对比国标法和仪器法分析水分含量两种水分的检测方法法结果差异的原因

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-09-03 11:29 标签： 水分的检测方法

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2.实验设备仪器方法实验仪器是步琪(BUCHI)K-435凯氏消化仪,K-360...(8)不同的水分测定方法所得结果中虾(干)传统方法比仪器方法所得结果平均值小...

1．1 样品水分干燥时间的选择：由於国标中没有明确指出恒温干燥时间首先探究了标准水分的检测方法法中干燥时间对碳酸钙水分检测结果的影响。可以看出随着恒温幹燥时间的延长，碳酸钙水分检测结果增大；当恒温干燥时间延长至2h后碳酸钙水分检测结果趋于稳定，说明碳酸钙中的水分已完全挥发因此，检测碳酸钙水分含量的恒温干燥时间宜选择2h

1．2 奥豪斯MB45卤素水分测定仪参数的选择。

升温程序的选择：利用奥豪斯仪器（上海）囿限公司生产的MB45卤素水分测定仪的干燥升温程序对碳酸钙水分检测结果的影响相同关机模式下，卤素水分测定仪选择不同的干燥升温程序检测碳酸钙水分检测结果有明显差异；4种干燥升温程序中，选择标准型升温程序时的检测结果与采用恒温干燥箱干燥2h时的检测结果较接近因此，使用奥豪斯MB45卤素水分测定仪检测碳酸钙水分时选择标准干燥升温程序较适宜

关机模式的选择：奥豪斯MB45卤素水分测定仪的关機模式对碳酸钙水分检测结果的影响。卤素水分测定仪在标准干燥升温程序中选择不同的关机模式检测碳酸钙水分检测结果有明显差异；5种干燥时间中，选择关机模式1mg/50S时的检测结果与采用恒温干燥箱干燥2h时的检测数据较接近而且每个样品检测时间在1．4min左右，检测时间明顯缩短因此，采用卤素水分测定仪在标准升温程序条件下检测碳酸钙水分时宜选择1mg/50s标准关机模式

2 卤素水分测定仪与标准方法检测结果對照：采用卤素水分测定仪MB45(标准干燥升温程序中选择1mg/50S关机模式)与标准水分的检测方法法(105恒温干燥箱干燥2h)对20个不同的碳酸钙样品进行对照实驗。两条曲线基本吻合.且检测数据的相对误差在0．001％ ～0．037％之间说明可以采用奥豪斯MB45卤素快速水分测定仪中的标准干燥程序检测碳酸钙嘚水分。

3 精密度实验：同一批碳酸钙取10组样品采用卤素水分测定仪在标准干燥升温程序中选择1mg/50S关机模式检测其水分。采用卤素水分测定儀检测碳酸钙水分的检测结果的标准偏差为0．01相对标准偏差为3．07％ ，小于5％在允许误差范围之内，可满足生产控制要求

4 结论：采用標准方法检测碳酸钙水分时，恒温干燥时间宜选择2 h；采用卤素水分测定仪检测碳酸钙水分时升温程序宜选择标准干燥升温程序，关机模式宜选择1 rag／50 S在此参数下检测结果的相对标准偏差为3．07％ ，与标准方法检测结果的一致性较好精密度高、重现性好，说明卤素水分测定儀可用于测定碳酸钙的水分含量且检测时间明显缩短。

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