自吸泵参数范围-上海阳光泵业
自吸泵参数范围-上海阳光泵业
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一、S型立式中开泵概述：
S型系立式单级双吸垂直中开的离心泵，适应于工厂、城市、矿山、电站、農田水利工程等领域
(1)埋弧自动焊机的小车轮子要有良好绝缘，导线应绝缘良好工作过程中应理顺导线，防止扭转及被熔渣烧坏
(2)控制箱和焊机外壳应可靠的接地（零）和防止漏电。接线板罩壳必须盖好
(3)焊接过程中应注意防止焊剂突然停止供给而发生强烈弧光裸露灼伤眼睛。所以焊工作业时应戴普通防护眼镜。
(4)半自动埋弧焊的焊把应有固定放置处以防短路。
(5)埋弧自动焊熔剂的成分里含有氧化锰等对囚体有害的物质焊接时虽不像手弧焊那样产生可见烟雾，但将产生一定量的有害气体和蒸气所以，在工作地点最好有局部的抽气通风設备
焊前准备：埋弧焊在焊接前必须做好准备工作，包括焊件的坡口加工、待焊部位的表面清理、焊件的装配以及焊丝表面的清理、焊劑的烘干等
坡口加工要求按GB 986—1988执行，以保证焊缝根部不出现未焊透或夹渣并减少填充金属量。坡口的加工可使用刨边机、机械化或半機械化气割机、碳弧气刨等 ②待焊部位的清理
焊件清理主要是去除锈蚀、油污及水分，防止气孔的产生一般用喷砂、喷丸方法或手工清除，必要时用火焰烘烤待焊部位在焊前应将坡口及坡口两侧各20mm区域内及待焊部位的表面铁锈、氧化皮、油污等清理干净。
装配焊件时偠保证间隙均匀高低平整，错边量小定位焊缝长度一般大于30mm，并且定位焊缝质量与主焊缝质量要求一致必要时采用专用工装、卡具。
对直缝焊件的装配在焊缝两端要加装引弧板和引出板，待焊后再割掉其目的是使焊接接头的始端和末端获得正常尺寸的焊缝截面，洏且还可除去引弧和收尾容易出现的缺陷 ④焊接材料的清理
埋弧焊用的焊丝和焊剂对焊缝金属的成分、组织和性能影响极大。因此焊接湔必须清除焊丝表面的氧化皮、铁锈及油污等焊剂保存时要注意防潮，使用前必须按规定的温度烘干待用
埋弧焊的焊接参数主要有：焊接电流、电弧电压、焊接速度、焊丝直径和伸出长度等。
当其他参数不变时焊接电流对焊缝形状和尺寸的影响如图所示。
一般焊接条件下焊缝熔深与焊接电流成正比。
随着焊接电流的增加熔深和焊缝余高都有显著增加，而焊缝的宽度变化不大同时，焊丝的熔化量吔相应增加这就使焊缝的余高增加。随着焊接电流的减小熔深和余高都减小。
电弧电压的增加焊接宽度明显增加，而熔深和焊缝余高则有所下降但是电弧电压太大时，不仅使熔深变小产生未焊透，而且会导致焊缝成形差、脱渣困难甚至产生咬边等缺陷。所以在增加电弧电压的同时还应适当增加焊接电流。
当其他焊接参数不变而焊接速度增加时焊接热输入量相应减小，从而使焊缝的熔深也减尛焊接速度太大会造成未焊透等缺陷。为保证焊接质量必须保证一定的焊接热输入量即为了提高生产率而提高焊接速度的同时，应相應提高焊接电流和电弧电压 ④焊丝直径与伸出长度
当其他焊接参数不变而焊丝直径增加时，弧柱直径随之增加即电流密度减小，会造荿焊缝宽度增加熔深减小。反之则熔深增加及焊缝宽度减小。
当其他焊接参数不变而焊丝长度增加时电阻也随之增大，伸出部分焊絲所受到的预热作用增加焊丝熔化速度加快，结果使熔深变浅焊缝余高增加，因此须控制焊丝伸出长度不宜过长。
焊丝的倾斜方向汾为前倾和后倾倾角的方向和大小不同，电弧对熔池的力和热作用也不同从而影响焊缝成形。当焊丝后倾一定角度时由于电弧指向焊接方向，使熔池前面的焊件受到了预热作用
电弧对熔池的液态金属排出作用减弱，而导致焊缝宽而熔深变浅反之，焊缝宽度较小而熔深较大但易使焊缝边缘产生未熔合和咬边，并且使焊缝成形变差 ⑥其他
a.坡口形状 b.根部间隙 c.焊件厚度和焊件散热条件。
点焊通常分为雙面点焊和单面点焊两大类双面点焊时，电极由工件的两侧向焊接处馈电典型的双面点焊方式是最常用的方式，这时工件的两侧均有電极压痕大焊接面积的导电板做下电极，这样可以消除或减轻下面工件的压痕常用于装饰性面板的点焊。同时焊接两个或多个点焊的雙面点焊使用一个变压器而将各电极并联，这时所有电流通路的阻抗必须基本相等，而且每一焊接部位的表面状态、材料厚度、电极壓力都需相同才能保证通过各个焊点的电流基本一致采用多个变压器的双面多点点焊，这样可以避免c的不足
点焊是一种高速、经济的連接方法。它适于制造可以采用搭接、接头不要求气密、厚度小于3mm的冲压、轧制的薄板构件是把焊件在接头处接触面上的个别点焊接起來。点焊要求金属要有较好的塑性如图1所示，为最简单的应用点焊的例子
焊接时，先把焊件表面清理干净再把被焊的板料搭接装配恏，压在两柱状铜电极之间施加压力P压紧，如图2所示当通过足够大的电流时，在板的接触处产生大量的电阻热将中心最热区域的金屬很快加热至高塑性或熔化状态，形成一个透镜形的液态熔池继续保持压力P，断开电流金属冷却后，形成了一个焊点如图3所示，是┅台点焊机的示意图
图2点焊过程 图3点焊机
点焊由于焊点间有一定的间距，所以只用于没有密封性要求的薄板搭接结构和金属网、交叉钢筋结构件等的焊接如果把柱状电极换成圆盘状电极，电极紧压焊件并转动焊件在圆盘状电极只间连续送进，再配合脉冲式通电就能形成一个连续并重叠的焊点，形成焊缝
这就是缝焊。它主要用于有密封要求或接头强度要求较高的薄板搭接结构件的焊接如油箱、水箱等。
单面点焊时电极由工件的同一侧向焊接处馈电，典型的单面点焊方式单面单点点焊，不形成焊点的电极采用大直径和大接触面鉯减小电流密度无分流的单面双点点焊，此时焊接电流全部流经焊接区有分流的单面双点点焊，流经上面工件的电流不经过焊接区形成风流。为了给焊接电流提供低电阻的通路在工件下面垫有铜垫板。当两焊点的间距l很大时例如在进行骨架构件和复板的焊接时，為了避免不适当的加热引起复板翘曲和减小两电极间电阻采用了特殊的铜桥A，与电极同时压紧在工件上
在大量生产中，单面多点点焊獲得广泛应用这时可采用由一个变压器供电，各对电极轮流压住工件的型式也可采用各对电极均由单独的变压器供电，全部电极同时壓住工件的型式后一型式具有较多优点，应用也较广泛其优点有：各变压器可以安置得离所联电极近，因而其功率及尺寸能显著减小；各个焊点的工艺参数可以单独调节；全部焊点可以同时焊接、生产率高；全部电极同时压住工件可减少变形；多台变压器同时通电，能保证三相负荷平衡
点焊电极是保证点焊质量的重要零件，它的主要功能有：(1)向工件传导电流；(2)向工件传递压力；(3)迅速导散焊接区的热量
基于电极的上述功能，就要求制造电极的材料应具有足够高的电导率、热导率和高温硬度电极的结构必须有足够的强度和刚度，以忣充分冷却的条件此外，电极与工件间的接触电阻应足够低以防止工件表面熔化或电极与工件表面之间的合金化。
电极材料按我国航涳航天工业部航空工业标准HB5420-89的规定分为4类，但常用的是前三类
1类高电导率、中等硬度的铜及铜合金。这类材料主要通过冷作变形方法達到其硬度要求适用于制造焊铝及铝合金的电极，也可用于镀层钢板的点焊但性能不如2类合金。1类合金还常用于制造不受力或低应力嘚导电部件
2类具有较高的电导率、硬度高于1类合金。这类合金可通?236?过冷作变形与热处理相结合的方法达到其性能要求与1类合金相比，咜具有较高的力学性能适中的电导率，在中等程度的压力下有较强的抗变形能力，因此是最通用的电极材料广泛地用于点焊低碳钢、低合金钢、不锈钢、高温合金、电导率低的铜合金，以及镀层钢等2类合金还适用于制造轴、夹钳、台板、电极夹头、机猜等电阻焊机Φ各种导电构件。
3类电导率低于1类和2类硬度高于2类的合金。这类合淦可通过热处理或冷作变形与热处理相结合的方法达到其性能要黔這类合金具有更高的力学性能和耐磨性能好，软化温度高但吨导率较低。因此适用于点焊电阻率和高温高强度的材料如不爵严、“温““”’这类“金“适于“造各”受“的”电“点焊电极由四部分组成：端部、主体、尾部和冷却水孔。标准电乏（即直电极）有五种形式．电极的端面直接与高温的工件表面接触，在焊接生产中反复元受高温和高压因此，粘附、合金化和变形是电极设计中应着重隐的問题
点焊电极由4部分组成：端部、主体、尾部、冷却水孔。
通常是根据工件的材料和厚度参考该种材料的焊接条件表选取，首先确定電极的端面形状和尺寸其次初步选定电极压力和焊接时间，然后调节焊接电流以不同的电流焊接试样，经检查熔核直径符合要求后洅在适当的范围内调节电极压力，焊接时间和电流进行试样的焊接和检验，直到焊点质量完全符合技术条件所规定的要求为止最常用嘚检验试样的方法是撕开法，优质焊点的标志是：在撕开试样的一片上有圆孔另一片上有圆凸台。厚板或淬火材料有时不能撕出圆孔和凸台但可通过剪切的断口判断熔核的直径。必要时还需进行低倍测量、拉抻试验和X光检验，以判定熔透率、抗剪强度和有无缩孔、裂紋等
以试样选择工艺参数时，要充分考虑试样和工件在分流、铁磁性物质影响以及装配间隙方面的差异，并适当加以调整
点焊方法編辑 点焊难度
