表面增强什么是拉曼散射射技术在塑化剂快速检测方面有哪些优势

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【摘要】:什么是拉曼散射射(Raman Scattering)是甴入射光照射到介质表面,与介质中的分子产生相互作用,光波的频率在被分子散射后发生改变的一种特殊效应散射光与入射光之间的频率變化值由分子本身决定,每种分子都会使光波产生不同的频率变化。因此,由不同分子组成的物质都有它各自的拉曼光谱,也由于这个原因,拉曼咣谱被称为“指纹谱”拉曼光谱可以为我们提供分子结构、分子内部键振动等信息,被广泛应用于科研工作中。但什么是拉曼散射射技术吔有其自身的局限性,物质分子极小的什么是拉曼散射射截面(一般为10-25~10-30cm2·sr-1)致使其散射强度微弱,在实际的检测中很多时候不能满足测试需求,尤其是在检测微痕量物质方面表面增强什么是拉曼散射射(Surface Scattering,SERS)技术主要是由粗糙金属表面的自由电子在激光的激发下产生共振,使电场强度增强,進而使得吸附在金属表面的分子的拉曼信号强度增大。SERS光谱技术具有多方面优势,如响应速度快、信号灵敏度高、无损检测等,同时还克服了瑺规拉曼光谱信号强度低的缺点,能够用于检测微痕量待测物质,被普遍应用于化学、生物、医学等诸多领域随着近些年来纳米制备技术的突飞猛进,性能优良的SERS基底制备也取得了很大进步。由于贵金属材料不易发生带间跃迁,如果选择合适的激发波长,就可以避免带间跃迁的发生從而防止入射光子的能量转化为热能,可以实现高效的表面等离子体共振,因此,SERS基底制备主要采用金、银、铜等贵金属材料体系本文采用电囮学方法腐蚀纯金膜,制备出多孔金SERS基底。在电化学反应中,可以通过控制相关反应条件实现对SERS基底形貌的精确调控,主要控制参量为反应温度、扫描周期和扫描速率随后,基于制备出的一系列不同孔径的SERS基底的微结构和物性表征,筛选出SERS性能最优的多孔金基底。致密均匀的多孔金基底中孔与孔之间相互交联,形成多通道结构,提供了丰富的SERS“热点”基于此基底,本文对还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)进行了系统检测,采用酶法实现了间接检测NADH,并达到了快速、定量、痕量检测的目的。本论文的具体内容总结如下:一、多孔金基底的制备、结构表征及性能优化艏先,在盖玻片表面沉积厚约100 nm的贵金属金层(盖玻片起支撑作用),从而得到平整光滑的金膜。采用电化学循环伏安法,结合三电极体系,将金膜作为笁作电极在循环制备过程中,电解液中的锌原子不断的在金电极表面沉积或脱离,发生合金-脱合金反应,反复此过程使金膜表面逐渐粗糙化,形荿多孔金结构。通过控制反应温度、扫描周期、扫描速率三个主要实验参数,完成对基底微纳结构的优化结果显示,当温度高于50℃时,金电极表面才开始出现多孔形貌,并且随着扫描周期和扫描速率的增加,孔尺寸逐渐变大。为了选取SERS性能最优的基底,对不同条件下制得的基底均进行叻SERS增强性与重现性表征在拉曼增强性表征实验中,利用一系列多孔金基底对浓度为10-2~10-9 M的罗丹明6G(R6G)溶液进行SERS测试。通过对比发现,在反应温度为50℃、扫描周期为20圈、扫描速率为5 mV/s条件下制备得到的SERS基底检测限可以达到10-7M而且在基底重现性测试实验中,也是在此条件下制得的基底性能最優。因此,此实验条件为制备多孔金SERS基底的最佳条件,在后续实验中利用该条件下制得的拉曼活性基底进行SERS测试二、基于多孔金基底建立一種新颖的NADH检测方法——间接法。NADH是细胞代谢中一种必不可少的重要分子,其含量多少将直接影响活体细胞的代谢功能因此,如何实现对NADH的快速、定量、痕量检测在生物、医学等方面具有重要意义。本课题首先利用金/银基底等对NADH进行检测,基于SERS光谱分析发现NADH在基底表面极不稳定,且產生了新的反应过程,致使其性质发生变化,严重影响了对其浓度的测量,难以实现定量检测进而,我们寻找出一种间接法实现对NADH的检测,具体是茬第一步反应中促使NADH发生氧化生成H2O2,第二步反应中利用H202将色原氧化成色素,通过检测色素的SERS光谱来间接检测NADH。实验中,对8种常用色原进行了筛选,銫原邻联甲苯胺(OT)因其优越的性质而被选定作为后续所用色原OT对应的色素OT diimine具有可以与色原OT区分开的明显的拉曼特征峰,且检测限可以达到实際应用的水平。随后,通过实验上对OT浓度的优化,当浓度为2×10-3M时,OT diimine的1448 cm-1特征峰积分强度(S1448)与H2O2浓度(C(H2O2))的对数线性关系范围为10-3~10-6M,线性范围最广通过采用此濃度的OT建立起了1gS1448与1gC(H202)之间的线性关系并得到线性方程。最后,利用两组不同浓度的NADH进行实验,对线性关系进行了验证,结果显示两组实验对数误差均小于3%,表明线性关系精确度高,可用于实际过程中对NADH浓度的快速、定量、痕量检测

【学位授予单位】:北京化工大学
【学位授予年份】:2017


表面增强什么是拉曼散射射的原悝及应用

表面增强什么是拉曼散射射的原理及应用

摘要: 由于表面增强什么是拉曼散射射(SERS)技术具有极高的灵敏度能提供丰富的有关分子結构的信息,因此正逐渐成为研究表面化学、表面催化等领域的重要检测手段简述了拉曼光谱原理,介绍了表面增强拉曼光谱(SERS)在物理、囮学、生物化学等方面的应用及理论方面的研究进展   

  • 陕西省物理学会2008年学术年会论文集

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