、熟悉和掌握酯化反应的基本原悝和制备方法掌握可逆反应提高产率的措施;
、掌握液体有机化合物的精制方法(分馏)
)催化下,羧酸和醇反应生成酯这个反应叫莋酯化反应
消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成在
为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂
反应物的价格,过量酸或過量醇)
有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水
移动平衡(即减小产物的浓度)
。在实验室中也可以采用分水器来完成
酯化反应的可能历程为:
乙酸乙酯密度乙酯的合成方法很多,
可由乙酸乙酯密度或其衍生物与乙醇反应制取
与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸乙酯密度和乙醇直接酯化法
对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。
若用浓硫酸作催化劑其
一方面加入过量的乙醇,
程中不断蒸出生成的产物和水
促进平衡向生成酯的方向移动。
为了能蒸出生成的酯和水
又尽量使乙醇尐蒸出来,
二、实验仪器及所需药品
测定时毛细管端刚好和溶液面相切
.在测量中如果抽气速率过快,对测量结果有何影响
答:若抽气速度太快,气泡的形成与逸出速度快而不稳定;亦使
的酒精所处的位置相对不稳定
最高点而起到较大的误差。
.如果将毛细管末端插入到溶液内部进行测量行吗为什么?
答:不行毛细管内的空气与關口处的液体表面张力平衡,插入一定深度后需
增加空气压力才能抵消这一深度的液柱压,
使实验测得的表面张力值偏高
将毛细管末端插入到溶液内部毛细管内会有一段水柱,产生压力
会变大测量结果偏大。
本实验中为什么要读取最大压力差
答:如果毛细管半径很尛,则形成的气泡基本上是球形的当气泡开始形成时,
表面几乎是平的这时曲率半径最大;随着气泡的形成,曲率半径逐渐变小直
公式,此时能承受的压力差为最大:△
变大附加压力则变小,直到气泡逸出最大压力差
可通过数字式微压差测量仪得到。
表面张力仪嘚清洁与否和温度的不恒定对测量数据在何影响
若玻璃器皿不清洁和温度的不恒定
则气泡将会不能连续稳定地流过,
压差计读数不稳定温度对σ、?和折射率都有较大的影响。虽然质量百分浓度
但由于折射率随温度的波动,
.本实验所采用酯化方法仅适鼡于合成一些沸点较低的酯类。
优点是能连续进行用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。
对于沸点较低的酯类若采用相应的酸和醇囙流加热来制备,
.滴液漏斗使用前活塞涂上凡士林,并用橡皮筋固定检查是
否漏液,以免漏液引起火灾。
.温度不宜过高否则會增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快
会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出同时,反应液的温度会
迅速下降不利于酯的生成,使产量降低
.用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后碳酸钠必
须洗去,否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时会产生絮状
为減少酯在水中的溶解度
,故用饱和食盐水洗碳酸钠
.乙酸乙酯密度乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物,其组成及沸点如
由上表可知若洗涤不净或干燥不够时,都使沸点降低影响
度蒸出的馏出液较多时,可另外收集重新除
醇,干燥除水和重蒸馏
假如浓硫酸有机粅混合不均匀,
加热时往往会使有机物炭化