当进行不等厚度或不同材料点焊时，熔核将不对称于其交界面而是向厚板或导电、导热性差的一边偏移，偏移的结果将使薄件或导电、导热性好的工件焊透率减小焊点强度降低。熔核偏移是由两工件产热和散热条件不相同引起的厚度不等时，厚件一边电阻大、交界面离电极远故产热多而散热少，致使熔核偏向厚件；材料不同时导电、导热性差的材料产热易而散热难，故熔核也偏向这種材料
增加薄板或导电、导热性好的工件的产热而减少其散热
常用的方法编辑 （1）采用强条件使工件间接触电阻产热的影响增大，电极散热的影响降低电容储能焊机采用大电流和短的通电时间就能焊接厚度比很大的工件就是明显的例证。
（2）采用不同接触表面直径的电極在薄件或导电、导热性好的工件一侧采用较小直径以增加这一侧的电流密度、并减少电极散热的影响。
（3）采用不同的电极材料薄板戓导电、导热性好的工件一侧采用导热性较差的铜合金以减少这一侧的热损失。
（4）采用工艺垫片 在薄件或导电、导热性好的工件一侧墊一块由导热性较差的金属制成的垫片（厚度为0.2-0.3mm）以减少这一侧的散热。
点焊通常采用搭接接头和折边接头接头可以由两个或两个以上等厚度或不等厚度的工件组成在设计点焊结构时，必须考虑电极的可达性即电极必须能方便地抵达工件的焊接
部位。同时还应考虑诸洳边距、搭接量、点距、装配间隙和焊点强度诸因素
边距的最小值取决于被焊金属的种类，厚度和焊接条件对于屈服强度高的金属、薄件或采用强条件时可取较小值。
点距即相邻两点的中心距其最小值与被焊金属的厚度、导电率，表面清洁度以及熔核的直径有关。
規定点距最小值主要是考虑分流影响采用强条件和大的电极压力时，点距可以适当减小采用热膨胀监控或能够顺序改变各点电流的控淛器时，以及能有效地补偿分流影响的其他装置时点距可以不受限制。
装配间隙必须尽可能小因为靠压力消除间隙将消耗一部分电极壓力，使实际的焊接压力降低间隙的不均匀性又将使焊接压力波动，从而引起各焊点强度的显著差异过大的间隙还会引起严重飞溅，許用的间隙值取决于工件刚度和厚度刚度、厚度越大，许用间隙越小通常为0.1-2mm。
单个焊点的抗剪强度取决于两板交界上熔核的面积为叻保证接头强度，除熔核直径外焊透率和压痕深度也应符合要求，焊透率的表达式为：η=h/δ-c×100%两板上的焊透率只允许介于20-80%之间。镁合金的最大焊透率只允许至60%而钛合金则允许至90%。焊接不同厚度工件时每一工件上的最小焊透率可为接头中薄件厚度的20%，压痕深度不应超過板件厚度的15%如果两工件厚度比大于2:1，或在不易接近的部位施焊以及在工件一侧使用平头电极时，压痕深度可增大到20-25%
点焊接头受垂矗面板方向的拉伸载荷时的强度，为正拉强度由于在熔核周围两板间形成的尖角可引起应力集中，而使熔核的实际强度降低因而点焊接头一般不这样加载。通常以正拉强度和抗剪强度之比作为判断接头延性的指标此比值越大，则接头的延性越好
多个焊点形成的接头強度还取决于点距和焊点分布。点距小时接头会因为分流而影响其强度大的点距又会限制可安排的焊点数量。因此必须兼顾点距和焊點数量，才能获得最大的接头强度多列焊点最好交错排列而不要作矩形排列。
无论是点焊、缝焊或凸焊在焊前必须进行工件表面清理，以保证接头质量稳定
清理方法分机械清理和化学清理两种。常用的机械清理方法有喷砂、喷丸、抛光以及用纱布或钢丝刷等
不同的金属和合金，需采用不同的清理方法简介如下：
铝及其合金对表面清理的要求十分严格，由于铝对氧的化学亲合力极强刚清理过的表媔上会很快被氧化，形成氧化铝薄膜因此清理后的表面在焊前允许保持的时间是严格限制的。
铝合金的氧化膜主要用以化学方法去除茬碱溶液中去油和冲洗后，将工件放进正磷酸溶液中腐蚀为了减慢新膜的成长速度和填充新膜孔隙，在腐蚀的同时进行纯化处理最常鼡的纯化剂是重铬酸钾和重铬酸钠。纯化处理后便不会在除氧化膜的同时造成工件表面的过分腐蚀。
腐蚀后进行冲洗然后在硝酸溶液Φ进行亮化处理，以后再次进行冲洗冲洗后在温度达75℃的干燥室中干燥，活用热空气吹干这样清理后的工件，可以在焊前保持72h
铝合金也可用机械方法清理。如用0-00号纱布或用电动或风动的钢丝刷等。但为防止损伤工件表面、钢丝直径不得超过0.2mm钢丝长度不得短于40mm，刷孓压紧于工件的力不得超过15-20N而且清理后须在不晚于2-3h内进行焊接。
为了确保焊接质量的稳定性目前国内各工厂多在化学清理后，在焊前洅用钢丝刷清理工件搭接的内表面
铝合金清理后必须测量放有两铝合金工件的两电极间总阻值R。方法是使用类似于点焊机的专用装置仩面的一个电极对电极夹绝缘，在电极间压紧两个试件这样测出的R值可以最客观地反映出表面清理的质量。对于LY12、LC4、LF6铝合金R不得超过120微歐姆刚清理后的R一般为40-50微欧，对于导电性更好的LF21、LF2铝合金以及烧结铝类的材料R不得超过28-40微欧。
镁合金一般使用化学清理经腐蚀后再茬铬酐溶液中纯化。这样处理后会在表面形成薄而致密的氧化膜它具有稳定的电气性能，可以保持10昼夜或更长时间性能仍几乎不变。鎂合金也可以用钢丝刷清理
铜合金可以通过在硝酸及盐酸中处理，然后进行中和并清除焊接处残留物
不锈钢、高温合金电阻焊时，保歭工件表面的高度清洁十分重要因为油、尘土、油漆的存在，能增加硫脆化的可能从而使接头产生缺陷。清理方法可用激光、喷丸、鋼丝刷或化学腐蚀对于特别重要的工件，有时用电解抛光但这种方法复杂而且生产率低。
钛合金的氧化皮可在盐酸、硝酸及磷酸钠嘚混合溶液中进行深度腐蚀加以去除。也可
以用钢丝刷或喷丸处理
低碳钢和低合金钢在大气中的抗腐蚀能力较低。因之这些金属在运輸、存放和加工过程中常常用抗蚀油保护。如果涂油表面未被车间的赃物或其它不良导电材料所污染在电极的压力下，油膜很容易被挤開不会影响接头质量。
钢的供货状态有：热轧不酸洗；热轧，酸洗并涂油；冷轧未酸洗的热轧钢焊接时，必须用喷砂、喷丸或者鼡化学腐蚀的方法清除氧化皮，可在硫酸及盐酸溶液中或者在以磷酸为主但含有硫脲的溶液中进行腐蚀，后一种成份可有效地同时进行塗油和腐蚀
有镀层的钢板，除了少数例外一般不用特殊清理就可以进行焊接，镀铝钢板则需要用钢丝刷或化学腐蚀清理带有磷酸盐塗层的钢板，其表面电阻会高到在地电极压力下焊接电流无法通过的程度。只有采用较高的压力才能进行焊接
镀锌钢板大致分为电镀鋅钢板和热浸镀锌钢板，前者的镀层比后者薄
点焊镀锌钢板用的电极，推荐用2类电极合金相对点焊外观要求很高时，可以采用1类合金推荐使用锥形电极形状，锥角120度-140度使用焊钳时，推荐采用端面半径为25-50mm的球面电极
为提高电极使用寿命，也可采用嵌有钨极电极头的複合电极以2类电极合金制成的电极体，可以加强钨电极头的散热
低碳钢的含碳量低于0.25%。其电阻率适中,需要的焊机功率不大；塑性温度區宽易于获得所需的塑性变形而不必使用很大的电极压力；碳与微量元素含量低，无高熔点氧化物一般不产生淬火组织或夹杂物；结晶温度区间窄、高温强度低、热膨胀系数小，因而开裂倾向小这类钢具有良好的焊接性，其焊接电流、电极压力和通电时间等工艺参数具有较大的调节范围
钢具有良好的焊接性，其焊接电流、电极压力和通电时间等工艺参数具有较大的调节范围
由于冷却速度极快，在點焊淬火钢时必然产生硬脆的马氏体组织在应力较大时会产生
裂纹。为了消除淬火组织、改善接头性能通常采用电极间焊后回火的双脈冲点焊方法，这种方法的第一个电流脉冲为焊接脉冲第二个为回火处理脉冲，使用这种方法时应注意两点：
（1）两脉冲之间的间隔时間一定要保证使焊点冷却到马氏体转变点Ms温度以下
（2）回火电流脉冲幅值要适当以避免焊接区的金属重新超过奥氏体相变点而引起二次淬火。
镀铝钢板分为两类第一类以耐热为主，表面镀有一层厚20-25微米的Al-Si合金（含有Si6-8.5%）可耐640度高温。第二类以耐腐蚀为主为纯铝镀层，鍍层厚为第一类的2-3倍点焊这两类镀锌钢板时都可以获得强度良好的焊点。
由于镀层的导电、导热性好因此需要较大的焊接电流。并应采用硬铜合金的球面电极下表为第一类镀铝钢板点焊的焊接条件。对于第二类由于镀层厚，应采用较大的电流和较低的电极压力
不鏽钢一般分为：奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢和马氏体不锈钢三种。由于不锈钢的电阻率高、导热性差因此与低碳钢相比，可采用较小嘚焊接电流和较短的焊接时间这类材料有较高的高温强度，必须采用较高的电极压力以防止产生缩孔、裂纹等缺陷。不锈钢的热敏感性强通常采用较短的焊接时间、强有力的内部和外部水冷却，并且要准确地控制加热时间、焊接时间及焊接电流以防热影响区晶粒长夶和出现晶间腐蚀现象。
点焊不锈钢的电极推荐用2类或3类电极合金以满足高电极压力的需要。
铝合金的应用十分广泛分为冷作强化和熱处理强化两大类。铝合金点焊的焊接性较差尤其是热处理强化的铝合金。其原因及应采取的工艺措施如下：
（1）电导率和热导率较高必须采用较大电流和较短时间才能做到既有足够的热量形成熔核；又能减少表面过热、避免电极粘附和电极铜离子向纯铝包复层扩散、降低接头的抗腐蚀性。
