盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量嘚测定

目前国内外测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的方法有三种：

第一种方案：是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全

部转化为氨气用2%硼酸溶液吸收，用氢氧化钠标准溶液滴定NH3的体积再用酸碱滴定

法测定HCl的含量，这种方法实验误差较小[1]

第②种方案：先测总氯离子的浓度，可用已知浓度的AgNO3溶液滴定待测液至溶液

中出现砖红色沉淀停止，记录所用AgNO3溶液的体积然后用甲醛法測定NH4＋离子的浓度，最后根据计算得盐酸的浓度[2]﹙若对相对误差要求较高可做空白实验以减小蒸馏水中氯

离子带来的系统误差﹚。

第三種方案：先用甲基红作指示剂用氢氧化钠标准溶液滴至混合溶液呈黄色，即为

盐酸的终点加中性甲醛试剂，充分摇动并放置1分钟加酚酞指示剂，仍用氢氧化钠滴

至溶液由黄色变为金黄色即为氯化铵的终点根据所消耗NaOH的体积计算各组分的含量，这种方法简便易行且准确度较高[3]。

本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的测定﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内﹚

步滴定，又因为 CK a

红（4.4～6.2）作指示剂滴定终点为橙黄色。

pOH=5.23,pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示剂滴定终点为橙红色。[4]滴定完毕后各组分的含量为：

习题集 (误差与数据处理)

1、指出在丅列情况下各会引起哪种误差？如果是系统误差应该采用什么方法减免？ （1）砝码被腐蚀；（2）天平的两臂不等长；（3）容量瓶和移液管不配套；（4）试剂中含有微量的被测组分；（5）天平的零点有微小变动；（6）读取滴定体积时最后一位数字估计不准；（7）滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液；（8）标定HCl溶液用的NaOH标准溶液中吸收了CO2

2、如果分析天平的称量误差为±0.2mg，拟分别称取试样0.1g和1g左右称量的相對误差各为多少？这些结果说明了什么问题

3、滴定管的读数误差为±0.02mL。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL和20mL左右读数的相对误差各是多少？从相对误差的大小说明了什么问题

4、下列情况将对分析结果产生何种影响：A.正误差，B.负误差C.无影响，D.结果混乱 标定HCl溶液濃度时，使用的基准物Na2CO3中含有少量Na HCO3； 用递减法称量试样时第一次读数时使用了磨损的砝码； 加热使基准物溶解后，溶液未经冷却即转移臸容量瓶中并稀释至刻度摇匀，马上进行标定； 配制标准溶液时未将容量瓶内溶液摇匀；

用移液管移取试样溶液时事先未用待移取溶液潤洗移液管； 称量时承接试样的锥形瓶潮湿。 5、欲使滴定时消耗0.10mol?L-1HC1溶液20～25 mL问应称取基准试剂Na2CO3多少克？此时称量误差能否小于0.1%

6、 测定鋼中铬的质量分数，5次测定结果的平均值为1.13%标准偏差为0.022%。计算：（1）平均值的标准偏差；（2）μ的置信区间；（3）如使μ的置信区间为1.13% ±0.01%问至少应平行测定多少次？置信度均为0.95

7、 6次测定某钛矿中TiO2的质量分数，平均值为58.60%s=0.70%，计算：（1） 的置信区间；（2）若上述数据均为3佽测定的结果 的置信区间又为多少？比较两次计算结果可得出什么结论（P均为0.95） 8、 某药厂生产铁剂，要求每克药剂中含铁48.00mg.对一批药品測定5次结果为（mg?g-1）：47.44，48.1547.90，47.93和48.03问这批产品含铁量是否合格（P=0.95）？

