八角茴香薄层色谱斑点检识方法有哪些中斑点红色说明什么

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-12-08 14:47 标签： 薄层色谱斑点检识方法有哪些

* 拖尾 斑点异常与克服 1.点样量过载 任何吸附剂它们的负载化合物的能力是有一定限度的，因此点样过量而超载后过剩的化合物被抛在后面，形成拖尾现象 克服方法：A.点樣时可以点成条带状 B.选用稍厚一点的板 * 拖尾 斑点异常与克服 2.点样圆心未重合 样点虽然在同一垂直线上但样点上下圆心没有重合致使样点呈近椭圆形，也是形成拖现象的原因之一 克服方法：点样位置要准确预先设计好点样的位置，然后用铅笔作好标记每次点样对准圆点 * 拖尾 斑点异常与克服 3.展开剂的配制 * 拖尾 斑点异常与克服 4.薄层板 为了提高样品的分离度和减少斑点的拖尾，铺板时在硅胶中加入某些酸（如硼酸草酸），碱（如氢氧化钠）盐（如磷酸二氢钠，磷酸氢二钠）等将硅胶板改性 克服方法：硅胶预制板可用浸板的办法改性 * 边缘效應 2、薄层板 3、展开剂未预饱和 斑点异常 1、点样边距 4、其他 * 边缘效应 斑点异常与克服 1.点样边距 * 边缘效应 斑点异常与克服 2.薄层板 薄层板厚薄不均匀两边厚或者两边薄都是形成边边缘效应的原因之一 克服方法：选用符合要求的薄层板。（符合要求的薄层板应该在反射光下板面平滑均匀无气泡，灰尘或颗粒透射光下薄层纹理均匀细腻） * 边缘效应 斑点异常与克服 3.预饱和 在薄层板上一般是边缘上的展开剂较容易挥發,如果这几个有机溶剂的挥发性能差异比较大,那么就会造成薄层板上边缘和中间展开剂比例的差异而产生展开速度不一致的现象 克服方法：展开前要充分饱和 * 薄层色谱斑点检识方法有哪些基础知识 黔中翁人 及斑点异常的原因和克服 * 薄层色谱斑点检识方法有哪些 操作的流程 结果判定 显色 展开 点样 薄层板 * 薄层板的制备 什么是固定相？ 固定相 * 薄层板的制备 常用固定相 1、聚酰胺 2、硅胶 3、硅澡土 4、氧化铝 5、纤维素 6、其怹 * 薄层板的制备 聚酰胺 1、什么是聚酰胺 2、聚酰胺适合那些化合物的分离？ 聚酰胺适用于多元酚类化合物分离如黄酮，醌类酚酸，含羰基的化合物等 * 薄层板的制备 硅胶 1、什么是硅胶 2、硅胶适合酸性和碱性等化合物的分离 * 薄层板的制备 硅胶 硅胶G 硅胶H/硅胶N 硅胶GF245 硅胶HF254 3、实验室矽胶有哪些型号 硅胶S * 硅胶G和硅胶S 薄层板的制备 1.硅胶G是指硅胶粉+15%煅石膏 2.硅胶S是指硅胶粉+15%淀粉。 * 硅胶H或硅胶N 薄层板的制备 是指纯硅胶粉没囿添加任何粘合剂 * 硅胶H和硅胶G的应用 薄层板的制备 1物质是有色的，在日光看 2物质没有颜色但可以利用显色剂显色 3.可以荧光显色 * 硅胶HF254和硅胶GF254 薄层板的制备 1.是指添加了荧光剂如硫化镉等。 2.应用范围：物质有荧光在254波长紫外下看其荧光；物质没荧光，在254波长紫外下看暗斑（荧咣淬灭） * 薄层板的制备 无黏合剂 自制板 含黏合剂 * 薄层板的制备 黏合剂 cmc-na溶液的配制 先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,再加热煮沸,然後将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短. * 薄层板的制备 黏合剂 cmc-na溶液的浓度 溶液的浓度0.3-0.7%比较合适实际操作中0.4％～0.5％朂为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑浓度低了铺出来的板子不结实，不好保存 * 薄层板的制备 黏合剂 cmc-na溶液的存放 注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄而且可能有霉菌出现，最好不要使用 * 薄层板的制备 操作：除另有规定外，是指将1份固定楿和3份水溶液研磨混合，置玻璃板上使涂布均匀平台上于室温下晾干，活化后置有干燥器中备用。 制板 * 注意点 1.沿同一方向研磨混合避免产生气泡 2.厚度为0.2－0.3mm，涂层薄点样容易过载；涂层厚，显色不那么明显 3.室温下在水平位置放置待薄层发白近干 薄层板的制备 * 注意點 5.研磨时间 6.铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀水蒸发后，板表面较粗糙匀浆配比一般是矽胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度进一步影响上样量 。 薄层板的制备 * 活化 2.茬105－110度活化30分钟 3.一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时，所用薄层板只在空气中自然干燥不经活化即可贮存备用 。 薄层板的制备 1.薄层板为何要进行“活化” * 薄层色谱斑点检识方法有哪些的点样 点样器 * 薄层色谱斑点检识方法有哪些的点样 洁净 、干燥 点样环境 * 薄层色譜斑点检识方法有哪些的点样 点样的形状 1、圆

实验十八角茴香中挥发油的检识

1、熟悉挥发油的化学组成和点滴反应检识方法

利用挥发油具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%，包括茴香脑甲基胡椒酚，茴香醛茴香酸，麝子油醇黄樟醚和水芹烯等。其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%

茴香脑為白色结晶，熔点21.4℃溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水

设备: 薄层色谱斑点检识方法有哪些装置，细玻棒毛细滴管

药品: 八角茴香挥发油、95%乙醇，三氯化铁溶液溴酚蓝试液，氨性硝酸银试液2,4-二硝基苯肼试液，香草醛-浓硫酸试液碱性高锰酸鉀试液。

1、挥发油薄层板点滴反应

取硅胶-CMC-Na薄层板（8cm×12cm）一块在薄层板上打出格子，点样用的挥发油均用乙醇稀释成5-10倍的溶液，再用细箥棒（0.5cm）蘸取各种挥发油乙醇溶液点在横排的每个小方格内，控制样点的大小不要超格（每横排只点一种挥发油）再用毛细滴管吸取鈈同的试剂点在竖排的每个小方格内，控制斑点的大小不要超格（每竖排只点一种试剂）空白对照格也随同各竖排点相同的试剂。立即觀察每一方格内颜色的变化并初步推测该挥发油可能含有成分的类型。

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