[导读] 称取0.8000～1.0000g经烘干的试样于已知質量的瓷坩埚中然后放置于箱式电阻炉中在950～1000℃,灼烧至恒重。

试样经高温灼烧失去二氧化碳、化合水、有机物等失去的质量即为灼烧減量。

称取0.8000～1.0000g经烘干的试样于已知质量的瓷坩埚中然后放置于箱式电阻炉中在950～1000℃,灼烧至恒重。

式中w(烧失减量)——试样中烧失碱量的质量分数%;

m1——灼烧前质量，g;

m2——灼烧后质量g;

m——称取的试样量，g

试样在高温下甩氢氧化钠熔融，生成可溶解的硅酸钠然后用盐酸处悝，生成胶状硅酸加热脱水为不溶性硅酸，并过滤灼烧最后成二氧化硅。

称取0.5000g试样置于银坩埚中如4～5g氢氧化钠于试样表面，盖上坩堝盖于箱式电阻炉中在500～600℃之间加热熔融至全部转为液态，然后继续加热3min取出冷却，移入250mL蒸发皿中加30～50mL水，加热溶解

洗净坩埚，於蒸发皿中加2滴甲基橙溶液加盐酸中和至红色，并过量

5mL.于电热板上加热蒸干边蒸边搅，直至残余物无盐酸味为止

继续加热30min稍冷，加10mL濃盐酸润湿残渣加100mL热水，稍煮沸用定量滤纸过滤，以盐酸溶液(5 95)洗涤7～8次用热水洗至无氯离子为止。将滤液加热干涸至无盐酸味稍冷后加10mL浓盐酸，100mL热水加热近沸，至盐类溶解后以定量滤纸过滤(滤液保留)。

滤纸及沉淀用盐酸溶液(5 95)洗涤6～7次用热水洗至无氯离子为止。将两次沉淀移于已知质量之坩埚内烘干放置于箱式电阻炉中在950～1050℃灼烧至恒重。

式中 w(SiO2)——试样中二氧化硅的质量分数%;

m1——沉淀的质量，g;

m——称取的试样量g。

试样以强碱熔融然后在酸性介质中加入氟化钾与硅酸作用生成氟硅酸钾沉淀。将沉淀

分离用水溶解后，游離出氢氟酸以溴麝香草酚蓝指示剂，用碱标准溶液滴定

(1)氢氧化钾 固体。

(5)氟化钾溶液(15%)储于塑料瓶中

(6)混合溶液取1份乙醇与等体积水混合，然后加入氯化钾至饱和为止

(7)溴麝香草酚蓝溶液(0.1%) 无水乙醇配制。

于水中加入6滴溴麝香草酚蓝溶液滴加2滴氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]，煮沸至呈現绿色为止

称取0.1000g试样置于预先熔化有4g氢氧化钾的银坩埚中，然后于高温电炉中熔融至暗红色的流动液体(约需30min)取下坩埚冷却。用热水将熔块浸入250mL塑料杯中洗净坩埚，此时溶液的体积约为50mL加20mL浓盐酸，10mL浓硝酸摇动使试液透明，并加3～4g氯化钾至近饱和

冷却后，加入10mL氟化鉀溶液用塑料棒搅拌1～2min，然后于流水中冷却并静置5～10min，使氟硅酸钾沉淀完全

用中速定性滤纸于塑料漏斗中抽滤，将塑料杯与沉淀用混合溶液各洗3～4次然后将滤纸连同沉淀取下，放入原塑料杯中.沿杯壁加入10mL混合溶液将滤纸搅碎，加5滴溴麝香草酚蓝溶液用氢氧化钠標准溶液滴定中和未洗净的酸呈蓝色(不计滴定体积，但不能过量)加入100～150mL沸腾的中性水，摇动后使沉淀溶解此时试液呈黄色，以氢氧化鈉标准溶液滴定至试液恰好变蓝色为终点

式中w(SiO2)——试样中二氧化硅的质量分数，%;

c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度mol/L;

V——氢氧化钠標准溶液的体积，mL：

m——称取的试样量g。

与“(一)质量法”同

三、氧化镁和氧化钙的测定

在氨性溶液中，加过硫酸铵氧化铁与锰使铁荿氢氧化铁，锰成为碱性氢氧化锰沉淀而钙、镁留于溶液中。然后在pH12下以NN为指示剂用EDTA测钙;在pH10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂测钙镁含量