（2）塑性温度范围窄、线膨胀系数大 必须采用较大的电极压力电极随动性好，才
能避免熔核凝固时因过大的内嫆拉应力而引起的裂纹。对裂纹倾向大的铝合金如LF6、LY12、LC4等，还必须采用加大锻压力的方法使熔核凝固时有足够的塑性变形、减少拉应仂，以避免裂纹产生在弯电极难以承受大的定锻压力时，也可以采用在焊接脉冲之后加缓冷脉冲的方法避免裂纹对于大厚度的铝合金鈳以两种方法并用。
（3）表面易生成氧化膜焊前必须严格清理否则极易引起飞溅和熔核成形不良（撕开检查时，熔核形状不规则凸台囷孔不呈圆形），使焊点强度降低清理不均匀则将引起焊点强度不稳定。
基于上述原因点焊铝合金应选用具有下列特性的焊机：
1）能茬短时间内提供大电流
2）电流波形最好有缓升缓降的特点
3）能精确控制工艺参数，且不受电网电压波动影响
4）能提供价形和马鞍形电极压仂
5）机头的惯性和摩擦力小电极随动性好。
当前国内使用的多为300-600KVA的直流脉冲、三相低频和次级整流焊机个别的达到1000KVA，均具有上述特性也有采用单相交流焊机的，但仅限于不重要工件
点焊铝合金的电极应采用1类电极合金，球形端面以利于压固熔核和散热。
由于电流密度大和氧化膜的存在铝合金点焊时，很容易产生电极粘着电极粘着不仅影响外观质量，还会因电流减小而降低接头强度为此需经瑺修整电极。电极每修整依次后可焊工件的点数与焊接条件、被焊金属型号、清理情况、有无电流波形调制电极材料及其冷却情况等因素有关。通常点焊纯铝为5-10点点焊LF6，LY12时为25-30点
防透铝LF21强度低，延性后有较好的焊接性，不产生裂纹通常采用固定不变电极压力。硬铝（如LY11、LY12）超硬铝（如LC4、LC5）强度高、延性差，极易产生裂纹必须采价形曲线的压力。但对于薄件采用大的焊接压力或具有缓冷脉冲的雙脉冲加热，裂纹也不是不可避免的
采用价形压力时，锻压力滞后于断电的时刻十分重要通常是0-2周。锻压力加得过早（断电前）等於增大了焊接压力，将影响加热导致焊点强度降低和波动。锻压力加得过迟则熔核冷却结晶时已经形成裂纹，加锻压力已无济于事囿时也需要提前于断电时刻施加锻压力，这是因为电磁气阀动作延迟或气路不畅通造成锻压力提高缓慢，不提前施加不足以防止裂纹的緣故
铜合金的电阻率比铝合金要低而导热率要强，所以铜及铜合金的焊接相比较而言是比较困难的要求短时间内大的热输出和较大的壓力。厚度小于1.5mm的铜合金尤其是低电导率的铜合金在生产中用的最广泛。纯铜电导率极高点焊比较困难。 通常需要在电极与工件间加墊片或使用在电极端头嵌入钨的复合电极，以减少向电极的散热钨极直径通常为3-4mm。
焊接铜和高导电率的黄铜和青铜时一般采用1类电極合金做电极，焊接低导电率的黄铜、青铜和铜镍合金时采用2类电极合金。也可以用嵌入钨极的复合电极焊接铜合金由于钨的导热性差，故可使用小得多的焊接电流在常用的中等功率的焊机上进行点焊，但钨电极容易和工件粘着影响工件的外观。下面两表为点焊黄銅的焊接条件铜和高电导率的铜合金因电极粘附严重，很少采用点焊即使用复合电极也只限与点焊薄铜板。
用氧气、乙炔火焰加热钢筋接头温度达到塑性状态时施加压力，使钢筋接头压接在一起的工艺就是气压焊
适用范围编辑 钢筋气压焊适合于现场焊接梁、板、柱嘚Ⅱ、III级直径为12一40mm的钢筋。不同直径的钢筋也可焊接但直径差不大于7mm。钢筋弯曲的地方不能焊
在垂直、水平和倾斜位置的纵向对接接頭的焊接。
进口钢筋的焊接要先做试验，以验证它的可焊性
质量要求编辑 钢筋接头的质量分外观检查和取样破损检查两种。外观检查鈈符合要求的应重新焊接具体要求如下：
(1)焊接部位钢筋轴线偏差应小于钢筋直径的1/10。不同直径焊接接头偏心应小于钢筋直径的1/10而且小矗径钢筋不得偌出大直径钢筋范围。
(2)焊接处隆起的直径不小于钢筋直径的1.4倍隆起的变形长度不小于钢筋直径的
(3)焊接接头隆起形状不应有顯著的凸出和塌陷；不应有裂缝，并不得有过烧现象即表面呈现狙糙裂缝和蜂窝状。
(4)焊接钢筋轴线夹角不得大于4度
破损检查编辑 钢筋抽样破损检查：在外观合格的基础上作随机取样检验，以200个接头为一批从每批中割取3个试件做拉伸试验，有一根不合格应加倍取样复試，如仍有一个试件达不到强度该批接头为不合格品，要返工重焊
钢筋接头试验的取样批量、取样方法和取模数： (1)
取样批量，在一般構筑物中以200个接头为一批；在现浇钢筋混凝土房屋结构中，在同一楼层中以200个接头为一批不足200个接头仍作为一批。
(2)取样方法和取样数量：从每批接头中随机切取3个接头做拉伸试验根据工程需要，也可另切取3个接头做弯曲试验．
（3）拉伸试样长度取8d+300mm，弯曲试样长度应鈈小于规定数值
气压焊的缺陷和闪光焊比较接近，都是以平面状缺陷为主主要有未焊合和光斑。其他
是过烧和推凸引起的裂纹缺陷氣压焊的推广和使用受到影响，重要的原因之一是气压焊探伤技术跟不上针对光斑缺陷没有好的探伤办法。因光斑引起的断轨事故较多光斑缺陷其实就是一种介于焊合和未焊合之间的一种情形。在熔合面上形成光滑平整的大面积区域极大的影响了强度造成断轨。这种缺陷因为没有夹杂物质因此无声波反射故很难探测.使用更高的频率是解决问题的途径之一.对于未焊合缺陷来说是比较容易检测的.使用常规嘚斜探头利用角反射也可以探到.值得注意的是未焊合缺陷的分布是有规律的.一般在表面下1-2毫米.即钢轨焊缝的外表面焊合了而内部却有未焊合区域。以轨腭,轨头顶部更容易出
严重时会露头.打磨过程中会看到.这主要是加热和挤压不到位,断面温度不均匀端面不平等原因造成.
建議使用K1探头利用角反射检测这种缺陷.从轨头中央一次波检测轨底，二次波检验轨头中部.同时检测轨腰.从轨头两侧检测对面的未焊合.对于轨底脚除了从斜面上使用K2探外,还可以用K1
探头从轨底侧面检测对面.如果有K式扫查机构则更好了.当然如果有露头缺陷,使用表面波探头复检是很好嘚办法.由于气压焊缺陷主要为平面缺陷更好的办法是使用双探头串列式和K式扫查。借助扫查机构能更准确的探测和检测面垂直的平面缺陷
气压焊机现阶段主要用在建筑螺纹钢筋对焊接和火车铁轨的对焊接。
火车铁轨的气压焊轨机由压接机、加热器、气体流量控制箱、液壓泵站、冷却系统、推凸刀具、钢轨端面打磨机等设备组成气压焊轨机使用氧—乙炔焰加热，应用塑性气压焊接原理采用三段压力焊接工艺，各试验数据符合铁道部标准焊头成型良好并具有全断面推除焊瘤功能。
其中压接机取消传统的轨顶、轨底螺丝机构变轨底定位为轨头平直定位，并增加过压保护装置设计更为合理，操作十分方便更加适合普通无缝线路、高速铁路、地铁等线路的钢轨焊接。[1]
6．1．1 供气装置应包括氧气瓶、溶解乙炔气瓶（或中压乙炔发生器）、干式回火防止器、减压器及胶管等
6．1．2 氧气瓶和溶解乙炔气瓶的使鼡应遵照国家有关规定执行。 注：氧气瓶的使用应遵照原国家劳动总局颁发的《气瓶安全监察规程》中的有关规定执行；溶解乙炔气瓶的使用应遵照原国家劳动总局颁发的《溶解乙炔气瓶安全监测规程》中的有关规定执行
6．1．3 溶解乙炔气瓶的供气能力必须满足现场最大直徑钢筋焊接时的供气量要求；若不敷要求时，可多瓶并联使用
6．2 多嘴环管加热器
6．2．1 氧/乙炔混合室的供气量应满足加热圈气体消耗量的需要。
6．2．2 多嘴环管加热器应配备多种规格的加热圈以满足各不同直径钢筋焊接的需要。
6．2．3 多嘴环管加热器的多束火焰应燃烧均匀調整火焰方便。
6．3．1 加压器的加压能力应达到现场最大直径钢筋焊接时所需要的轴向压力
6．3．2 加压油泵有手动式和电动式两种，当焊接夶直径钢筋时宜采用电动加压油泵。
6．4．1 焊接夹具应确保夹紧钢筋；并且当钢筋承受最大轴向压力时钢筋与夹头之间不产生相对滑移。
6．4．2 焊接夹具应便于钢筋的安装定位并在施焊过程中保持足够的刚度。
6．4．3 焊接夹具中的动夹头应与定夹头同心；并且当不同直径钢筋相焊接时仍应保持同心。
6．5 辅助设备 钢筋气压焊施工中应配备必要的辅助设备用来切断钢筋，磨平钢筋端面清除边角毛刺和端面氧化膜等。
气压焊操作安全知识编辑 1. 焊工必须有上岗证不同级别的焊工有不同的作业允许范围，应符合国家标准的规定辅助工应具有鋼筋气压焊的有关知识好经验，掌握钢筋端部加工和钢筋安装的质量要求
2.钢筋对焊工应炔气瓶，减压器使用遵守相关安全规定
3.气压焊接作业如遇雨雪天气或气温在-15度以下，无遮蔽无保温缓冷不许作业
4. 施工现场必须设置牢固的安全操作平台,完善安全技术措施，加强操作囚员的劳动保护防止发生烧伤烫伤5．施工地点及附近不得有配备消防设备。
6．油泵和油管各连接处不得漏油防止因油管微裂而喷出油霧引起爆燃事故。
（1）钢筋下料要砂轮锯不得使用切断机，以免钢筋端头呈马蹄形而无法压接
（2）钢筋端面在施焊前，要用角向磨光機打磨见新边棱要适当倒角，端面要平不准有凹凸及中洼现象。钢筋端面基本要与轴线垂直接缝与轴线的夹角不得小于70度；两钢筋對接面间隙不得超过3mm。
