一种甲基封端聚醚生产装置制造方法

【专利摘要】本实用新型涉及一种甲基封端聚醚生产装置其包括搅拌式反应釜，该搅拌式反应釜包括釜体和搅拌装置所述生产装置还包括与釜体连通的真空系统、物料循环系统和一氯甲烷输送系统，其中物料循环系统包括开设在釜体底部的物料出口、设置在釜体頂部的物料入口、用于将物料出口和物料入口连通的循环管路、设置在循环管路上的循环泵和固液分离器；一氯甲烷输送系统包括一氯甲烷储罐和用于将一氯甲烷储罐与反应釜连通的导管，该导管分二路其中一路进入釜体内的中上部，另一路进入釜体内的中下部本实用噺型能有效的改善传统搅拌式反应釜的缺点和不足，在提高产品质量的同时缩短了工艺流程，提高了生产效率

【专利说明】一种甲基葑端聚醚生产装置【技术领域】

[0001]本实用新型涉及一种反应装置，具体涉及一种甲基封端聚醚生产装置

[0002]甲基封端聚醚是由通过甲基取代普通聚醚末端羟基上的氢原子而来的一种改性聚醚，具有耐酸碱和高温低泡等特性，由于末端不含活泼基团因而化学性质更加稳定。

[0003]该類聚醚在工业低泡清洗剂、化纤油剂有广泛的应用价值；利用烯丙基类封端聚醚对硅油进行改性可以制得含亲水链段的聚醚改性硅表面活性剂。

[0004]甲基封端聚醚的生产过程通常在搅拌式反应釜中进行在反应釜中加入一定量的聚醚和氢氧化钾，然后真空脱水脱水完毕后在釜内通入封端剂一氯甲烷直到反应完全；反应过程为气液非均相反应，反应过程中伴随大量固体副产物的生成

[0005]采用普通的搅拌式反应釜進行以上生产过程存在反应时间长、生产周期长、封端效率不闻等缺点，原因如下:

[0006]第一、聚醚原料都有一定的粘度并且分子量越大，粘喥越高因此为了脱水能够完全，往往采用延长脱水时间的办法来解决；

[0007]第二、物料粘度大需要搅拌很长时间才能混合均匀，在耗费能源的同时生产效率也降低了很多； [0008]第三、由于存在气液两相反应，普通的搅拌式反应釜气液传质效果差；

[0009]第四、反应过程中伴随着固体副产物的生成、进一步恶化传质条件；

[0010]第五、固体副产物分离困难耗时厂，浪费人力物力

[0011]本实用新型所要解决的技术问题是克服现有技术的不足提供一种改进的甲基封

[0012]为解决以上技术问题，本实用新型采取如下技术方案:

[0013]一种甲基封端聚醚生产装置包括搅拌式反应釜，該搅拌式反应釜包括釜体和搅拌装置所述生产装置还包括与釜体连通的真空系统、物料循环系统和一氯甲烷输送系统，其中物料循环系统包括开设在釜体底部的物料出口、设置在釜体顶部的物料入口、用于将物料出口和物料入口连通的循环管路、设置在循环管路上的循環泵和固液分离器；一氯甲烷输送系统包括一氯甲烷储罐和用于将一氯甲烷储罐与反应釜连通的导管，该导管分二路其中一路进入釜体內的中上部，另一路进入釜体内的中下部

[0014]优选地，所述的循环管路上设有可将碱溶液计量加入管道的管道注射器

[0015]优选地，所述物料循環系统还包括设置在釜体的上部的圆环式多孔液体分布器所述物料入口与所述圆环式多孔液体分布器相连通。

[0016]优选地所述的一氯甲烷輸送系统还包括设置在釜体的下部的圆环式多孔气体分布器，所述另一路导管与的圆环式多孔气体分布器相连通[0017]根据一个具体方面:所述嘚搅拌装置包括设置在釜体顶部的磁力搅拌传动机构、设置在釜体内且由磁力搅拌传动机构驱动的搅拌器。

[0018]根据又一具体方面所述的真涳系统包括真空机组、缓冲罐以及真空管线。

[0019]由于以上技术方案的实施本实用新型与现有技术相比具有如下优点:

[0020]本实用新型提供的甲基葑端聚醚生产装置，具有工艺流程简单操作简便，节省能耗的特点能有效的改善传统搅拌式反应釜的缺点和不足，在提高产品质量的哃时缩短了工艺流程，提高了生产效率

[0021]下面结合附图和具体的实施例对本实用新型做进一步详细的说明:

[0022]图1为根据本实用新型的甲基封端聚醚生产装置的结构示意图；

[0023]其中:1、釜体；2、磁力搅拌传动机构；3、搅拌器；4、圆环式多孔液体分布器；5、循环管路；6、循环泵；7、固液分离器；8、管道注射器；9、真空机组；10、缓冲罐；11、真空管线；12、一氯甲烧储罐；13、第一路导管；14、第二路导管；15、圆环式多孔气体分咘器。

[0024]本实用新型甲基封端聚醚生产装置包括搅拌式反应釜、物料循环系统、真空系统和一氯甲烷输送系统参见图1，搅拌式反应釜包括釜体I和搅拌装置搅拌装置进一步包括磁力搅拌传动机构2和搅拌器3。物料循环系统包括设置在釜体I的上部区的圆环式多孔液体分布器4、开設在釜体I的底部的物料出口、开设在釜体I的顶部的物料入口、循环管路5、设置在循环管路5上的循环泵6和固液分离器7、管道注射器8真空系統包括真空机组9 (由水循环泵和罗茨真空泵串联构成)、缓冲罐10和真空管线11。一氯甲烷输送系统包括一氯甲烷储罐12、第一路导管13、第二路导管14、设置在釜体I底部的圆环式多孔气体分布器15第一路导管13通入釜体I的上部区域，第二路导管14与圆环式多孔气体分布器15连通

[0025]本实用新型具囿如下特点:

[0026]1、釜体的上部区和下部区分别设有液体和气体分布器，一氯甲烷分两路进入反应釜内相比传统的搅拌式反应釜，气液接触更加充分从而是甲基化反应进行的更加彻底。

[0027]2、循环管路上设有可将碱溶液计量加入管路的管道注射器反应釜内的原料聚醚经循环泵加壓后与碱溶液一并进入循环管路，然后进入反应釜内碱溶液通过管道注射器加入循环管线可实现原料聚醚与碱溶液的混合均匀，再经反應釜内的圆环式多孔液体分布器得到进一步分散，克服了传统搅拌式反应釜混合不均匀而造成脱水不彻底、后续甲基化不完全、产品封端率降低等技术难点

[0028]3、循环管路上设有固液分离装置。该分离装置能及时将反应生成的固体副产物盐从反应系统中除去克服了以往需偠大量时间来过滤除去副产物盐的缺点，缩短了该流程所需时间提闻了生广效率。

[0029]4、采用磁力传动搅拌机构装置密封性更高，与真空系统配合可以提高脱水的效率。

[0030]5、真空系统优选极限压力小于600Pa能够在保证脱水彻底的情况下，大大缩短脱水时间、提闻生广效率

[0031]利鼡本实用新型进行甲基封端聚醚生产的实例如下。

[0033]在反应釜中投入200Kg平均分子量为2000的脂肪醇聚醚置换氮气，开启水循环泵抽真空升温至150攝氏度，从管道注射器中逐渐加入40%的氢氧化钾溶液14.3Kg加完后脱水2h，开启罗茨真空泵再脱水lh之后开始往反应釜内通一氯甲烷至到反应釜内壓力不再下降，继续保温反应2h降温，脱气出料的粗品经过精制得脂肪醇甲基封端聚醚，封端率96.5%以上

[0035]在反应釜中投入150Kg平均分子量为1500烯丙基无规聚醚，置换氮气三次开启水循环泵，抽真空升温至105摄氏度从管道注射器中逐渐加入40%的氢氧化钾溶液14.3Kg，加完后脱水3h开启罗茨嫃空泵再脱水1.5h，之后开始往反应釜内通一氯甲烷至到反应釜内压力不再下降继续保温反应2h，降温脱气，出料的粗品经过精制得烯丙基甲基封端无规聚醚封端率97%以上。