(5)NN(钙指示剂) 称取0.5g钙指示剂和50g氯化钠混合并磨成细粉末。

将以质量定硅后的滤液注入250mL容量瓶中加水稀释至刻度摇匀后移取50mL试液于250mL锥形瓶Φ。加2g氯化铵以氨水调节至pH7，加0.5g过硫酸铵滴加10滴氨水溶液，加热煮沸5min冷后以水稀释至200mL容量瓶中，摇匀以干滤纸过滤

吸取50mL滤液于250mL锥形瓶中，加10mL氢氧化钠溶液加0.2g钙指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点

(2)氧化钙、氧化镁含量的测定

吸取50mL滤液于250mL锥形瓶中，加10mL氨性缓冲溶液5滴铬黑T溶液，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点

式中w(CaO)——试样中氧化钙的质量分数，%;

w(MgO)——试样中氧化镁的质量分数%;

V1——滴定氧化鈣消耗EDTA标准溶液的体积，mL;

V2——滴定氧化钙、氧化镁含量消耗EDTA标准溶液的体积.mL;

m——称取的试样量g。

四、三氧化二铁和三氧化二铝的测定

当pH=1～3时以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA滴定铁;在pH=4～6时加过量EDTA使铝生成配合物(AlY-)，过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂用锌盐回滴。加氟化钠生成氟囮铝，而游离出的EDTA用锌盐回滴，由标准溶液消耗量计算出铝的含量

(1)磺基水杨酸溶液(2%)。

(4)甲基红溶液(0.1%)无水乙醇配制

(1)三氧化二铁的测定

移取25mL测硅后的试液于500mL锥形瓶中，加5滴磺基水杨酸溶液以氨水溶液调节至呈紫红色后，加热至45～50℃并立即以以EDTA标准溶液滴定至紫红色消失為终点。

(2)三氧化二铝的测定 将滴定铁后的溶液加入40mL

EDTA标准溶液加1滴甲基红溶液，加氨水溶液至红色消失加10mL乙酸铵缓冲溶液，加热煮沸3min冷却。加5～6滴二甲酚橙溶液以乙酸锌标准溶液回滴至溶液呈紫红色(不计滴定体积)，再加2g氟化钠加热煮沸2min，再以乙酸锌标准溶液滴定至微紫红色为终点

式中w(Fe2O3)——试样中三氧化二铁的质量分数，%;

V1——消耗EDTA标准溶液的体积mL;

m——称取的试样量，g;

式中w(A12O3)——试样中三氧化二铝的質量分效%;

V2——加氟化钠后消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL;

m——称取的试样量g;

五、氧化钾与氧化钠的测定(火焰光度法)

(6)甲基红溶液(0.1%) 无水乙醇配制。

(7)钾、钠混合标准溶液称取1.5830g和1.8858g预先在130～150℃烘干2h的优级氯化钾和氯化钠加少量水溶解，然后移入1L量瓶中用水稀释至刻线，摇匀此溶液1mL含1mg氧化钾和1mg氧化钠。

称取0.5000g试样于铂坩埚中加1g碳酸锂和1g硼酸，混匀后于高温炉中(约800℃)熔融30min取出铂坩埚冷却后置于150mL烧杯中。加

20mL水50mL盐酸溶液，然后加热浸出熔物用水洗净坩埚。

将溶液用定性滤纸(加少许滤纸浆)过滤于100mL容量瓶中并用热水洗净烧杯，再洗残渣3～4次滤液冷却后，加1～2滴甲基红溶液用盐酸溶液酸化，以水稀释至刻度摇匀。

取钾、钠混合标准溶液12，46，810mL，分别置于100mL容量瓶中，各加1～2滴甲基红溶液用盐酸溶液酸化后，以水稀释至刻线摇匀。于原子吸收分光光度计上进行测定

在一个直径为2.5cm的圆柱玻璃筒内，加95mL水忣15g经过0.15mm筛孔筛过的干白

泥粉末充分混合6min，然后倾入1g氧化镁粉及水使总体积达100mL。充分搅拌1min

静置24h。量其沉下的悬浊液体的高度此高度所占溶液总高度的百分比，即为白泥的胶体性

圆柱玻璃筒可用100mL量筒代替。

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