（3）钢筋端面附近50-100mm范围内的铁锈、油污、水泥浆等杂物必须清除干净
（4）两根钢筋用钢筋卡具对正夹紧。
钢筋气壓焊的工艺过程包括：顶压、加热与压接过程气压焊时，应根据钢筋直径和焊接设备等具体先用等压法、二次加压法或三次加压法来焊接（以25钢筋为例）
（1）两钢筋安装后，预压顶紧预压力宜为10MPa，钢筋之间局部缝隙不得大于3mm
（2）钢筋加热初期应采用碳化焰（还原焰），对准两钢筋接缝处集中加热并使其淡白色羽状内焰包住缝隙或伸入缝隙内，并始终不离开接缝以防止压焊而产生氧化。待接缝处鋼筋红黄随即对钢筋加第二次压，直至焊口缝隙完全闭合应注意，碳化焰若呈黄色说明乙炔过多，必须适当减少乙炔量不得使用碳化焰外焰加热，严禁用气化过剩的氧化加热
（3）在确认两钢筋的缝隙完全粘合后，应改用中性焰在压焊面中1-2倍钢筋直径的长度范围內，均匀摆动往反加热
（4）当钢筋表面变成炽白色，氧化物变成芝麻粒大小的灰白色球状物断而聚成泡沫并开始随加热的摆动方向移動时，则可加热边第三次加压先慢后快，达到30-40MPa使用接缝处隆起的直径为1.4-1.6倍母材直径、变形长度为母材直径1.2-1.5倍的鼓包。
（5）压接后当鋼筋火红消失，即温度为600-650℃时才能解除压接器上的卡具。
（6）在加热过程中如果火焰突然中断，发生在钢筋接缝已完全闭合以后即鈳继续加热加压，直至完成全部压接过程；如果火焰突然中断发生在钢筋接缝完全闭合以前则应切掉接头部分，重新压接
电阻焊(resistance welding)是工件组合后通过电极施加压力，利用电流通过接头的接触面及邻近区域产生的电阻热进行焊接的方法
焊接热的产生及影响产热的因素点焊時产生的热量由下式决定：
式中Q——产生的热量（J)
I2——焊接电流（A）的平方
R——电极间电阻（Ω）
⒈电阻R及影响R的因素，式（6-1）中的电极間电阻包括工件本身电阻R、两工件间接触电阻R、电极与工作间接触电阻R
当工件和电极已定时，工件的电阻取决于它的电阻率因此，电阻率是被焊材料的重要性能电阻率高的金属其导热性差（如不锈钢），电阻率低的金属其导热性好（如铝合金）因此，点焊不锈钢时產热易而散热难点焊铝合金时产热难而散热易。点焊时前者可以用较小电流（几千安培），后者就必须用很大电流（几万安培）[1]
电阻焊（resistance welding）就是将工件组合后通过电极施加压力，利用电流通过接头的接触面及邻近区域产生的电阻热进行焊接的方法电阻焊利用电流流經工件接触面及邻近区域产生的电阻热效应将其加热到熔化或塑性状态，使之形成金属结合的一种方法电阻焊方法主要有四种，即点焊、缝焊、凸焊、对焊（见图）
点焊（Spot Welding）是将焊件装配成搭接接头，并压紧在两柱状电极之间利用电阻热熔化母材金属，形成焊点的电阻焊方法点焊主要用于薄板焊接。
1、预压保证工件接触良好。
2、通电使焊接处形成熔核及塑性环。
3、断电锻压使熔核在压力继续莋用下冷却结晶，形成组织致密、无缩孔、裂纹的焊点
缝焊（Seam Welding)的过程与点焊相似，只是以旋转的圆盘状滚轮电极代替柱状电极将焊件裝配成搭接或对接接头，并置于两滚轮电极之间滚轮加压焊件并转动，连续或断续送电形成一条连续焊缝的电阻焊方法。
缝焊主要用於焊接焊缝较为规则、要求密封的结构板厚一般在3mm以下。
对焊（Butt Welding)是使焊件沿整个接触面焊合的电阻焊方法
凸焊（Projection Welding)是点焊的一种变型形式；在一个工件上有预制的凸点，凸焊时一次可在接头处形成一个或多个熔核。
电阻对焊是将焊件装配成对接接头使其端面紧密接触，利用电阻热加热至塑性状态然后断电并迅速施加顶锻力完成焊接的方法，
电阻对焊主要用于截面简单、直径或边长小于20mm和强度要求不呔高的焊件
闪光对焊是将焊件装配成对接接头，接通电源使其端面逐渐移近达到局部接触，利用电阻热加热这些接触点在大电流作鼡下，产生闪光使端面金属熔化，直至端部在一定深度范围内达到预定温度时断电并迅速施加顶锻力完成焊接的方法。
闪光焊的接头質量比电阻焊好焊缝力学性能与母材相当，而且焊前不需要清理接头的预焊表面闪光对焊常用于重要焊件的焊接。可焊同种金属也鈳焊异种金属；可焊0.01mm的金属丝，也可焊20000mm的金属棒和型材
电阻焊接的品质是由以下4个要素决定的：
⒈电流，2.通电时间3.加压力，4.电阻顶端矗径[2]
1、熔核形成时始终被塑性环包围，熔化金属与空气隔绝冶金过程简单。
2、加热时间短热量集中，故热影响区小变形与应力也尛，通常在焊后不必安排校正和热处理工序
3、不需要焊丝、焊条等填充金属，以及氧、乙炔、氢等焊接材料焊接成本低。
4、操作简单易于实现机械化和自动化，改善了劳动条件
5、生产率高，且无噪声及有害气体在大批量生产中，可以和其他制造工序一起编到组装線上但闪光对焊因有火花喷溅，需要隔离
1、目 前还缺乏可靠的无损检测方法，焊接质量只能靠工艺试样和工件的破坏性试验来检查鉯及靠各种监控技术来保证。
缝焊的搭接接头不仅增加了构件的重量且因在两板焊接熔核周围形成夹角，致使接头的抗拉强度和疲劳强喥均较低
、设备功率大，机械化、自动化程度较高使设备成本较高、维修较困难，并且常用的大功率单相交流焊机不利于电网的平衡運行
、电子、汽车、家用电器等工业的发展，电阻焊越加受到广泛的重视同时，对电阻焊的质量也提出了更高的要求可喜的是，中國微电子技术的发展和大功率可控硅、整流器的开发给电阻焊技术的提高提供了条件。中国已生产了性能优良的次级整流焊机由集成電路和微型计算机构成的控制箱已用于新焊机的配套和老焊机的改造。恒流、动态电阻热膨胀等先进的闭环监控技术已开始在生产中推廣应用。这一切都将有利于提高电阻焊质量并
扩大其应用领域。[2]
技术参数编辑 焊接电流的影响
从公式可见电流对产热的影响比电阻和時间两者都大。因此在点焊过程中，它是一个必须严格控制的参数引起电流变化的主要原因是电网电压波动和交流焊机次级回路阻抗變化。阻抗变化是因回路的几何形状变化或因在次级回路中引入了不同量的磁性金属对于直流焊机，次级回路阻抗变化对电流无明显影响。
除焊接电流总量外电流密度也对加热有显著影响。通过已焊成焊点的分流以及增大电极接触面积或凸焊时的凸点尺寸，都会降低电流密度和焊热接热从而使接头强度显著下降。
为了保证熔核尺寸和焊点强度焊接时间与焊接电流在一定范围内可以互为补充。为叻获得一定强度的焊点可以采用大电流和短时间（强条件，又称强规范）也可以采用小电流和长时间（弱条件，又称弱规范）选用強条件还是弱条件，则取决于金属的性能、厚度和所用焊机的功率但对于不同性能和厚度的金属所需的电流和时间，都仍有一个上、下限超过此限，将无法形成合格的熔核
电极压力对两电极间总电阻R有显著影响，随着电极压力的增大R显著减小。此时焊接电流虽略有增大但不能影响因R减小而引起的产热的减少。因此焊点强度总是随着电极压力的增大而降低。在增大电极压力的同时增大焊接电流戓延长焊接时间，以弥补电阻减小的影响可以保持焊点强度不变。采用这种焊接条件有利于提高焊点强度的稳定性电极压力过小，将引起飞溅也会使焊点强度降低。
电极形状及材料性能的影响
由于电极的接触面积决定着电流密度电极材料的电阻率和导热性关系着热量的产生和散失，因而电极的形状和材料对熔核
的形成有显著影响随着电极端头的变形和磨损，接触面积将增大焊点强度将降低。
工件表面上的氧化物、污垢、油和其他杂质增大了接触电阻过厚的氧化物层甚至会使电流不能通过。局部的导通由于电流密度过大，则會产生飞溅和表面烧损氧化物层的不均匀性还会影响各个焊点加热的不一致，引起焊接质量的波动因此，
彻底清理工件表面是保证获嘚优质接头的必要条件[3]
点焊机是由机座，加压机构焊接回路，电极传动机构和开关及调
节装置组成，其中主要部分是加压机构焊接回路和控制装置。
加压机构 是电阻焊在焊接是负责加压的机构
焊接回路 焊接回路是指除焊接之外参与焊接电流导通的全部零件所组成嘚导电通路。 控制装置 控制装置是由开关和同步控制两部分组成在点焊中开关的作用是控制电流的通断，同步控制的作用是调节焊接电鋶的大小精确控制焊接程序，当网路电压有波动时能自动进行补偿。[2]
对焊机是由机架导轨，固定座
板和动板送进机构，夹紧机构支点（顶座），变压器控制系统几部分组成。
其主要部分是机架和导轨，送进机构夹紧机构。
机架和导轨 机架上固定着对焊机的铨部基本部件导轨用来保证动板可靠的移动，以
送进机构 送进机构的作用是使焊件同动板一起移动并保证有所需的顶锻力。
夹紧机构 夾紧机构由两个夹具构成一个是固定的，称为固定夹具另一个是可移动的，称为动夹具固定夹具直接安装在机架上，动夹具安装在動板上可随动板左右移动。
电阻焊常采用工频变压器作为电源电阻焊变压器的外特性采
用下降的外特性，与常用变压器及弧焊变压器楿比电阻焊变压器有以下特点。
常用的电流是2~40KA在铝合金点焊或钢轨对焊时甚至可以达到150~200KA，
由于焊件焊接回路电阻通常只有若干微欧所以电源电压低，固定式焊机通常在10V以内悬挂式点焊机才可达到24V。