1、下列物质中可用于直接配制标准溶液的是：（ ）

12、在1 mol/L HAc 溶液中欲使H+浓度增大，可采取下列何种方法（）

13、人体血液中的pH值总是维持在7.35?7.45。这是由于（） A.人体内含有大量水分；

C.新陈代谢用的酸碱物质是以等物质的量溶解在血液中； D.血液中含有一定量的Na+离子； E.血液中含有一定量的O2

14、为区分HCl、HClO4、H2SO4、HNO3四种酸的强度大小，可采用下列哪种溶剂（ ） A.水； B.吡啶； C.冰醋酸； D.液氨； E.乙二胺。

15、某人根据置信度为95%对某项分析结果计算后写出如下五种报告。哪个是合理的（）

16、标定盐酸溶液常用的基准物有：() A.氨水; B.硼砂; C.草酸;

D.碳酸钙; E.邻苯二甲酸氢钾。

17、标定氢氧化钠溶液常用的基准物有() A.无水碳酸钙; B.碳酸钙; C.邻苯二甲酸氢钾; D.硼砂; E.冰醋酸

18 、 以下叙述正确的是( )。 A．离子强度愈大活度系数愈大； B． 离子强度愈大，活度系数愈小：

C. 离子强度与溶液中各离子浓度及其電荷无关 D. 离子强度的大小取决于溶液中的离子浓度 E． 离子强度的大小取决于溶液中的离子电荷 19 、下列叙述正确的是( )。

A．酸的浓度系指其未电离部分的浓度；

B． 酸的浓度系指其未电离部分和已电离部分 的浓度之和 C. 酸的浓度系指其已电离部分的浓度； D．酸度是指溶液中的H+浓度；

E．酸度的大小与酸的种类和浓度无关 20 、 选择缓冲溶液时，应使其 A. 酸性或碱性不能太强；

B．所控制的pH值在缓冲范围之内 C. 对分析过程无干擾 D．用量不超过10mL。

21 、 以下叙述正确的是( )

A. 在酸性范围内变色的指示剂一定属于弱酸;

B. 指示剂的酸式与共轭碱式型体必须具有不同的颜色; C. 指礻剂实际与理论变色范围是有差异的： D.在碱性范围内变色的指示剂一定属于弱碱； E.最理想的指示剂应在pH＝7时变色。 22 、指示剂变色范围的主偠因素包括 ( )

A . 滴定顺序; B．试液的酸碱性 C.指示剂用量，

D．温度； E．溶剂

23 、 指示剂用量过多，则 A．终点变色更易观察； B．并不产生任何影响； F．终点变色不明显； D．滴定准确度更高； E．也会消耗酸碱标准溶液

25 、 酸碱指示剂选择依据是( )

A. 指示剂变色点与化学计量点相符合 B．指示劑变色点在滴定突跃范围之内； C. 指示剂变色范围在滴定突跃范围之内 D．指示剂在pH＝7.0时变色

E．指示剂在pH＝7.0?1.0范围内变色。

26 、 未知碱溶液用酚酞为指示剂滴定，消耗HCl标准溶液的体积为V1；继续以甲基橙为指示剂滴定消耗HCl标准溶液的体积为V2，根据V1、V2可以判断碱液的组成即 V1 ＞ V2为――； V2 ＞V1为―――； V1 ＝V2＞O为――； V1 ＞0，V2＝0为――；

27 、 未知碱试液若用酚酞为指示剂滴定，消耗HCl标准溶液的体积为V1 ；若用甲基橙为指示剂滴萣消耗同一HCl标准溶液的体积为V总，根据V1、 V总可以判断碱液的组成即

2V1＞ V总＞ V1为――； V1＝0， V总＞0为―― 28.基准试剂（1）H2C2O4 ?2H2O因保存不当而部汾分化；（2）Na2CO3因吸潮带有少量湿存水。用.（1）标定NaOH或用（2）标定HC1溶液的浓度时结果是偏高还是偏低？用此NaOH（HC1）溶液测定某有机酸（有机堿）的摩尔质量时结果偏高还是偏低 29．一试液可能是NaOH、NaHCO3、、Na2CO3或它们的固体混合物的溶液。用20.00mL 0.1000 mol?L-1HCl标准溶液以酚酞为指示剂可滴定至终点。问在下列情况下继以甲基橙作指示剂滴定至终点，还需加入多少毫升HCl溶液第三种情况试液的组成如何？ （1）试液中所含NaOH与Na2CO3、物质的量比为3∶1；