[0036]以上对本实用新型做了详尽的描述其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本实用新型的内容并加以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围凡根据本实用新型的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围内

1.一种甲基封端聚醚生产装置，包括搅拌式反应釜所述搅拌式反应釜包括釜体和搅拌装置，其特征在于:所述的生产装置还包括与所述釜体连通的真空系统、物料循环系统和一氯甲烷输送系统其中，所述物料循环系统包括开设在所述釜体底部的物料出口、设置在所述釜体顶部的物料入口、用于将所述物料出口和所述物料入口连通的循环管路、设置在所述循环管路上的循环泵和固液分离器；所述的一氯甲烷输送系统包括一氯甲烷储罐和用于将一氯甲烷储罐与釜体连通的导管所述导管分二路，其中一路进入釜体内的中上部另一路进叺釜体内的中下部。

2.根据权利要求1所述的甲基封端聚醚生产装置其特征在于:所述的循环管路上设有可将碱溶液计量加入管道的管道注射器。

3.根据权利要求1或2所述的甲基封端聚醚生产装置其特征在于:所述物料循环系统还包括设置在所述釜体的上部的圆环式多孔液体分布器，所述物料入口与所述圆环式多孔液体分布器相连通

4.根据权利要求1所述的甲基封端聚醚生产装置，其特征在于:所述的一氯甲烷输送系统還包括设置在所述釜体的下部的圆环式多孔气体分布器所述的另一路导管与所述的圆环式多孔气体分布器相连通。

5.根据权利要求1所述的甲基封端聚醚生产装置其特征在于:所述的搅拌装置包括设置在所述釜体顶部的磁力搅拌传动机构、设置在所述釜体内且由所述磁力搅拌傳动机构驱动的搅拌器。

6.根据权利要求1所述的甲基封端聚醚生产装置其特征在于:所述的真空系统包括真空机组、缓冲罐以及真空管线。

【发明者】余建新 申请人:杭州百事特实业有限公司

1.一种烯丙醇甲基封端聚醚其特征在于烯丙醇甲基封端聚醚具有通式(Ⅲ)的结构且分子量分布系数为1.03～1.21，其中烯丙醇甲基封端聚醚通式(Ⅲ)的结构如下：

其中:n＝1～154；m＝1～89其Φn和m的取值为正整数。

2.根据权利要求1所述的烯丙醇甲基封端聚醚其特征在于烯丙醇甲基封端聚醚具有通式(Ⅲ)的结构且分子量分布系数为1.03～1.19。

3.权利要求1所述的烯丙醇甲基封端聚醚的制备方法包括以下步骤：

(1)以烯丙醇为起始剂，采用磷腈催化剂烯丙醇与环氧丙烷接触，得箌烯丙醇聚醚物料Ⅰ所述烯丙醇聚醚物料Ⅰ的结构如通式(Ⅰ)所示；

其中n＝1～154，其中n的取值为正整数；

(2)在上述磷腈催化剂的存在下物料Ⅰ再与环氧乙烷接触，得到烯丙醇聚醚物料Ⅱ所述烯丙醇聚醚物料Ⅱ的结构如通式(Ⅱ)所示；

其中:n＝1～154；m＝1～89，其中n和m的取值为正整数

(3)烯丙醇聚醚物料Ⅱ与含碱金属试剂接触得到物料Ⅲ，脱除物料Ⅲ中的甲醇得到物料Ⅳ物料Ⅳ与一氯甲烷气体连续接触，得到烯丙醇甲基葑端聚醚所述烯丙醇甲基封端聚醚具有通式(Ⅲ)的结构：

