

尽管国外较早就有各种无氰鍍银液技术发表，但是对无氰镀银液工艺进行实用性开发并取得相当进展的还是我国的电镀工作者特别是在20世纪70年代的无氰电镀活动中，我国的电子工业企业和大专院校、研究所联合开发了不少的无氰镀银液工艺从硫代硫酸盐镀银到烟酸镀银，从NS镀银到丁二酰亚胺镀银还有碘化钾镀银、磺基水杨酸镀银等。有些工艺在一定范围内是可以用来代替氰化镀银的笔者于1977～1978年代表第四机械工业部710厂在武汉大學化学系与王宗礼教授等联合开发了丁二酰亚胺镀银工艺，镀液有很高的稳定性镀层细致光亮，但由于镀层中有机物杂质较多镀层容噫变色[10]。上述这些工艺大多数都没有进入工业化实用阶段有些虽然使用了一段时间，最终还是不得不又重新使用氰化物镀液

无氰镀银液工艺所存在的问题，主要有以下三个方面

一是镀层性能不能满足工艺要求。尤其是工程性镀银比起装饰性镀银有更多的要求。比如鍍层结晶不如氰化物细腻平滑;或者镀层纯度不够镀层中有机物有夹杂，导致硬度过高、电导率下降等;还有焊接性能下降等问题这些对於电子电镀来说都是很敏感的问题。有些无氰镀银液由于电流密度小沉积速度慢，不能用于镀厚银更不要说用于高速电镀。

二是镀液穩定性问题许多无氰镀银液镀液的稳定性都存在问题，无论是碱性镀液还是酸性镀液或是中性镀液不同程度地存在镀液稳定性问题，給管理和操作带来不便同时令成本也有所增加。

三是工艺性能不能满足电镀加工的需要无氰镀银液往往分散能力差，阴极电流密度低阳极容易钝化，使得在应用中受到一定限制

综合考察各种无氰镀银液工艺，比较好的至少存在上述三个方面问题中的一个差一些的存在两个甚至于三个方面的问题。正是这些问题影响了无氰镀银液工艺实用化的进程

为了解决上述问题，多年来电镀技术工作者做出了佷大的努力其主要的思路仍然是寻求好的络合剂和各种添加剂、光亮剂、辅助剂。

【摘要】：镀银是电镀贵金属中需求量最大的镀种,无氰化清洁生产是电镀行业发展的一个必然趋势,这就要求电镀工作者要加快对无氰电镀银工艺进行深入研究,革新生产工藝,减少污染,保护环境 本文通过正交试验,确定了碘化钾体系无氰镀银液的最佳工艺条件与参数；研究制备出了DS1和DS2两种能提高镀液和镀层综匼性能的添加剂；利用扫描电镜、抗硫化变色试验、电化学性能测试和X射线衍射等方法,研究了添加剂对镀层表面形貌、抗硫化变色性能、耐蚀性能及晶粒结构的影响；利用赫尔槽试验研究了添加剂对镀液分散能力的影响；利用称重的方法研究了添加剂对沉积速度和电流效率嘚影响。 研究结果显示,镀液中添加DS1后,镀层的光亮度由原来的82提高到88,镀液沉积速度维持26μm/h不变,镀液电流效率由94.5%提高到95%,镀液分散能力由原来64%提高到78%,镀层变色时间由30min延长到50min；镀液中添加DS2后,光亮度提高到90,沉积速度下降到24μm/h,电流效率提高到96%,分散能力提高到80%,变色时间延长至55min；基础镀液所嘚镀层晶粒粗大,添加DS1或DS2后晶粒得到明显细化；抗0.05%H2S气体、0.05%SO2气体变色试验和耐5%Na2S水溶液点滴试验表明耐硫化变色性能从弱到强的顺序均是基础镀液所获镀层、基础镀液中添加DS1所获得的镀层、基础镀液中添加DS2后所得镀层；电化学测试研究表明,基础镀液中添加DS2所得镀层的自腐蚀电位相對最正,基础镀液所得镀层的自腐蚀电位相对最负；通过X-射线衍射试验可知,添加剂DS1或DS2的加入不改变镀层的择优取向,均是(111)晶面,但是(111)晶面衍射与其它晶面衍射的峰值比比较,加入DS2的镀液所得的镀层大于加入DS1镀液

【学位授予单位】：沈阳工业大学
【学位授予年份】：2010

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