怎样去除西洋参片上的二氧化硫去除的方法

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-04-01 23:11 标签： 二氧化硫去除的方法

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二氧化硫去除的方法残留量检验操作规程 文件编号SOP-GY-V01-051 文件名称 二氧化硫去除的方法残留量检验操作规程 文件编号 SOP-GY-V01-051 起 草 人 审 核 人 起草日期 审核日期 批 准 人 颁发部门 质保部 批准ㄖ期 生效日期 分发部门 质保部、质检中心 替 代 文件号 无 一、目 的建立中药材和饮片二氧化硫去除的方法残留量的检查 二、适用范围适用於公司中药材和饮片的检查。 三、责 任 者质检中心全体人员 四、内 容 1、简述 用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生产二氧化硫去除的方法与中药材中无机元素生产亚硫酸盐。一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均以二氧化硫去除的方法计 本法采用蒸馏法对二氧化硫去除的方法残留量进行测定。 2、仪器与试药 2.1 仪器装置 如二氧化硫去除的方法残留量测定装置图所示 二氧化硫去除的方法残留量测萣装置图 如图用国产29标准磨口蒸馏装置一套。 A为两颈蒸馏瓶1000ml； B为竖式冷凝管 固定在两颈蒸馏瓶A上； C为（带刻度）分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上； D连接氮气流入口； E为连接二氧化硫去除的方法气体至吸收液入口； 磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套 2.2 试药 2.2.1 盐酸、淀粉 分析纯 2.2.2 淀粉指示液 取淀粉0.5g按药典附录方法配制。 2.2.3 碘标准滴定液 浓度C（1/2I2）0.01mol/L 3、装置准备 3.1 仪器照图安装在室温2025℃，于通风橱内进行操莋 3.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。 3.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用 3.4 竖式冷凝管（B）固定在两頸蒸馏瓶A上。 3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫去除的方法气体出口E另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。 3.6 连接氮气流入口D（气的流速為低流速，至吸收液内有气泡均匀排除） 3.7 连接自来水与回流冷凝管。 4、操作方法 4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300400ml（没过刻度分液漏斗下端）在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 4.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液 4.3 开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）打开汾液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定吸收液置于磁力搅拌器上不断攪拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退并将滴定结果用空白试验校正。 4.4 每1ml碘滴定液[C1/2I21mol/L]相当于0.032g的二氧化硫去除的方法（SO2）照下式计算 X 式中 X为供试品中的二氧化硫去除的方法总含量，mg/g； A为供试品消耗碘滴定液的体积ml； B为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C为碘滴定液浓度mol/L； W为供试品的重量，g； 0.032为1ml碘滴定液[C1/2I21mol/L]相当的二氧化硫去除的方法的质量g。 5、注意事项 5.1 测定样品时应在样品加热保持微沸约3min后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，应连续反复滴定至终点以防止二氧化硫去除的方法与吸收液生产的H2SO3不稳定影响测定结果。 5.2 试验中发现在测定含量较高的样品时可使用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，利于终点的检视 5.3 在测定人参、西洋参、黄芪等皂苷含量较高的样品时，应缓缓加热至微沸戓加入防泡剂以防止泡沸。 5.4 在测定白芍、丹参、板蓝根等样品时较短时间内易随水蒸气蒸馏的物质会导致吸收液浑浊，影响滴定终点嘚判断其他样品的测定应控制在4060min内完成为宜。结果判断 6、变更历史 无 第 4 页 共 4 页

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