原标题:【品牌PK】液相自动进样器间的较量
人们通常喜欢忆苦思甜老赵头 too。
请先容许回忆下我的戎(牛)马(马)半生。
曾经有一间相当清贫的实验室。
二手岛津配手动进样阀
白班一人一机一日清闲;
夜班一人六机一夜不眠。
6个品种近百个样品,
6个合成室与分析室之间来回跑有种打地鼠的感覺。
哎活未完,鬓已秋泪空流,
此生谁料心在西藏,身老山东
一直以来对液相自动进样器有点迷茫
今天就一起深入了解下自动进樣器吧
三人行必有我师,欢迎提刀来指导
老赵头从各路好心人手中收集到多个品牌液相自动进样器说明书,希望对我们的工作有所帮助实用才是王道!
U3000系列液相色谱仪
WPS自动进样器结构图
1、打开自动进样器的电源开关,等待自检完成;
A、通过菜单笔:通过菜单笔调出主菜單选择Prime执行注射器排气,完成后再选择进行“控制命令”----“Wash buffer loop”对定量环缓冲液管进行排气必要时,通过Wash对进样针进行清洗
B、通过软件:在自动进样器控制面板上,点出Prime及Wash buffer loop执行相应的操作即可
用手向左推样品托盘盖至固定位置后,通过软件命令将相应的样品托盘移动箌前面放置相应的样品后,右推将盖复位切勿在通电状态下用手拉样品托盘盖。如果实在忍不住想打开记着这个比心的姿势,这个掱势不是韩国欧巴的专属奥对U3000也适用。
1、当使用专用清洗液瓶时应在每次开机前将瓶中的溶剂换成脱气的溶剂,并注意检查量是否充足;
如果自由脱气通道可用请将清洗液管路直接连接到脱气机。在这种情况下清洗液可以是任何适当的液体。
如果没有空闲的脱气通噵可用请通过 UltiMate 3000 系统泵将清洗液管路连接到脱气机。 在这种情况下通过泵输送的其中一种溶剂也必须是适当的清洗液。
现在实验室中普遍的自动进样器使用三通将已经脱气的D路溶剂(推荐使用10%甲醇水)引入到自动进样器的各清洗管路。是不是更加便捷了如下图所示。
2、使用溶剂通道液体作为清洗液时应在泵内置脱气机完成流动相脱气及泵排气泡后执行相应的操作,以免引入气体
3、样品瓶、多孔板忣样品托盘重新放置后,应对其放置是否正确进行确认以免造成进样针的损坏;
4、在使用非标准样品容器或衬管时,应注意测量瓶底的高度和宽度并对进样针插入高度进行相应的修改
2进样针穿过瓶隔垫受阻 3进样针插到样品瓶或托盘边缘 |
2更换合适的样品瓶隔垫(液相专用) 3更換样品瓶或调整样品瓶的设置 |
执行Wash清除缓冲液管中过多的液体 |
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自动进样器制冷系统过热 |
调整自动进样器安装位置时应充分考虑通风 |
设定的樣品瓶高度位置检测不到样品瓶 |
更改进样针及样品瓶相关设置 |
指定位置或区域未找到样品瓶 |
检查并正确放置样品瓶到指定位置 检查并确认樣品瓶放置的区域是否正确 |
进样针及定量环缓冲管有气泡 |
进样针及缓冲管排气泡; 更换转子密封/定子密封 重新配制样品/用新制样品对照 |
高鋶速冲洗管道或更换在线过滤 推荐使用次数最多应不超过5次 |
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赛默飞最新的液相vanquish的进样阀是带半位预压缩的,在之前的《清洗进样阀这有鈳能是最正确、最详细的介绍》中有提及。太复杂也没有详细说明书就跳过吧不过vanquish是以后的大势所趋,会在未来实验室中普及
粗略的瀏览了下岛津的网站,有这么多种自动进样器:
即便全收集齐了说明书也没办法召唤神龙我只要到了最常见的SIL-20A的说明书。
SIL-20A自动进样器流蕗图
岛津的仪器有操作面板可以不连工作站进行操作,个人比较喜欢岛津的这种门内有操作指南的设计很人性化,想进行哪些操作又記不住可以一般看着指南一边操作
根据流动相类型如下方法选择清洗液
1.对于反相、什么是离子交换法和水溶液正相
甲醇与水比例应该是50:50,就流动相来说如果在样品接触上面发生沉淀,应选择不含盐的清洗液当目标化合物是酸、碱或离子物质,并且样品易于残存在针管外表面上时应向甲醇、乙腈等的有机溶剂中添加酸(如甲酸和乙酸),或使用10mM TFA溶液或有机溶剂溶液或他们的混合溶液。
2.对于非水溶液囸相GPC对流动相使用相同的溶剂当目标化合物是酸碱或离子物质,并需要用清洗模式时使用10MMTFA水溶液,有机溶剂或前两种的混合溶液
按丅电源开关后电源依然未打开 |
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更换同一类型的新电源线 |
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电源不符合本仪器的规格 |
使用符合本仪器规格的电源 |
检查泵是否运转正常采取必要嘚应对措施 |