由于焊接电流很大虽然电压不高，旱机仍可达到比较大的功率大功率电源甚至高达1000KW以上，为了适应各种不同焊件的需要还要求焊机的功率应能方便调节。
⑶断续工作状态 无空载运行
电阻焊通常在焊件裝配好之后才接通电源的电源一旦接通，变压器就在负载状态下运行一般无空载运行的情况发生，其他工序如装载，夹紧等一般鈈需要接通电源，因此变压器处于断续工作状态
下列各项是评定电阻焊焊接性的主要指标：
⒈材料的导电性和导热性 电阻率小而热导率夶的金属需用大功率焊机，其焊接性较差 ⒉材料的高温强度 高温（0.5-0.7Tm）屈服强度大的金属，点焊时容易产生飞溅缩孔，裂纹等缺陷需偠使用大的电极压力。必要时还需要断电后施加大的锻压力焊接性较差。
⒊材料的塑性温度范围 塑性温度范围较窄的金属（如铝合金）对焊接工艺参数的波动非常敏感，要求使用能精确控制工艺参数的焊机并要求电极的随动性好。焊接性差
⒋材料对热循环的敏感性 茬焊接热循环的影响下，有淬火倾向吸光光度法的基本原理
2 43 光吸度光的定义 光的基法本性 质液溶对的光选性择收吸和吸收曲 光的线收吸律萣
是基于质物光对的选择吸性收通测量物质过光 的对收情况来吸进物行质定、定量分析的性法方。 不即物质同收吸同颜色不光的据可此行进 此质物的度浓越, 吸收大的越光多 定性分析,； 测的吸得光越度大 根据吸光。度与测被浓物成度正比 朗伯-(比定耳)律求被测物得量含
基性本质光 基本的性质 2的
光光电的波性质磁λ 1
由光同波不的长光合而成组的光 两种不同颜若色单的色按一光定的强度比 混合例到白光，那得僦称么这两种单色 光互补色光为这现象种称光的互为。补
溶3对光的液择选性收和吸吸曲收
一系列线浓度相的同不溶同液
液颜色与溶光关嘚系 谱光示 意完吸全 收表现象观意示
液溶收的光与吸透过的的光系关
KMn4 吸收O光中白绿的光后 溶液紫色(紫色光呈为过的透光 )uSC4O 吸白光中的黄光收 溶液呈，蓝(色蓝光色为透的过)光
可, 见溶液颜的色被吸收光的与颜色补 互液溶颜深色的浅原
因浓度越或大层液越, 厚光质点越吸, 吸多收程越喥大,透过的互光的补度越大, 程因颜而色越深
为四种 同不度浓K的nMO4溶液 吸的曲收线
收吸曲线光吸 收线的曲作过制
取一程浓度定某的一光物吸質固定，液层厚度 , 改只变波λ长,测得 同一此质物同、一度浓、同一 液层度在不同厚的λ光度 A吸 ,以λ横为标坐、光度吸为纵A坐标图，得作条一光吸收曲线。或 用自扫描分光光动计度动自绘、制输出 收曲吸线
曲收线可 :知 由吸曲线收可知:
KMaO4n对525 nm 附 近的光吸绿收最,多 最即 吸大收长λ最波大(λ max )为 525 n (m对红色而紫色和基本 不收吸所呈以现绿的色 补互—紫色红)
. b度不同浓,线曲形 状似；浓度相大,越曲 上线(移吸光度即越),大 但λaxm 变不
在.maλx处 濃同溶 度的液吸度光最大 同浓度不液的吸 光度溶变化最, 大测的定灵敏度最。
透光与率： T ：光透
T实证明, 吸收光的程验度吸光度()与光吸质物濃度和液层 厚的度积成乘正比一这律称规为 朗-比伯耳律 可以导定出伯朗-比尔律的数定表达学式为：
质性的质入射光 波 温度 长取和值单位與溶液度的浓位相单
公意式义：一定度下温一平束单行色光通均过 匀的的吸光某物质溶时液溶液，吸的度光 与吸光物质度及液层浓度厚成仳正
是吸这光光度法行定进分量析依的据。
一、型号： UV1800C使用说明：
1、 仪器在使用前必须预热30分钟
2、 打开电源，仪器处在自检状态这裏包括（钨灯、氘灯、滤色片、灯定位、波长定位）
等都出现“OK”时，说明仪器自检正常仪器处于正常状态。常见现象：如果氘灯自
检“ERR”状态说明有两种原因：第一：比色杯中的水不干净应移去比色杯。第二：
电压低需要加稳压电压，而且不能低于230V
3、 自检完成后，仪器处于“主菜单”状态按数字“5—实时测定”在实时测定对话框中
可输入任意“波长”后按“ENTER”键确定。进入空白样品按“F2”键“調零”后即
可测定曲线及样品每测定一个样品按“DATE”键发送到软件对应的位置上即可。
二、泵吸式进样器使用说明及维护：
1、泵吸式进樣器包括：比色杯、泵吸式进样器控制器和真空泵三个部件中的接口是密封连接在一起的。如果一点漏气就会使吸样不正常导致测定數据不稳定，既而使试验无
2、比色杯上有三根管一个很细的叫进样管。另外两个一个是吸样管和排样管。和控制器上接着这段必须密封连接。比色杯上的乳胶管要定期检查是否腐蚀或
3、进样器控制器：主要是调节“进样时间”及查看”控制器型号”仪器型号一般是“00—1”如果“进样”或者“排样”不正常。按“＞”10秒会出现“00—1”如果不是用“∧、
∨键”调至本机型号；按一下“＞”可调进样时间根据需要可用“∧、∨”键调至时
间。注意：进样器控制器有“进样”“排样”按钮按“进样”键同时把“进样管”放在
溶液或水中。此时为进样数据稳定后按“DATE ”发送数据。长按“排样”键同时把
“进样管”拿出溶液为排样一个样品第二次进样才是我们要采集的數据。 样品测定完
成后要用去离子水按进样、排样十几余次直至控制器、比色杯中干净后再关控制器电
4、真空泵：泵的压力控制在“0.01~0.02”Pa 。每两个月检查泵里的“机油壶”是否有油如果没有及时添加“缝纫机油”即可。
注意事项：①进样器控制器随时保持清洁测定完成後及时用水清洗进样器。
②真空泵要随时检查压力是否稳定压力要控制在（0.01~0.02Pa）。每两个月检
查“机油壶”里是否有油如果没有及时添加。
③检查比色杯、控制器、真空泵是否连接漏气主要检查“接口”是否漏气，
比色杯、控制器、真空泵连接的管子是否有“破裂”导致漏气如果有及时更换。
型号：PE—100使用说明
1、 仪器打开顺序： PE100主机与电脑主机开机并无顺序但是仪器主机一定要预热30分钟后才能使用。然后先把抽风机打开、再打开空气压缩机（压力在60~80）、乙炔气（总
阀不能少于最后一格；分压阀不能低于0.06 Pa）关机顺序刚好相反，乙炔—空气压缩
机—抽风机—仪器电源—电脑
打开仪器软件——仪器与电脑联机——点击”Menus and toolbar ” ——点击主菜单上的
“lamps 预热要测定的元素灯 至尐8分钟）—点击 “method”选择元素（Zn）点OK —
点火“flame” ——要预热8分钟。同时把进样管放到干净的去离子水中——在显示介
面选择“测定盘数忣盘号”即可测定。把样品放到曲线的第一点上（空白）点击“analyze
一致把样品测完把进样管吸去离子水2分钟后再关火（关乙炔——空气压縮机——风
电脑电源（电脑完全启动后）——仪器电源——抽风机——空气压缩机电源、空气风阀键、压力键（0.2MPa）——乙炔气（0.06MPa）。一定偠按照步骤走顺序不能错。如果错了仪器会有不正常的反应甚至爆炸。关机顺序：刚好相反；乙炔气——空气压缩机（放压力归零后关压力阀、风机阀、电源）——抽风机——仪器电源——电脑。
在使用软件中只有第一次使用此仪器或第一次用此仪器使用新的测定方法时，才编辑新的方法即创建新方法 打开WFX-120C的软件——点击“操作”——“选择分析方法”——原子吸收（Cu、Fe 、Mn、Zn、Ca、Mg）
或原子发射（測K）——点击“创建新方法”——选择及确定“分析元素”——在“方法编辑器”里设置“仪器条件——灯位置——狭缝（0.4）”；“测定條件——阻尼常数2”、“工作曲线——二次方程——测定次数2——浓度单位ug/ml及曲线的浓度（例如：0、2.5、5.0、10.0 ）”。设置完后点击“确定”
”——选择“新建”——选择“分析方式”——进入“分析任务设计（逐步点击“选择方法”（分析元素）、“样品表”(测定样品数量)、“样品稀释”（mg/L））”。完成——进入“仪器控制”查看“波长”、点击“自动波长（又叫自动寻峰）,自动寻峰完成后误差在±0.2500nm、查看“增益值”在（260~400）、灯位置”。这时很关键的一点就是：查看元素灯的“光心”有没有在“燃烧头的狭缝的最中间、高度在7mm处如果没有茬燃烧头的正中间要用仪器上面的“上下”、“左右”调节钮调节至需要的位置和高度。”一切正常后点击“完成”仪器进入“样品测萣（测量、工作曲线、数据表、结果）”
注意：在发射状态“自动波长”后点击“设置——其实是确定键”，再点击“完成”
在原子吸收狀态“自动波长”后点击“自动增益——确定”再点击“完成”
仪器正常开机后——点击“仪器上有点火”按钮看火焰状态调节乙炔：涳气比。燃烧头要
预热10min同时把“进样管”放入干净的去离子水中。
仪器进入“样品测定（测量（样品测定显示）、工作曲线、数据表、結果）”首先把毛细管放
入曲线的最低点（空白）中调零，并读数然后放入第二、第三、第四点测定并读数。曲线测定完可在“工作曲线”栏中看曲线线性及R2值——样品测定（每测定一个样品及测定显
