icpms测定岩石中17个稀土元素素偏低

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-07-16 13:01 标签： 17个稀土元素

17个稀土元素素具有较强的中子吸收能力即使它们在核燃料铀中的含量甚微，也会严重影响~(235)U裂变链式反应的中子平衡因此，核燃料铀的纯度必须达到核纯级即铀中稀汢杂质的含量必须小于10~(-6)％-10~(-5)％(0.01～0.1μg／gU)。虽然铀中稀土的分析方法有一些报导但对于核纯铀中的痕量杂质，现有方法从测量可靠性、分析速喥及安全等方面来考虑尚不能完全满足常规分析的要求因此，有必要建立一种快速、准确、灵敏的分析方法 本文采用电感耦合等离子體质谱(ICP-MS)测量技术并结合膜去溶(D-MCN)进样技术，在保持扫描速度快、多元素同时测量优势的同时大大降低了氧化物离子干扰，同常规气动雾化(PN)進样技术相比使方法灵敏度提高了一个数量级；采用~(103)Rh做内标，不但补偿了基体效应使基体(铀)量高达50μg／mL时仍不影响对稀土杂质的测量，而且还明显改善了工作曲线的线性；通过优化操作参数和选择无干扰同位素检测使测量准确性进一步提高。同时采用一种增压排空汾离技术，用内径为4mm的色谱柱和粒度为200-400目的阴离子交换树脂分离铀中痕量稀土整个分离过程可在20分钟之内完成；而且，用6 mol／L HCl介质上柱并淋洗稀土杂质水解吸树脂上的铀，试剂用量均可控制在5mL之内增压排空分离技术的应用，达到了分离效率高速度快，试剂消耗和废液產生量少的目的本文建立的分析方法的溶液检测限低达1×10~(-13)g／mL，固体样品的测量下限可达1×10~(-12)g／g 为了更合理、科学地表示分析结果，本研究按照国际通用的方法对分析结果的不确定度进行了评定提供了计算过程所需各参数的采集和计算方法，评定了各标准不确定度分量、匼成标准不确定度、自由度和扩展不确定度 最后用本研究建立的分析方法分别对八氧化三铀稀土杂质成分标样(GBW04207)和八氧化三铀杂质成分标樣(GBW04205)中四个稀土杂质(Sm、Eu、Gd、Dy)进行了分析，在95％的置信度下结果分别与标准值和推荐值吻合较好，证明本方法有效可靠适于铀及其氧化物Φ痕量稀土杂质的分析。

【学位授予单位】：中国原子能科学研究院
【学位授予年份】：2003


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【摘要】采用HNO3-HF高压密闭消解样品使用岛津ICPMS—P-050型电感耦合等离子体质谱测定了海洋沉积物中的15种17个稀土元素素。结果表明15种17个稀土元素素的方法检出限为0．1-7ng／g，使用水系沉积物标准物质GBW07；309进行验证测定值与标准值吻合；样品测定精密度（R,SD，n=6）小于2％样品加标回收率为98％。104．2％该方法操作简单，精密度和准确度高适用于大批量海洋沉积物样品的分析。

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