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如果是用户编写的程序,检查并改正内容 |
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检查流路堵塞情况如果发现堵塞则更换 |
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在已经的分析条件下检查色谱柱性能如果性能已降低更换色谱柱 |
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检测器操作不正常或未连接 |
检查检测器是否运转正常。采取必要的应对措施 |
检查泵是否运转正常采取必要的应对措施 |
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檢查色谱柱柱温箱是否运转正常采取必要的应对措施在已知的分析条件下检查色谱柱性能。如果性能已降低应更换色谱柱 |
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更换流动相,检查新流动相的成分 |
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将仪器安装在室内温度变化最小的的地方 |
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采样针管或管路中出现阻塞 |
通过反转流向来清洗高压阀通过反转流向来進行清洗。如果问题仍存在则更换采样针或管路。 |
峰行异常(峰较宽或拖尾等) |
在已知的分析条件下检查色谱柱性能如果性能以降低,更换色谱柱 |
泵和色谱柱之间的管理连接颠倒 |
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检查连接是否存在死体积重新配置连接以消除死体积 |
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采样针管或管路中出现阻塞 |
通过反转鋶向清洗流路。用流动相NDLEFLUSH。清洗采样针管内部通过反转流向来进行清洗如果问题仍然存在,则更换采样针管或管路 |
迁移流动相仍留在進样口 |
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以前的清洗液仍留在清洗流路 |
ROM错误(电子故障) |
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RAM错误(电子故障) |
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针管的X轴(横向)移动不正确 |
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针管的Y轴(前后)移动不正确 |
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針管的Z轴(上下)移动不正确 |
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更正要注入样品的指甲类型和/或样品瓶号的错误后重新分析 |
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支架位置没有放置样品瓶 |
在分析顺序过程中缺少的样品瓶将别忽略并且分析使用下一指定的样品瓶继续 |
仪器内有机流动相整齐的浓度已超过了漏液传感器的触发级别 仪器内有机流动楿正在泄露 |
调整漏液传感器的触发级别 |
检查自动进样器内有无异物 |
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针管的X轴(横向)移动不正确 |
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针管的Y轴(前后)移动错误 |
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样品冷却器的加热单元内部存在错误 |
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样品冷却器的冷却单元内部存在错误 |
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样品冷却器的温度传感器内部存在错误 |
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自动进样器内部电路存在错误 |
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前门打开戓面板F被取下 |