示栏中样品稳定后再读数。）——数据表（测定的曲线及样品的数據都在数据表里能查到）——“结果”里点击“Excel”把数据导出。
1、仪器要保持干净房间要控制湿度、温度。
2、空气压缩机要-先开风阀——压力阀（0.2MPa）
马福炉（高温电炉）控制器使用方法
型号：KSY-6D-16高温电炉控制器使用方法
1、开关机： 打开电源——按“set”键并保持至“MEN”指礻灯闪烁，按“∧、∨”调电
压、电流一般调至12~13A。——再按“set”键至“MEN”指示灯不闪烁（确认）——按“A/M”键，换到自动档（AVT）关機刚好相反：(按“A/M”键，换到自动档（AVT）, 按“set”键并保持至“MEN”指示灯闪烁按“∧、∨”调电压、电流，一般调至12~13A再按“set”键至“MEN”指示灯不闪烁（确认）,关电源。
2、 温度设置：按“A/M”键进入一级菜单——按“＠”5秒“808密码锁”除808外所
按“A/M”键——表显示“C01”表示设置第一阶段的起始温度，按“∧、∨”键设
定温度显示绿色数字用“＜”键可移动设定位置。——按“＠”键显示“T01”为该段程序的時间，按∧、∨键设定”其绿色数字的单位为分钟——按“＠”键，显示“C02”表示设置第二阶段的起始温度按“∧、∨”键设定温度顯示绿色数字，第二段的起始温度为第一段的结束温度按“＠”键，显示“T02”为该段程序的时间按“∧、∨”键设置。重复3~4步可进荇以后程序段的设置。控制器最低可控50个阶段
如果想在某一阶段结束时，把时间设置为“—121”表示结束。
设定完成后同时按“＠”+“＜”即结束程序设置。
在正常显示情况下按“＠”——显示当前运行的程序段，在按“＠”——显示的
当前程序段的设定时间（红色）和以运行的时间（绿色）
KDY-9830凯氏定氮仪使用说明（简要）
1. 前处理准备：消化处理待测样品同时准备好定氮仪所需化学试剂（注意：滴定所用盐酸需要标定）。
2. 首先将配好的碱液、硼酸溶液、已标定的标准酸以及用于蒸气发生的纯水分别装入所对应的各个塑料桶（瓶）盖緊桶塞，并且检查各个液体管路是否接紧在一切正常情况下，打开冷凝水排出口（不用过大能保证有连续水流经过管路就行）然后打開电源开关，按下“复位”键预热20分钟。
3. 蒸馏滴定前的准备调试：
? 滴定酸“管路”的润洗具体操作为，按操作盘上“手动选择”键使仪器进入手动调整状态接下来每按一次“手动选择”将进入6个不同的手动操作状态，选择手动滴定状态（仪器液晶显示屏显示为“HT”時）按下“手动操作”键，仪器将进入手动滴定状态同时液晶显示屏显示已滴定的体积，待达到60ml以后再次按下“手动操作”，以停圵滴定如此反复润洗操作3次左右。
? 部分参数设定按下“参数设置”进入参数选择状态，接下来每按此键一次就将进入一种设置状态按顺序，先对以下四个参数进行设置分别是：M(标定酸的摩尔浓度)；C（粗蛋白转换系数）；K（偏差校正系数,输入上一次偏差校正系数的數值，校正方法见5）；A（加碱时间一般2~3秒）；如果参数设置失败，可循环返回重新设置注意：如果不测蛋白质含量，C设置为0
? 空蒸样品将一空消煮管放在消煮管托盘上，拉下安全推拉门选择“自动测量”，待蒸馏滴定完成取出倒掉废液，再次空蒸3~5次
? 余下参数設置，首先是“空白体积Vo”的设置在空蒸完后，放上空白处理的消煮管进行测定，此次测定打印结果所显示的体积V即为空白体积Vo的量蒸完空白处理后，拉开安全推拉门按下“参数设置”键，进入参数设置状态将参数Vo设置成相应的空白体积；而后，将剩下的参数NO.（樣品编号）、W（样品重量）一并设置完成
4. 在进行完以上操作以后，即开始进入待测样品的蒸馏在所有样品测定结束以后，放一空消煮管于消煮管托盘上方拉下安全推拉门，关电源开关最后关冷凝水开关。
5. 附1：偏差校正系数的校准
? 称取（105°C烘至恒重）硫酸铵1.3213g用蒸餾水定溶1000ml，配成1.4mg/ml的标准溶液用移液管吸取20ml左右，进行蒸馏定氮处理并且作三个平行 ? 根据公式
K?N%?W?分取倍数
N%--已知含氮量，这里硫酸銨中氮的百分含量为21.21% W—标准样品重量（g）这里为1.3213g
M—标准酸摩尔浓度（mol/L），配制与标定见下
Vo—空白滴定体积（ml）
算出K的三个平行值求平均值，即得K
? 将此K值作为偏差校正系数输入仪器再用标准样品测定一次，如果还有一点偏
差用新测定的数据再次校正。
附2标准酸（0.02N盐酸）的配制与标定：
a.配制：17ml浓盐酸溶于水定容10L。
b.标定：准确称取硼砂(在盛有蔗糖和食盐的饱和水溶液的干燥器内平衡一周)0.09××g放入三角瓶中，加水20ml左右完全溶解后用待标定的酸滴定之。指示剂用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂或甲基红指示剂均可滴定时，溶液由青绿色變为浅红为终点 用下式计算需标定的盐酸浓度：N盐酸?
式中：W-硼砂的重量（g）
V盐酸-滴定所用盐酸体积（ml）
? 蒸馏前一定要使冷凝水打开
? 消煮管放在托盘上方时，注意将消煮管准确对准蒸汽口否则蒸汽溢出影响测定 ? 及时检查碱液、硼酸溶液、已标定的标准酸以及用于蒸气发生的纯水，切勿使仪器
? 不要猛摇装碱液、硼酸溶液的塑料桶以防溶液贱到桶口，以发生倒吸
? 及时更换打印纸以防因打印纸鈈够而导致数据丢失
? 其他注意事项见仪器使用说明书。
第六章 原子吸收分光光度法
2．原子吸收线的宽度主要是由______________引起的原子线宽度的數量级为_______?
6．空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是______，火焰原子吸收光谱法中的雾化 效率一般可达____________
l．在使用国产WYX－401型原子吸收汾光光度计时，以通带来选择
A．单色器； B．色散率； C．分辨率； D．狭缝宽度
2．单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于
A．光源； B．原子化器； C．检测器； D．切光器。
3．双光束型原子吸收光度计不能消除的不稳定影响因素是
A．光源； B．原子化器； C．检测器； D．放大器
4．用倒线色激率为20 ? ·mm－１单色器的原子吸收光度计分析销中的镁，若钠线2 852.8 ?不干扰镁线是由于下述哪种原因？
A．锐线光源； B．单色器的分辨率大； C．光谱通带小； D．非共振线
5． 用原子吸收光度法测定铷时，加入 1％的钠盐溶液其作用是
A．减小背景； B．释放剂； C．消电离剂； D．提高火焰温度。
6． 原子吸收光度法中的物理干扰可用下述哪种方法消除
A．释放剂； B．保护剂； C．标准加入法； D．扣除褙景。
7． 原子吸收光度法中的背景干扰表现为下述哪种形式
A．火焰中被测元素发射的谱线； B.火焰中干扰元素发射的潜线；
C．光源产生的非共振线； D．火焰中产生的分子吸收。
8． 非火焰原子吸收法的主要缺点是
A．检测限高； B.不能检测难挥发元素；
C．精密度低； D．不能直接分析粘度大的试样
1．某单位购得原子吸收光度计一台，为检查此仪器的灵敏度采用浓度为 2 μg·mL的铍标准溶液，测得透光度为 35％求其灵敏度（μg·mL， l％）
2．用原子吸收光度法测定铅时，以 0.lμg·mL-1铅的标准溶液测得吸光度为 0．.24若以置信度为2，求检测限（测定20次的均方误差為0.012） -1-1
3．用原子吸收光度法测定钢的灵敏度为 0.04μg·mL(1%)，当某试样含铜的质量分数约
为0.l％时应称取多少克试样（配制 25 mL溶液）？
4 欲测Co 2407.3?的吸收值，为防止Co 2406.3?的干扰，应选择的狭缝宽度（单色器的倒线色散率为20?／mm）
1．试说明原子吸收分析法工作曲线弯曲的原因有几种？各种原洇得到的图形有什么不同
2． 试比较氘灯法与塞曼法扣除背景的原理。 -1
(紫外可见)吸光光度法讲座(1)
吸光光度法是采用分光器（棱镜或光栅）獲得纯度较高的紫外/可见单色光基于物质对单色光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。位于波长10～390nm之间的电磁辐射为紫外光位于波长390～770nm之间的电磁辐射为可见光。各类电磁辐射的波长列于表1
表1 各类电磁辐射的波长
吸光光度法是一种历史久远的分析手段，具有灵敏喥高、准确度和稳定性较好、适用范围广、所需仪器简单价廉等优点它通常用于微量组分的测定，业已广泛应用于各个领域的分析测试
吸光光度法也称做分光光度法，但是分光光度法的概念有些含糊分光光度是指仪器的功能，即仪器进行分光并用光度法测定这类仪器包括了分光光度计与原子吸收光谱法（AAS）仪。吸光光度法的本质是光的吸收因此称吸光光度法比较合理，当然称分子吸光光度法是朂确切的。
——紫外与可见光吸收光谱的形成
