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化学基础实验部分
导读：实验五溶液的配制，实验目的，实验用品，实验原理，并在倒转时加以摇动以保证瓶中溶液浓度上下各部分均匀，实验内容，实验六容量仪器的校准，故校准后的体积是指该容器在20℃时的容积.实验用品，实验步骤，2.称量纯水所用的具塞锥形瓶,为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿?3.在本校准实验，实验七滴定分析基本操作练习，本实验选用的指示剂甲基橙的变色范围是pH3.1(红色)-4.4(黄色)，实验试剂，实验五溶液实验五
溶液的配制实验目的1、掌握一般溶液的配制方法和基本操作。 2、学习移液管和容量瓶的使用方法。实验用品仪器：烧杯、移液管、容量瓶、量筒、试剂瓶、称量瓶、分析天平、台秤 固体药品：氢氧化钠、草酸液体药品：浓硫酸、醋酸（2.00m01/L）实验原理一、容量瓶的使用容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶。带有磨口塞子。颈上有标线,一般表示在20℃时，液体充满到标线时的体积。它主要是用来精确配制一定体积和一定浓度溶液的量器。容量瓶在使用前应先检查是否漏水。检查的方法：瓶中注入自来水至标线附近，盖好塞子，左手按住塞子，右手拿住瓶底，将瓶倒立片刻，观察瓶塞周围有无漏水现象。不漏水方可使用。按常规操作将容量瓶洗净。容量瓶的塞子是磨口的，为了防止打破和张冠李戴，一般用线绳或橡皮圈将它系在瓶颈上。 （1）容量瓶的拿法
（2）溶液转移入容量瓶
（3）振荡容量瓶 图5.1容量瓶的使用 在配制溶液前,先将称好的固体物质放入干净的烧杯中，用少量的蒸馏水溶解。然后,将杯中的溶液沿玻璃棒小心地转移到容量瓶中，再从洗瓶中挤出少量的水淋洗烧杯和玻璃棒2-3次，将每次的淋洗液注入容量瓶中。最后，加蒸馏水到标线处（加水操作要小心，切勿超过标线）。水充满到标线后，再盖好塞子，将容量瓶倒转多次，并在倒转时加以摇动以保证瓶中溶液浓度上下各部分均匀。如用浓溶液配制稀溶液，为防止稀溶液放热使溶液溅出，一般在烧杯中加入少量的蒸馏水，将一定体积的浓溶液沿玻璃棒分数次慢慢注入水中，同时搅动，待溶液冷却后，再转移到容量瓶中，最后加蒸馏水到标线并摇匀。 容量瓶的使用,如图5.1所示。二、移液管的使用移液管是准确量取一定体积液体的仪器。管上刻有容积和测定体积的温度。使用前，依次用洗涤精（或洗液）、自来水、蒸馏水洗至不挂水珠为止，最后用少量被量取的液体涮洗三遍。用移液管量取溶液时，右手拇指及中指拿住管颈标线以上部位，使移液管下端伸入溶液液面下约1cm处，不可伸入太浅或太深（为什么?）。左手捏住洗耳球，插入移液管上端口内，然后轻轻吸上溶液，眼睛注意液体上升，管口应随容器中溶液的液面下降而下伸。当溶液上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按管口（食指最好是潮而不湿），将移液管尖嘴从液面下取出，靠在容器壁上，稍微放松食指，使管内液面下降到与标线相切时，立即按紧食指，液体不再流出。把移液管移入接受溶液的容器中，仍要使尖咀接触器壁，并使容器倾斜及移液管直立。抬起食指，使溶液沿壁自由流下。待溶液全部流尽后取出移液管。移液管的使用见图5.2。 图5.2
移液管的使用 三、由固体试剂配制溶液1、粗略配制
先算出配制溶液所需的固体试剂的用量。用台秤称取所需固体的质量，倒入烧杯中，加入少量蒸馏水，搅动使固体完全溶解后，用蒸馏水稀释至刻度，即得所需的溶液。将溶液倒入试剂瓶，贴上标签，备用。2、准确配制
先算出配制给定体积的准确浓度溶液所需固体试剂的用量，并在分析天平上准确称出它的质量，放在干净的烧杯中，加适量蒸馏水使其完全溶解。将溶液转移到所需体积的容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯2~3次，冲洗液移入容量瓶中，再加蒸馏水至标线处，盖上塞子，将溶液摇匀即成所配溶液。将溶液移入试剂瓶中，贴上标签，备用。四、由液体试剂配制溶液1、粗略配制
根据液体试剂的相对浓度，从有关的表中查出其相应的百分浓度，算出配制一定体积物质的量浓度溶液所需液体或浓溶液的用量。用量筒量取所需的液体，注入装有少量水的带有刻度的烧杯中，混合，如果溶液放热，需冷却至室温后，再用水稀释至刻度。搅动，使其均匀，然后移入试剂瓶中，贴上标签，备用。2、准确配制
由较浓的准确浓度溶液配制较稀的准确浓度溶液的方法是：算出配制准确浓度溶液所需已知浓度的用量。然后用移液管吸取所需溶液注入给定体积的容量瓶中，加蒸馏水至标线处,摇匀后,倒入试剂瓶中,贴上标签,备用。实验内容1、配制500m10.1mol/L氢氧化纳溶液。 2、配制500m10.1mol/L硫酸溶液。3、配制l00m10.0500mol/L草酸标准溶液。4、用已知浓度为2.00mol/L的醋酸溶液配制50m10.20mol/L的醋酸溶液。思考题1、用浓硫酸配制一定浓度的稀酸溶液，应注意些什么问题？ 2、怎样洗涤移液管？洗净的移液管在使用前还要用移取液来洗涤，为什么？ 3、某同学在配制硫酸铜溶液时，用分析天平称取了硫酸铜晶体的量，用量筒取水配成溶液，此操作对否？为什么？实验六
