[实验目的] 利用离子交换树脂法测萣难溶物氯化铅和碘化铅的溶度积比较的溶解度; 掌握离子交换树脂法测定溶度积的原理; 练习滴定的操作 [实验原理] [实验用品] 仪器:离孓交换柱,移液管碱式滴定管,滴管架锥形瓶,温度计烧杯 药品:阳离子交换树脂,NaOH标准溶液(0.005mol·L-1)HNO3(1mol·L-1) ,PbI2(饱和溶液) 材料:玻璃棉pH试紙,溴百里酚蓝指示剂 [实验内容]
1. 装柱:在离子交换柱内填入少许玻璃棉然后将处理过的阳离子交换树脂约40g随蒸馏水一并注入离子交换柱Φ。在装柱和交换过程中液面要高出树脂,以避免空气进入树脂层 2. 转型:在进行离子交换前,用100mL 1mol/L HNO3以30~40d/min的流速流过树脂将树脂完全转變成氢型。然后用蒸馏水洗呈中性(pH试纸检验) 3.
交换和洗涤:用移液管移取25.00mLPbI2饱和溶液至干净、干燥的小烧杯中,分数次将其转移至离子茭换柱内用250mL的锥形瓶盛出流出液。待PbI2饱和溶液流出后再用蒸馏水洗树脂至流出液呈中性,洗出液一并装入锥形瓶中 (在交换和洗涤過程中,流出液不要损失) 4.
滴定:流出液用0.0050mol·L-1NaOH标准溶液滴定用溴百里酚蓝作指示剂。在pH为6.5~7时溶液由黄色变为鲜艳的蓝色即为滴定终點。记录数据 [基本操作] 滴定操作(碱式滴定管的使用) 检漏→洗涤→润洗→装液→读数→滴定(终点)→读数 2. 离子交换柱的操作 玻璃丝→洗滌→装柱→排气泡→洗柱→转型→交换→回收 3.pH的使用 用玻璃棒蘸取溶液。玻璃棒在使用前后用蒸馏水清洗
1. 溶解用水应除去CO2,否则会生成PbCO3; 2. 移液时应防止移液管中的水稀释PbI2 饱和液准 确移取,完全淋洗下来(PH→7); 3. 注意控制交换速度; 4. 溴化百里酚蓝变色范围为 PH6.5~7,相对酚酞誤差小酸性为淡黄色,易于观察但蓝色较难判断,尤其溶液量大时颜色很淡,似有似无给本实验造成较大的误差; 5. 交换后淋洗液嘚 PH 大约在
5~6,酸性弱要求变色范围窄的指示剂。加入溴化百里酚蓝后溶液呈淡黄色用NaOH 滴定后,先变为黄绿色最后变为天蓝色。可用┅张白纸作背景眼睛平视液面来看颜色,最好不要看底部否则锥形瓶底部反射光似有绿色; 6. 溴百里酚蓝:一种三苯甲烷型有机试剂。汾子式
C27H28Br2O5S无色或极浅的玫瑰色结晶粉末。不溶于水能溶于乙醇,其乙醇溶液显淡褐色还能溶于稀的碱溶液,其溶液呈蓝色使用时常配成 0.1%的 20%乙醇溶液或纳盐溶液。除单独外也可与其他试剂配制成多种混合指示剂。 [数据处理] [思考题] * * PbI2溶度积常数的测定 离子交换树脂上含有活性基团因此本实验利用阳离子交换树脂与氯化铅和碘化铅的溶度积比较饱和溶液中的铅离子进行交换:
2R-H+ + Pb2+ = R2- Pb2+ + 2H+ PbI2在水溶液中存在如下平衡: PbI2(s) ≒ Pb2+(aq) + 2I- (aq) 將一定体积的氯化铅和碘化铅的溶度积比较饱和溶液通过阳离子交换树脂,交换后所得的氢离子用NaOH标准溶液进行滴定确定其中[H+]: 则可根據公式求出的氯化铅和碘化铅的溶度积比较的溶度积常数: 5. 离子交换树脂的回收:用过的离子交换树脂用蒸馏水冲洗回原盆。 [问题及注意事項]
离子交换法测定难溶电解质溶度積常数,一般选定PbC l2或PbI2的饱和溶液作为待测液,二者均为有毒有害物质且浓度高,废液直接排入下水道对水体造成严重的污染改用浓度很低的溶液配制其待测液,降低污染,让本科生进行化学实验的同时也加强化学实验绿色化的理念。