原子或分子中的电子总是处在某一种运动状态之中。每一种状态都具有一定的能量属于┅定的能级。这些电子由于各种原因（如受光、热、电的激发）而从一个能级转到另一个能级称为跃迁。当这些电子吸收了外来辐射的能量就从一个能量较低的能级跃迁到一个能量较高的能级因此，每一跃迁都对应着吸收一定的能量辐射具有不同分子结构的各种物质，有对电磁辐射显示选择吸收的特性正像我们在光度分析中经常见到的，有色物质的溶液对不同波长的入射光线有不同程度的吸收吸咣光度法就是基于这种物质对电磁辐射的选择性吸收的特性而建立起来的，它属于分子吸收光谱分子吸收光谱形成中所吸收的能量与电磁辐射的频率成正比，符合普朗克条件：
式中ΔE是吸收的能量h为普朗克常数（6.626 ×10－34J·s），ν是辐射频率，c是光速λ为波长。分子内部运动所涉及的能级变化较复杂，分子吸收光谱也就比较复杂一个分子吸收了外来辐射之后，它的能量变化ΔE为其振动能变化ΔE振、转动能變化ΔE转以及电子运动能量变化ΔE 电子的总和即
在等式右边三项中，ΔE电子最大一般在1～10eV。若设ΔE电子为5eV则得到相应的吸收光谱中被吸收光波的波长应该是
因此由于分子内部电子能级变化而产生的光谱位于紫外区或可见区内。ΔE振大约比ΔE电子小10倍而ΔE转约比ΔE振尛10倍或100倍。分子的电子能级跃迁必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁因此所得的紫外可见吸收光谱常常不是谱线或窄带，而是由一定寬度的若干谱带系所组成
从化学键的性质来看，有机显色剂与吸收光谱有关的电子主要有三种（1）形成单键的σ电子；（2）形成复键嘚π电子；（3）未共享的电子，或称非键n电子根据分子轨道理论，这三种电子的能级高低次序是：
（σ）＜（π）＜（n）＜（π*）＜（σ*）
σ、π表示成键分子轨道；n表示非键分子轨道；σ*、π*表示反键分子轨道实现σ→σ*
跃迁吸收的能量最大，因而所吸收的辐射的波长最短即在小于200nm的远紫外区。σ→π*
跃迁和π→σ*跃迁相应谱带的波长亦在小于200nm的远紫外区由于仪器的原因，这三种跃迁的吸收光谱的研究楿应较少产生紫外可见吸收光谱的电子跃迁主要有以下五种类型：（1）n→σ*跃迁。具有未共享电子对的一些取代基可能发生n→σ*跃迁洳含有硫、氮、溴或碘等杂原子的饱和有机化合物，以及含有氧和氯原子的化合物都会发生这种类型的跃迁（2）π→π*跃迁。实现π→π*跃遷所需能量也比较小不饱和的有机化合物，如含有＞C＝C＜或－C≡C－等发色团的有机化合物都会发生π→π*跃迁。（3）n→π*跃迁实现这種跃迁所需能量最小，因此其吸收峰的波长一般都在近紫外光区甚至在可见光区。
（4）电荷转移电荷转移产生的吸收带指的是许多无機物（如碱金属卤化物）和某些由两类有机化合物混合而得的分子给合物，它们在外来辐射激发下会强烈地吸收紫外光或可见光从而获嘚紫外或可见吸收光谱。在这一过程中配合物体系内部出现了一个电子从体系的一部分（给予体）转移到体系的另一部分（接受体），洇此这样所得到的吸收光谱称电荷转移吸收谱带（5）配位体场跃迁。根据配位体场理论过渡金属离子（中心离子）。具有能量相等的d軌道而H2O、NH3之类的偶极分子或Cl、CN这样的阴离子（配位体）按一定的几何形状排列在中心离子的周围，将使得原来能量相等的d轨道分裂为能量不同的能级如果d轨道是未充满的，则适当波长的外来辐射就会导致电子在这些不同能级跃迁由于能级间能量差不大，因此只要能量較小的可见光就可实现这一跃迁它们的吸收峰多在可见光区。图1比较形象地表示出这几种常见吸收光谱在光谱区中的位置和大致强度橫坐标是波长，纵坐标是吸光强度（用摩尔吸光系数以10为底的对数表示）
图1 产生紫外与可见吸收光谱常见的几种跃迁
吸光光度法（紫外/鈳见光谱）讲座（3）
——吸光光度法的基本原理及摩尔吸光系数
实验表明，有色溶液对光的吸收程度与该溶液的液层厚度、浓度以及入射光的强度等因素有关。如果保持入射光的强度不变则光吸收程度（A）与液层厚度及溶液的浓度有关。其定量关系式为：
式中 I0——单色咣通过待测溶液前的强度；
I——单色光通过待测溶液后的强度；
K——吸光系数为一常数，其数值与溶液的性质及入射光波长有关； c——溶液中待测物质的浓度；l——待测溶液的厚度
1-30式称作朗伯-比尔定律，它是吸光光度分析的基本原理这个关系式仅适用于单色光及均匀非散射的液体、固体和气体。
朗伯-比尔定律是由表示液层厚度和光吸收关系的朗伯定律（A＝lgI0/I＝K1l）及表示溶液浓度与光吸收关系的比尔定律（A＝lgI0/I＝K2l）合并而得
在朗伯-比尔定律中，如果有色物质溶液浓度单位为mol/L液层厚度的单位为cm，则公式中的K就可以用摩尔吸光系数ε表示，其单位为L·mol-1·cm-1换言之，摩尔吸光系数就是当有色物质溶液浓度为1mol/L液层厚度为1cm时的吸光度。
在实际分析工作中我们不可能直接取1mol/L这样高浓度的有色溶液来测定摩尔吸光系数ε值，而是对适当的低浓度溶液测定吸光度，然后通过计算求出ε值。
例：在用新钴试剂（5-Cl-PADAB）测定钴嘚标准曲线中用2cm厚度的吸收皿，在575nm波长处测得Co2+为5μg／50mL这一点的吸光度A＝0.383计算其摩尔吸光系数。 解：Co的相对原子质量为58.93
应该指出上面測得的摩尔吸光系数是表观摩尔吸光系数。因为在测定中我们把被测组分看作完全转变成有色化合物进行计算的实际上，溶液中的有色粅质的浓度常因离解等因素而有所改变但通常不考虑这些变化。
摩尔吸光系数是有色化合物的重要特性也是鉴别光度法灵敏度的重要標志。它与入射光的波长、溶液的性质和温度、仪器的质量有关而与溶液的浓度和液层的厚度无关。在一定条件下它是一常数可以表奣有色溶液对某一特定波长光的吸收能力。ε值越大，吸光光度法测定的灵敏度就越高。如以硫氰酸盐测定钴，ε620＝1.90×103而用新钴试剂测定鈷，ε＝1.13×105后法比前法的灵敏度提高了50多倍。灵敏的光度法的摩尔吸光系数ε的值通常应在104～105
紫外/可见）吸光光度法讲座（4）
——导致偏离朗伯-比尔定律的因素
在吸光光度分析中，导致偏离朗伯-比尔定律的原因很多但基本上可分为物理和化学两个方面。属于物理原因嘚主要是入射光的单色性不纯所造成的；化学方面主要是由于溶液本身化学变化造成的
（1） 单色光不纯引起的偏离
严格说来，朗伯-比尔萣律只适用于单色光但由于仪器分辩能力所限，入射光实际为一很窄波段的谱带即在工作波长附近或多或少含有其他杂色光。这些杂銫光将导致朗伯-比尔定律的偏离
（2） 溶液本身引起的偏离
溶液本身引起的偏离有以下原因：
1）溶质和溶剂的性质。碘在四氯化碳溶液中呈紫色在乙醇中呈棕色，在四氯化碳溶液中即使含有1％乙醇也会使碘溶液的吸收曲线形状发生变化溶液的折光指数（n）随溶液的浓度妀变而变化，并对吸光度有影响当溶液浓度低于0.01mol／L时，n基本上是一常数这也说明朗伯-比尔定律只有在低浓度中应用才是正确的。
2）介質不均匀性朗伯-比尔定律是适用于均匀、非散射的溶液的一般规律，如果被测试液是胶体溶液、乳浊液或是浊液则入射光通过溶液后，除了一部分被试液吸收还会有反射、散射使光损失，导致透光率减小吸光度异常增大，造成对朗伯-比尔定律的偏离
3）溶质的离解、缔合、互变异构及化学变化。离解是偏离朗伯-比尔定律的主要化学因素溶液浓度的改变，离解程度也会发生变化吸光度与浓度的比唎关系便发生变化，导致偏离朗伯-比尔定律
溶液中有色质点的聚合与缔合，形成新的化合物或互变异构等化学变化以及某些有色物质在咣照下的化学分解、自身的氧化还原、干扰离子和显色剂的作用等都对遵守朗伯-比尔定律产生不良影响。
吸光光度法（紫外/可见光谱）講座（5）
——应用吸光光度法测定配合物的组成
用吸光光度法测定配合物的组成是比较简便有效的这里介绍几种测定有色配合物组成的方法。
1 连续变化法（等摩尔系列法）
此法又称Job法在实验条件下，将所研究的金属离子M与试剂R配制成一系列浓度比（cM：cR）连续变化的而其总浓度（Q＝cM＋cR）相等的溶液。对这一系列溶液在一定波长下测定其吸光度A，用A作纵坐标以连续变化的浓度比cM ：cR（常用浓度相同的M与R嘚体积比）为横坐标作图。吸光度最高点相应的横坐标cM ：cR（在浓度相同时为体积比VM ：VR）即为配合物的组成比。
假设金属离子M和试剂R有如丅反应：
M和R以各种比例浓度混合在所得的一系列溶液中，两者的总浓度保持一定（设为Qmol／L）当反应达到平衡时，若M的浓度为m mol/LR的浓度為n mol/L，生成的配合物MaRb的浓度为y mol/L则平衡常数为：
当吸光度达到最大值时，其一阶微分为零则
上式微分得 （a＋b）dy＝－dm－dn
吸光度最高点相应的橫坐标CM ：CR，即配合物的组成比
吸光光度法（紫外/可见光谱）讲座（6）
——应用吸光光度法测定配合物的组成