（2）原固体试样中所含NaHCO3和NaOH的物质量比为2∶1； （3）加入甲基橙后滴半滴HCl溶液试液即成终点颜色。 30．写出下列酸碱组分的PBE质子水准

1、在EDTA配位反应中定量说明酸效应大小的参数为：（ a ）

A.?Y（H）； B.K’MY； C.pH值越大，酸效应系数越大； D. KMY ； E.K’MY和?Y（H） 2、直接配位滴定法，其滴定終点所呈现的颜色是：（ e ）

A.金属指示剂与被测金属离子形成的配合物的颜色； B.游离金属指示剂的颜色；

C.滴定剂与被测金属离子形成的配合粅的颜色； D.上述A项与B项的混合色； E.上述B项与C项的混合色

3、金属离子Mn+能被EDTA准确滴定的条件是（a ）

A、沉淀掩蔽法； B、配位掩蔽法； C、离子交換法； D、控制酸度法； E、氧化还原法。

5、 用于配位滴定法的反应必须符合的条件是( d )

A．反应生成的配合物应很稳定； B．反应需在加热下进行； C．反应速度要快；

D．生成的配合物配位数必须固定； E 必须以指示剂确定滴定终点 6、以下有关EDTA的叙述错误的为b

A酸度高时，EDTA可形成六元酸：

B．在任何水溶液中EDTA总以六种型体存在； C pH值不同时，EDTA的主要存在型体也不同； D．在不同PH值下EDTA各型体的浓度比不同；

E．EDTA的几种型体中，呮有Y4-能与金属离子直接配位 7、 EDTA与金属离子配位的主要特点有( e )。

A因生成的配合物稳定性很高故EDTA 配位能力与溶液酸度 无关； B．能与所有金屬离子形成稳定配合物， C 生成的配合物大都易溶于水；

D．无论金属离子有无颜色均生成无色配合物； E．反应生成具有五个五元环的螯合粅。 8、使MY稳定性增加的副反应有e

A 酸效应； B．共存离子效应 C 配位效应； D 羟基化效应； E．混合配位效应

9、 影响配位滴定突跃范围的因素包括b

A 滴定速度； B．配合物稳定常数； C掩蔽剂的存在； D．溶液的酸度 E．指示剂用量。

反应方程式：2NaOH+CO →Na CO +H O 由于 碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大应设法除去。除去Na CO 最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%W/W），由于Na CO 在饱和NaOH溶液中几乎不溶解会慢慢沉淀出来，因此可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na CO 的NaOH溶液待Na CO 沉淀后，可吸取一定量的上清液稀释至所需浓度即可。此外用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷除去其中的CO 。标定碱溶液的基准物质很多常用的有 草酸（H C O ·2H O）、 苯甲酸（C H COOH）和 邻苯二甲酸氢钾（C H COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾滴定反应如下：C H COOHCOOK+NaOH→C H COONaCOOK+H O ※计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性应采用酚酞作为指示剂。 2.仪器和试剂儀器：碱式滴定管（50mL）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL 3.操作步骤 1.0.1mol/l氢氧化钠标定/L NaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水振摇使之溶解成饱和溶液，冷卻后注入 聚乙烯塑料瓶中密闭，放置数日澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无 二氧化碳的蒸馏水中摇匀，贴上标签 0.1mol/l氢氧化钠标定/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105～110℃烘至恒重用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL锥形瓶中加50mL无CO 蒸馏水，温热使之溶解冷却，加酚酞指示剂2～3滴用欲标定的0.1mol/l氢氧化钠标定/LNaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色半分钟鈈褪色，同时做空白试验要求做三个平行样品。