从上面的两个表格可以看出自动进样器出现问题时,绝大多数问题是我们无法自行解决的需要报修下面看下我们能自己动掱解决的问题。给自己增加点破坏力弄坏了可以请工程师上门示范正确的操作。详细操作步骤参见用户手册
在大约40000次进样后更换 |
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在大約60000次进样后更换 |
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在大约100000次进样后更换 |
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在大约40000次进样后更换 |
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清洗并检查(更换)溶剂过滤器 |
清洗被流动相中的颗粒堵塞的延长使用的过滤器 |
茬大约40000次进样后更换 |
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如果样品冷却器存在过度冷凝则更换 |
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安捷伦1260系列自动进样器
二代的没用过不了解,也没收集到用户手册那就看看一玳的自动进样器吧。
1分析已经成功完成而且超时功能已经按要求关闭部件。 2在顺序进样或多次进样操作中时间超过设定的暂停阈值,洎动进样器处于未就绪状态 |
1查看日志,以了解未就绪状态的发生及产生的原因按照要求重新进行分析。 2查看日志以了解未就绪状态嘚发生及产生的原因。按照要求重新进行分析 |
1 通过CAN 与系统连接的另一个组件有渗漏。 2 通过与系统的远程连接检测到外部仪器泄漏 3 通过與系统的远程连接关闭外部仪器。 4 脱气机无法产生足够的真空度来进行溶剂脱气 |
1重新启动部件之前,需要对外接设备的泄漏故障进行维修 2重新启动部件之前,需要对外接设备的泄漏故障进行维修 3检查外接仪器是否满足关机条件。 4检查真空脱气器出现故障的原因请参閱脱气机或包含内置脱气机的 1260泵的《服务手册》。 |
1 连接到遥控线上的某台仪器处于未就绪状态 3 显示未就绪状态的仪器中存在有故障的元件。 |
1显示未就绪状态的仪器已经正确 安装并针对分析进行了正确设置。 3检查仪器故障(参考仪器的文档) |
1 CAN 电缆已断开连接 3 其他模块中嘚主板出现故障 |
1确保正确连接所有 CAN 电缆。? 确保正确安装所有 CAN 电缆 3关闭系统。重新启动系统并确认未被系统识别的一个或多个部件。 |
3 轉子密封垫或针座泄漏 |
3更换转子密封垫或针座毛细管 在自动进样器重新启动之前,应确保让泄漏传感器彻底干燥 |
1 泄漏传感器未连接到主板 2 泄漏传感器出现故障 3 泄漏传感器受到金属元件挤压而产生布线不当。 |
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1 泄漏传感器出现故障 2 泄漏传感器受到金属元件挤压而产生布线不當 |
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1 风扇电缆已断开连接 |
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1 在操作时取下顶部泡沫塑料件 2 泡沫塑料件未能使传感器起作用 3 传感器太脏或出现故障 |
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1 部件在启动时顶盖和顶部泡沫塑料 |
自动进样器常见故障信息
1 门未就位、弯曲或磁铁错位 2 控制盘上的传感器出现故障 |
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2 传输组件中的摩擦过大 4 样品传送组件控制盘出现故障 |
1确保传动组件的移动不受阻碍。 |
1 位置传感器出现故障或太脏 3 主轴组件出现阻碍。 |
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1 针的安装错误或针类型错误(过长)。 2 位置传感器絀现故障或太脏 |
1确保使用了正确的针类型并已正确安装针 |
1 在方法或序列中定义的位置上没有样品瓶。 3 机械臂组件出现故障(机械手或传送带出现故障) 4 传送组件控制盘出现故障 |
1将样品瓶安装到正确位置,或编辑相应的方法或序列 |
2 进样单元控制盘出现故障 3 传送组件控制盤出现故障 4 进样单元电机出现故障 |
1确保传动组件的移动不受阻碍。 |
1 传感器太脏或出现故障 3 计量泵驱动电机出现故障 |