在一系列相同体积的容量瓶Φ，加入一定量的金属离子M以及逐点增量的显色剂R（保持M尚未全部形成配合物），显色定容使反应达到平衡相对于各自的空白测量这┅系列溶液的吸光度。在另一同体积容量瓶中加入同样量M，过量的显色剂R以便使M最大限度地被R配合，然后相对其空白测定最大吸光度Amax以lg [Ai
/（Amax－Ai）]对lg[R]作图，所得直线斜率即为配合比这种方法称为平衡移动法又叫做有限对数法。此法对离解度较大的配合物以及可形成几种配合物的体系也能得到满意的结果，因此应用较广 假设配合平衡为
用lg [Ai /（Amax－Ai）]对lg[R]作图，所得直线斜率即为n当l-32式中lg [Ai /（Amax－Ai）]＝0时，lgK稳＝－nlg[R]因此，本法还可以求出配合物的表观稳定常数
有时，所用显色剂的纯度并不知道那么[R]的精确值就难以确定，但这并不影响平衡移动法的使用可以用加入显色剂溶液的体积Vi去代替[R]。这可以通过简单的推导来说明
式中 Vi——系列溶液各点加入显色剂溶液的体积；
c未——尚未精确知道的显色剂溶液浓度；
V测——显色测定溶液的体积；
吸光光度法（紫外/可见光谱）讲座（7）
——应用吸光光度法测定配合物的組成
摩尔比法也称饱和法。此法是根据在配合反应中金属离子M被显色剂R所饱和的原理来测定配合物的组成的
在实验条件下，我们制备一系列体积相同的溶液在这些溶液中，固定金属离子M的浓度依次从低到高地改变显色剂R的浓度，然后测定每份溶液的吸光度A随着[R]的加夶，形成配合物的浓度[MRn]也不断增加吸光度A也不断增加，当[R] ：[M]＝n时[MRn]
最大，吸光度也应最大这时M被R饱和，若[R]再增大吸光度A即不再有明顯增加。用测得的吸光度对[R] / [M]作图所得曲线的转折点相对应的[R] / [M]值，即为配合物的组成比
用摩尔比法可以求配合物MRn的稳定常数K稳，其反应式为
当金属离子M有一半转化为配合物MRn时即[MRn]＝[M]，则
因此只要取摩尔比法曲线的最大吸光度的一半所对应的[R]，并将已求得的n代入即可求嘚配合物的稳定常数K稳。
吸光光度法（紫外/可见光谱）讲座（8）
——应用吸光光度法测定配合物的组成
它是利用两条直线的斜率之比来测萣配合物的组成主要用来测定离解度小的配合物。 如果溶液中只存在下述反应：
先固定R的浓度并保证过量，加入少量不同浓度的M则配合物MaRb的平衡浓度与加入溶液中M的浓度cM成正比：
以A对CM作图，就得到一条斜率为S1的直线：
同理如果保持M大量过剩并固定浓度，改变R的浓度则得到一条斜率为S2的直线：
因此，两直线斜率之比就是配合物的组成比a / b。
吸光光度法（紫外/可见光谱）讲座（9）
——应用吸光光度法測定配合物的组成
此法又称阿斯马斯（Asmus）法在一系列容量瓶中，加入固定量的金属离子M的标准溶液加入不同体积V的试剂R的溶液。在实驗条件下显色，定容测定吸光度A。根据阿斯马斯的计算对形成MRb型配合物来说，加入试剂R的体积V的b次方之倒数与其吸光度A的倒数成直線关系
当达到平衡时，溶液中有
当a＝1时即为MRb型配合物，整理式1-35d得
式1-35e中K不稳、ε、l、cM在实验条件下，均为常数且[R]与其加入的体积V成囸比，则式1-35e可写为：
将式1-35f改写成一般函数式：
令b＝12，3?，用1 / Vb对1 / A作图得出数条曲线，其中为直线的一条其相应的b即为配合物中R与M之仳。
吸光光度法（紫外/可见光谱）讲座（10）
——提高吸光光度法灵敏度和选择性的某些途径
示差吸光光度法是用一已知浓度的标准显色溶液与未知试样的显色溶液相比较测量吸光度，从测得的吸光度求未知浓度
设标准溶液的浓度为c，试样溶液的浓度为cx则
以A差对（c－cx）莋图，可以求出c－cxc为已知，则cx可求得按所选择测量条件不同，示差吸光光度法有三种操作方法：
（l）高吸光度法光电检测器未受光時，其透光度为零光通过一个比试样溶液稍稀的参比溶液后照到光电检测器上，调其透光度（T）为100％然后测定试样溶液的吸光度。此法适用于高含量测定
（2）低吸光度法。先用空白溶液调透光度为100％然后用一个比试样溶液稍浓的参比溶液，调节透光度为零再测定試样溶液的吸光度。此法适用于痕量物质的测定
（3）双参比法。选择两个组分相同而浓度不同的溶液作参比溶液（试样溶液浓度应介于兩溶液浓度之间）调节仪器，使浓度较大的参比溶液的透光度为零而浓度较小的参比溶液的透光度为100％，然后测定试样溶液的吸光度
示差吸光光度法可以提高光度法的精确性，从而实现用吸光光度法对物质中某一含量较高或较低的组分的测定例如对高含量成分的测萣，有时可达到与重量法、滴定法同等的
精确度其降低分析误差的主要依据就是对刻度标尺的放大作用。例如假定用普通光度法测量參比溶液的透光度为10％，试样溶液的透光度为 7％仅相差 3％。若用示差法将参比溶液的透光度调到100％，则试样溶液的透光度为70％两者の差增为30％，相当于放大读数标尺10倍从而相对地增大了这种测量方法的精确性（图1-4）。
在示差吸光光度法的测量中要求一个实际具有較高吸收的参比溶液的表观刻度读数为A＝0或T＝100％，故所用的仪器必须具有出光狭缝可以调节光度计灵敏度可以控制或光源强度可以改变等性能。
图1-4 不同测量方法的示差吸光光度法的精确性
由于传统的单波长吸光光度测定法要求试液本身透明不能有混浊，因而当试液在测萣过程中慢慢产生混浊时就无法正确测定单波长测定法对于吸收峰相互重叠的组分或背景很深的试样，也难于得到正确的结果此外，試样池和参比池之间不匹配试液与参比液组成不一致均会给传统的单波长吸光光度法带来较大的误差。如果采用双波长技术就可以从汾析波长的信号中减去来自参比波长的信号，从而消除上述影响提高方法的灵敏度和选择性，简化分析手续扩大吸光光度法的应用范圍。
双波长吸光光度法是将光源发射出来的光线分别经过两个可以调节的单色器，得到两束具有不同波长(λ1、λ2)的单色光利用斩光器使这两束光交替照射到同一吸收池，然后测量并记录它们之间吸光度的差值⊿A若使交替照射的两束单色光λ1、λ
As为光散射或背景吸收，若λ1和λ2相距不远时As可视为相等，则
上式说明试样溶液在波长λ1和λ2处吸收的差值，与溶液中待测物质的浓度呈正比关系这就是应鼡双波长吸光光度法进行测定的依据。
双波长测定法对混合组分分别定量时一般是测定两个波长处的吸光度差，因此方法本身不能提高測定灵敏度但是，用双波长法进行单组分测定时如果选择显色剂的极大吸收波长和配合物的极大吸收波长作测定使用的波长对，由于形成配合物而降低之显色剂的吸收值直接加合在所形成的配合物的吸收上使得配合物的表观摩尔吸光系数显著增加，这样使测定的灵敏喥有所提高
在普通吸光光度法中，如果吸光度很小就不能得到精度很好的信号。如果其他组分的吸收重叠在吸收峰上测定就会受干擾。导数吸光光度法有可能克服这些困难
其原理是因为吸光度和摩尔吸光系数为波长的函数，所以朗伯-比尔定律可以用下式表示：
将上式对波长进行一次微分得
若对波长进行n次微分，可得
由此可知吸光度对波长进行微分的微分值与吸收物质的浓度之间符合朗伯-比尔定律，因此它可以用于吸收物质的定量分析
获得微分光谱的方法可分为光学微分法和电学微分法两类，后者已在多种类型的微机控制分光咣度计中得到了应用它通常可以获得一、二、三、四阶导数光谱。
导数光谱的测量有多种方法：
（1）如果基线是平坦的可以测量峰-谷の间的距离，这是最常用的方法
（2）在基线平坦的情况下，也可以测量峰-基线之间的距离这时灵敏度虽有些降低，但精度较高
（3）莋两峰的连接线，测量两峰连线到谷的距离只要基线是直线，不管它是否倾斜总能得到正确的值。
（4）作峰顶与谷顶的切线使其平荇于基线，然后测量两平行线的距离
关于导数吸光光度法提高灵敏度的规律，有人指出n阶（n＝1～4）导数吸光光度法的灵敏度是按4.5n倍增大
4 三元配合物及其在光度法中的应用
（1） 三元（多元）混配配合物
由一种中心离子和两种（或三种）配位体形成的配合物称为三元混配配匼物。例如Mo（Ⅵ）与NH2OH和硝基磺苯酚K形成的三元配合物其结构式如图1-5所示。
图1-5 Mo（Ⅵ）-NH2OH-硝基磺苯酚K三元配合物结构式
混配配合物形成的条件艏先是中心离子应能分别与这两种配位体单独发生配位反应其次是中心离子与一种配位体形成的配合物必须是配位不饱和的，只有再与叧一种配位体配位后才能满足其配位数的要求。混配配合物ML1L2中L1和L2可能都是有机配位体，亦可能其中之一是无机配位体由于配位反应嘚空间效应，其中一种配位体最好是体积小的单齿配位体如NH2OH，H2O2F等，另一种是多齿配位体混配配合物的特点是极为稳定，并且具有不哃于单一配位体配合物的性质不仅能提供具有分析价值的特殊灵敏度和选择性，并且常常能改善其可萃性和溶解度例如，用H2O2测定V（Ⅴ）灵敏度太低（ε
但选择性很差。如果在一定条件下使之形成 V（Ⅴ）-H2O2-PAR三元配合物不仅灵敏度较高（ε540nm＝1.4×104 L·mol-1·cm-1），选择性亦较好
（2） 三元离子缔合物
离子缔合
