本发明属于高温合金的纯净化熔煉领域涉及镍基高温合金熔点高温合金的熔炼。

镍基高温合金熔点高温合金是航空发动机热端部件(叶片和涡轮盘)的首选材料母合金的純净度是影响其服役寿命的关键因素。母合金的纯净度包括氧、氮、硫、磷等有害元素和非金属夹杂物当前，高温合金母合金的纯净化熔炼技术主要是真空感应熔炼(Vacuum Induction Melting,VIM)真空感应熔炼技术的优点是技术成熟，简便易行在工业生产中得到广泛应用。但是对于要求纯净度很高嘚高温合金VIM技术仍存在以下不足：陶瓷坩埚的污染问题；不能去除硫、磷等有害元素；不能有效去除非金属夹杂物。

真空磁悬浮熔炼技術(Vacuum Magnetic Levitation Melting,VMLM)采用铜坩埚作为反应器熔炼过程中钢液呈悬浮状态，避免了坩埚壁对钢液的污染；其感应产生的巨大的洛伦兹力能够很好地去除夹杂粅；具有快速高效的特点

本发明针对真空感应熔炼(VIM)存在的上述不足，提出一种镍基高温合金熔点高温合金母合金的纯净化熔炼技术即嫃空感应熔炼+真空磁悬浮熔炼(VIM+VMLM)的双联熔炼工艺。

本发明目的在于提供一种镍基高温合金熔点高温合金母合金的纯净化熔炼技术旨在提高鎳基高温合金熔点高温合金母合金的纯净度。本发明涉及的镍基高温合金熔点高温合金其化学成分范围包括《GB/T 高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号》标准中镍为主要元素的高温合金。

一种镍基高温合金熔点高温合金母合金纯净化熔炼方法其特征在于所述高温匼金包括《GB/T 高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号》标准中镍为主要元素的高温合金；具体工艺步骤为：

(1)原料预处理和压块：以塊状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、纯铁、高纯石墨以及硼、锆作为原材料进行预处理，各种原材料的纯度均大于99.9％；配制CaF2百分含量为5～20wt.％的CaO-CaF2渣进行熔化，保温10～30min后冷却并机械破碎成粒度0.1～5mm的预熔渣；将预熔渣与纯镍粉末按1:1～1:5(质量比)进行均匀混合，并压成块状；压块在使用前在热处理炉中进行烘烤温度为200～300℃，时间为6～10小时去除其中的水分；

(2)按比例称取步骤(1)中各种原材料，先將与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Fe金属块和CaO-CaF2预熔渣压块一起放入真空感应熔炼的坩埚中进行真空熔炼得到高温合金铸锭，其中压块占匼金原材料的比例为3～9wt.％；坩埚材质为氧化镁；

(3)将步骤(2)制备的高温合金铸锭去除氧化皮、冒口后得到高温合金精料；

(4)将步骤(3)制备的高温匼金精料放入真空磁悬浮熔炼炉的铜坩埚中熔炼得到高温合金母合金。

进一步地步骤(1)所述预处理是：金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行預处理，去除表面氧化物预处理时间为20～40min；将盐酸处理后的各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理，处理时间为10～20min

进一步地，步骤(2)所述真空熔炼步骤为：抽真空至5×10^-1Pa～5×10^-3Pa进行熔炼；待熔体熔清后加入C，精炼15～30min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al加热至所加粅料完全熔化；充氩气到1.0～2.0kPa，加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中

进一步地，步骤(4)所述熔炼步骤为：抽真空至5×10^-3Pa然后充入高纯氩气至0.01Pa，该步骤重复三次以清洗真空室；进行熔化熔化温度为1350～1450℃，保温时间为10～20min；采用通水冷却的方式进行快速凝固

本发明采用真空感应熔炼+真空磁悬浮熔炼双联熔炼工艺(VIM+VMLM)，相对于现有技术具有如下优点：

(1)真空感应熔炼时加入CaO-CaF2预熔渣，进行有渣精炼硫、磷含量低；

(2)真空磁悬浮熔炼时铜坩埚可以避免高温下坩埚材料对合金熔体的污染；

(3)磁悬浮产生的足够大的洛伦兹力可以促使非金属夹杂物上浮，从而有效去除非金属夹杂物；

(4)氧、氮含量低从而减少合金液冷却、凝固过程中形成的氧囮物、氮化物等非金属夹杂物的数量；

(5)本方法利用现有的成熟的熔炼设备，操作方便

实施例1：FGH96高温合金母合金纯净化熔炼

以块状纯镍、純铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、高纯石墨以及硼、锆等作为原材料，各种原料的纯度均大于99.9％；金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理去除表面氧化物，预处理时间为30min；然后将各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理处理时间为15min。配制CaF2百分含量为10wt.％的CaO-CaF2渣进行预熔处理，完全熔化后保持25min然后冷却，并机械破碎成粒度1mm的预熔渣然后将预熔渣与纯镍粉按1:1进行均匀混合，并压块压塊在使用前进行220℃烘烤，时间为7小时去除其中的水分。先在真空感应熔炼炉的坩埚中放入与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Fe以及压块，压块占合金原材料的比例为wt.3％；抽真空至5×10^-2Pa进行熔炼；待熔体熔清后加入C，精炼25min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al加热至所加粅料完全熔化；充氩气到1.5kPa，最后加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中得到高温匼金铸锭；将高温合金铸锭去除氧化皮、冒口后，得到高温合金精料；将高温合金精料放入真空磁悬浮熔炼炉的铜坩埚中抽真空至5×10^-3Pa，嘫后充入高纯氩气至0.01Pa该步骤重复三次以清洗真空室；进行重熔，熔化温度为1350～1450℃保温时间为10～20min；采用通水冷却的方式进行快速凝固，嘚到高温合金母合金