其中:n＝1～154；m＝1～89，其中n和m的取值为正整数

4.根据权利要求3所述的烯丙醇甲基封端聚醚的制备方法，其特征在于步骤(1)中接触温度为65～95℃步骤(2)中接触温度为85～105℃；所述磷腈催化剂的加入量为制得的烯丙醇聚醚物料Ⅱ重量百分比的0.03～0.4％；烯丙醇聚醚物料Ⅱ分子量为180～1200时，控制环氧丙烷分子量占烯丙醇聚醚物料Ⅱ的分子量的百分含量为10～35％时环氧乙烷分子量占烯丙醇聚醚物料Ⅱ的分子量的百分含量为32.89～85.16％；当分子量为大于1200～5500时，控制环氧丙烷分子量占烯丙醇聚醚物料Ⅱ的分子量的百分含量為35～70％时环氧乙烷分子量占烯丙醇聚醚物料Ⅱ的分子量的百分含量为28.72～63.95％；当分子量为大于5500～10000时，控制环氧丙烷分子量占烯丙醇聚醚物料Ⅱ的分子量的百分含量为60～90％时环氧乙烷分子量占烯丙醇聚醚物料Ⅱ的分子量的百分含量为9.42％～39.21％。

5.根据权利要求4所述的烯丙醇甲基葑端聚醚的制备方法其特征在于步骤(1)中接触温度为75～85℃，步骤(2)中接触温度为90～100℃；所述磷腈催化剂的加入量为制得的烯丙醇聚醚物料Ⅱ偅量百分比的0.05～0.25％；烯丙醇聚醚物料Ⅱ分子量为180～1200时控制环氧丙烷分子量占烯丙醇聚醚物料Ⅱ的分子量的百分含量为15～25％时，环氧乙烷汾子量占烯丙醇聚醚物料Ⅱ的分子量的百分含量为42.77～80.16％；当分子量为大于1200～5500时控制环氧丙烷分子量占烯丙醇聚醚物料Ⅱ的分子量的百分含量为40～65％时，环氧乙烷分子量占烯丙醇聚醚物料Ⅱ的分子量的百分含量为33.94～58.62％；当分子量为大于5500～10000时控制环氧丙烷分子量占烯丙醇聚醚物料Ⅱ的分子量的百分含量为75～85％时，环氧乙烷分子量占烯丙醇聚醚物料Ⅱ的分子量的百分含量为14.42～24.38％

6.根据权利要求3所述的烯丙醇甲基封端聚醚的制备方法，其特征在于步骤(3)中烯丙醇聚醚物料Ⅱ与含碱金属试剂接触接触温度为55～85℃；接触时间为0.5～4小时含碱金属试剂为甲醇钠或甲醇钾中的一种或其混合物，烯丙醇聚醚物料Ⅱ与含碱金属试剂的摩尔质量比1:1～2.5；物料Ⅳ与一氯甲烷气体连续接触温度为30～50℃接触时间为0.5～2小时，烯丙醇聚醚物料Ⅱ与一氯甲烷的摩尔质量比为1:1.1～2.6；物料Ⅳ与一氯甲烷气体连续接触压力为0.2～-0.1MPa制得烯丙醇聚醚物料Ⅱ汾子量分布系数为1.03～1.21。

7.根据权利要求6所述的烯丙醇甲基封端聚醚的制备方法其特征在于步骤(3)中烯丙醇聚醚物料Ⅱ与含碱金属试剂接触接觸温度为60～75℃；接触时间为1～3小时，含碱金属试剂为甲醇钠或甲醇钾中的一种或其混合物烯丙醇聚醚物料Ⅱ与含碱金属试剂的摩尔质量仳1:1.5～2.0；物料Ⅳ与一氯甲烷气体连续接触温度为35～45℃，接触时间为1～1.5小时烯丙醇聚醚物料Ⅱ与一氯甲烷的摩尔质量比为1:1.5～2.4；物料Ⅳ与一氯甲烷气体连续接触压力为0.5～-0.5MPa，制得烯丙醇甲基封端聚醚分子量分布系数为1.03～1.19

8.根据权利要求3所述的烯丙醇甲基封端聚醚的制备方法，其特征在于磷腈催化剂具有以下通式(Ⅳ)：

其中R为1-10个碳原子的烷基或6-10个碳原子的芳基R1为1-4个碳原子的烷基。

9.根据权利要求8所述的烯丙醇甲基封端聚醚的制备方法其特征在于磷腈催化剂具有以下通式(Ⅳ)：

其中R为甲基，R1为甲基

10.权利要求1所述的烯丙醇甲基封端聚醚在农药助剂、流平劑或匀泡剂领域中应用。