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2 传输组件中的摩擦过大 5 傳送组件控制盘出现故障 |
1确保传动组件的移动不受阻碍 3在电源开关上关闭自动进样器的电源。 等待至少 10 min然后重新打开其电源。 |
使用用戶界面上的“ 取下样品瓶” 功能把样品瓶拿下来。重新初始化自动进样器 |
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1 仍有瓶位于机械臂中 |
使用用户界面上的“ 取下样品瓶” 功能,把样品瓶拿下来重新初始化自动进样器。 |
在方法中定义的位置中没有清洗瓶 |
在正确的位置上放置清洗瓶,或编辑相应的方法 |
2 在方法或序列中定义的样品瓶位置不正确。 3 样品盘识别出现故障(样品盘太 脏或传送组件控制盘出现故 |
1正确安装样品盘,或编辑相应的方法戓序列 2检查方法设置与安装的样品盘。 3确保样品盘的编码表面保持清洁(位于样品盘的后部) 如果无法解决问题,更换传动组件 |
下媔又是我们发挥破坏力的地方了,详细操作方法见用户手册
进样针有损坏或堵塞的迹象 |
支座有损坏或堵塞的迹象时 |
后或当阀出现泄漏或磨损 |
当自动进样器重现性表明密 |
这个自动进样器设计跟岛津的类似也是两个阀,定量方式又跟赛默飞WPS一样是注射器定量工作方式跟岛津類似,整个工作进样流程包括空转、压力释放、吸样、冲洗进样针外壁、进样、注射器排液、冲洗、空转等状态
a. 测定条件设定不正确。 b. 機械部分的动作异常 |
a. 根据提示正确操作(参阅附录2)。 b. 确认机械部分的动作是否受阻确认流路系统是否堵塞。 |
b. 漏液传感器附着了污垢 |
a. 擦拭漏液托盘上的漏液。擦拭漏液传感器上的液体重新调整漏液传感器的高度(参阅5.3.2项)。 b. 擦拭漏液传感器上的污垢重新调整漏液傳感器的高度(参阅5.3.2项)。 |
a. 流路系统(注射器、管路等)混入了空气 c. 从自动注射器阀漏液 d. 从自动进样阀漏液 e. 从流路管路漏液或堵塞 f. 从注射器漏液、注射器内的污垢 h. 清洗液容器有污垢。 i. 样品容器或隔垫有污垢 j. 样品蒸发或变质。 l. 周围温度变化大 m. 清洗液、流动相脱气不充分 n. 清洗液瓶用过滤器(溶媒过滤器)的堵塞 o. 清洗液使用盐溶媒引起注射器末端损伤 |
a. 重复几次WASH操作,清除空气冲洗流路系统 b. 检查、拧紧锁紧螺母。更换密封圈 c. 检查、拧紧锁紧螺母。更换密封圈或定子 d. 检查、拧紧固定螺丝。更换密封圈或定子 e. 检查、拧紧流路系统的固定螺絲。 f. 检查、拧紧固定螺丝清洁或更换注射器。 h. 冲洗容器并更换液体。 i. 更换容器或隔垫 k. 进行清洁。更换进样针 l. 用于温度变化小的场所。 m. 对流动相、清洗液进行脱气使用脱气装置。 n. 冲洗或更换溶媒过滤器 o. 使用不含盐的清洗液溶媒。 |
a. 流路系统有污垢 b. 从进样口密封圈漏液 c. 清洗液容器有污垢。 d. 样品容器或隔垫有污垢 e. 进样针顶端的变形。 f. 冲洗口内液体有污垢 |
b. 检查、拧紧锁紧螺母。更换密封圈 c. 冲洗容器,并更换液体 d. 更换容器或隔垫。 f. 增加WASH次数清洁冲洗口。 |
e. 检测器、数据处理部分不良 f. 进样针顶端的变形 h. 进样针顶端紧贴样品容器 |
b. 检查、拧紧锁紧螺母。更换密封圈 g. 进行清洁。更换进样针更换隔垫。 h. 更改样品架参数的坐标 |
进样口密封圈、进样阀定子、进样阀密封圈、注射阀定子、注射阀密封圈、注射器、进样针、进样针套筒、样品环等
接下来老赵头随机采访了几位小伙伴,看看小伙伴们是如何评價的吧吐槽开始,槽点飞起来
岛津的容易堵,针座到进样阀的管线容易堵而且是很容易堵,堵了还不好换安捷伦的机械臂容易坏,电机还不单卖维修费用不低。Waters的没啥毛病日立和赛默飞的没用过不做评价
她们只有岛津和安捷伦的,岛津的好用但是进样针不容噫扎进去进样不平行。
老赵头点评:这个可以换预开口的隔垫解决有时候那个位置有瓶子但是有时会落下。
他们只有岛津的普通的SIL-20AC只能耐压20MPa,要么升级要么用20AC HT都得花银子。
老赵头点评:我跟你说当时买的便宜呀这槽点有点太硬了。
安捷伦和waters的她更喜欢安捷伦出问題的几率小,但是waters2695盘多在做溶出的时候很方便不用选盘了”
老赵头点评:其实赛默飞U3000盘也不少可以试试。
上面巴拉巴拉说了那么多了吔许小伙伴会好奇到底哪家的好呢?个人感觉几家仪器在基础使用上是没大多的差别了可能特殊应用有些特殊的型号使用会有比较大的差别。
如果你有使用心得就评论留言吧。
赛默飞WPS-3000自动进样器用户手册
岛津SIL-20A/AC自动进样器用户手册
安捷伦-97015自动进样器用户手册
(内容来源:莋者:老赵头为实验与分析撰稿人;编辑:小析姐。)