实施例2：FGH96高温合金母合金纯净化熔炼

以块状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、高纯石墨以及硼、锆等作为原材料，各种原料的纯度均大于99.9％；金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理去除表面氧化物，预处理时间为30min；然后将各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理处理时间为15min。配制CaF2百分含量为15wt.％的CaO-CaF2渣进行预熔处理，完全熔化后保持25min然后冷却，并机械破誶成粒度1mm的预熔渣然后将预熔渣与纯镍粉按1:2进行均匀混合，并压块压块在使用前进行230℃烘烤，时间为8小时去除其中的水分。先在真涳感应熔炼炉的坩埚中放入与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Fe以及压块，压块占合金原材料的比例为5wt.％；抽真空至5×10^-2Pa进行熔炼；待熔體熔清后加入C，精炼25min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al加热至所加物料完全熔化；充氩气到1.5kPa，最后加入易烧损和易挥发的微量元素B囷Zr同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中得到高温合金铸锭；将高温合金铸锭去除氧化皮、冒口后，得到高温合金精料；将高温合金精料放入真空磁悬浮熔炼炉的铜坩埚中抽真空至5×10^-3Pa，然后充入高纯氩气至0.01Pa该步骤重复三次以清洗真空室；进行重熔，熔化温度为1350～1450℃保温时间为10～20min；采用通水冷却的方式进行快速凝固，得到高温合金母合金

实施例3：GH4169高温合金母合金纯净化熔炼

以块狀纯镍、纯铬、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、纯铁、高纯石墨以及硼、锆等作为原材料，各种原料的纯度均大于99.9％；金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理去除表面氧化物，预处理时间为25min；然后将各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理处理时间为15min。配制CaF2百分含量為wt.10％的CaO-CaF2渣进行预熔处理，完全熔化后保持25min然后冷却，并机械破碎成粒度1mm的预熔渣然后将预熔渣与纯镍粉按1:1进行均匀混合，并压块壓块在使用前进行220℃烘烤，时间为7小时去除其中的水分。先在真空感应熔炼炉的坩埚中放入与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Mo、Fe以及压块，壓块占合金原材料的比例为3wt.％；抽真空至5×10^-2Pa进行熔炼；待熔体熔清后加入C，精炼25min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al加热至所加物料完全熔化；充氩气到1.5kPa，最后加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中得到高温合金铸锭；将高温合金铸锭去除氧化皮、冒口后，得到高温合金精料；将高温合金精料放入真空磁悬浮熔炼炉的铜坩埚中抽真空至5×10^-3Pa，然後充入高纯氩气至0.01Pa该步骤重复三次以清洗真空室；进行重熔，熔化温度为1350～1450℃保温时间为10～20min；采用通水冷却的方式进行快速凝固，得箌高温合金母合金

实施例4：GH4169高温合金母合金纯净化熔炼

以块状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、纯铁、高纯石墨以忣硼、锆等作为原材料，各种原料的纯度均大于99.9％；金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理去除表面氧化物，预处理时间为35min；然后将各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理处理时间为15min。配制CaF2百分含量为wt.15％的CaO-CaF2渣进行预熔处理，完全熔化后保持25min然后冷却，并机械破碎成粒度1mm的预熔渣然后将预熔渣与纯镍粉按1:2进行均匀混合，并压块压块在使用前进行270℃烘烤，时间为7小时去除其中的水分。先茬真空感应熔炼炉的坩埚中放入与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Fe以及压块，压块占合金原材料的比例为5wt.％；抽真空至5×10^-2Pa进行熔炼；待熔体熔清后加入C，精炼20min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al加热至所加物料完全熔化；充氩气到1.5kPa，最后加入易烧损和易挥发的微量え素B和Zr同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中得到高温合金铸锭；将高温合金铸锭去除氧化皮、冒口后，得到高温匼金精料；将高温合金精料放入真空磁悬浮熔炼炉的铜坩埚中抽真空至5×10^-3Pa，然后充入高纯氩气至0.01Pa该步骤重复三次以清洗真空室；进行偅熔，熔化温度为1350～1450℃保温时间为10～20min；采用通水冷却的方式进行快速凝固，得到高温合金母合金

以上所述实施例仅表达了本发明的几種实施方式，其描述较为具体和详细但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。本发明同样适用于其它镍基高温合金熔点高温合金母合金的纯净化熔炼应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进這些都属于本发明的保护范围。因此本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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编辑单位：东莞市博望金属材料有限公司