容量仪器的校准实验目的1、了解容量仪器校准的意义和方法。2、初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。实验原理欲使分析结果准确，所用量具必须有足够的准确度，但有些容量器皿达不到要求，故需校准。校准的方法通常是称量容器中容纳或放出的纯水质量，由V20=mt/ρt直接计算出它的容积(V20)，或用一已经校准过的容器间接地校准另一容器。式中：V20为容器在20℃时的容积； mt为容器中容纳或放出的纯水在大气中、温度为t时，以黄铜砝码称量所得的质量；Pt为考虑了进行校准时的温度、空气浮力影响后，水在不同温度t时的密度。见表6.1 表6.1
20℃时体积为1L的水在不同温度时的质量故校准后的体积是指该容器在20℃时的容积.实验用品1、25mL移液管1支 2、250mL容量瓶1个 3、50mL酸式滴定管1支 4、50mL磨口锥形瓶1个 5、温度计1支6、250mL(或500mL)烧杯1个 7、分析天平实验步骤1、滴定管校准将欲校准的滴定管洗净，加入与室温达平衡的蒸馏水(可事先用烧杯盛蒸馏水，放在天平室内，杯中插有温度计，以测量水温)至零线刻度以下附近，记录水温(℃)及滴定管中水面(弯月形)的起始读数(mL)。称量50mL磨口锥形瓶(磨口及外部保持洁净及干燥)的质量，再以正确操作由滴定管中放出15.00mL水（不必恰等于15.00mL，但相差也不能大于0.1，以下同）于上述磨口锥形瓶中（勿将水滴在磨口上）盖紧，两次称量值之差即为滴定管中放出的水质量。用同样方法测得滴定管0.00―20.00、0.00―25.00、0.00―30.00、0.00―35.00、0.00―40.00mL刻度间放出水的质量。由表3.1查得校准温度下水的密度，算出滴定管所测各段的真正容积。按照表6.2列出滴定管校准表。 表6.2
滴定管校准表称量时称准至0.01g，每段重复一次，两次校正值之差不得超过0.02mL，结果取平均值.。将所得结果绘制成以滴定管数为横坐标，以校准值为纵坐标的校正曲线。2、移液管的校准方法同上。由从移液管放出的水的质量，计算出它的真正容积。重复一次，两次校正值之差不超过0.02mL。3、容量瓶的校准用已校准的移液管进行间接校准。用25mL移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的容量瓶(250mL)中，移取十次后，仔细观察溶液弯月面是否与标线相切，否则另作一新的标记。由移液管的真正容积可知容量瓶的容积(至新标线)。经相对校准后的移液管和容量瓶应配套使用。思考题1. 容量仪器为什么要校准?2. 称量纯水所用的具塞锥形瓶,为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿? 3. 在本校准实验中,为什么只需称准至0.01g?4. 分段校准滴定管时,为何每次要从0.00mL开始? 实验七
滴定分析基本操作练习实验目的1、初步掌握滴定管、移液管的使用方法。 2、练习滴定分析的基本操作。3、通过甲基橙和酚酞指示剂的使用,初步熟悉判断滴定终点的方法。实验原理一定浓度的HCl溶液和Na0H溶液相互滴定，到达终点时，所消耗的两种溶液体积之比应是一定的，因此，通过滴定分析的练习，可以检验滴定操作技术及判断滴定终点的能力。滴定终点的判断是否正确，是影响滴定分析准确度的重要因素。滴定终点是根据指示剂变色来判断的，绝大多数指示剂变色是可逆的，这有利于练习判断终点。本实验选用的指示剂甲基橙的变色范围是pH3.1(红色)-4.4(黄色)，pH4.0附近为橙色。用Na0H溶液滴定HCL溶液时，终点颜色的变化为由橙色转变为黄色，而用HCL溶液滴定NaOH溶液时，则由黄色转变为橙色。酚酞指示剂的变色范围是pH8.0(无色)-10.0(红色)，用NaOH溶液滴定HCl溶液时，终点颜色由无色转变为微红色，并保持30s内不褪色。实验试剂1、HCl溶液
0.1mol/L 2、NaOH溶液
0.1mol/L 3、甲基橙指示剂
0.2%4、酚酞指示剂
0.2%乙醇溶液实验原理滴定管的使用滴定管是可放出不固定量液体的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中对滴定剂体积的测量。一、滴定管的准备新拿到一支滴定管，用前应先作一些初步检查，如酸式管旋塞是否匹配，碱式管的乳胶管孔径与玻璃球大小是否合适，乳胶管是否有孔洞、裂纹和硬化，滴定管是否完好无损等。初步检查合格后，进行下列准备工作：1、洗涤
滴定管可用自来水冲洗或用细长的刷子蘸洗衣粉液洗刷,但不能用去污粉.去污粉的细颗粒很容易粘附在管壁上,不易清洗除去.也不要用铁丝做的毛刷刷洗，因为容易划伤器壁,引起容量的变化,并且划伤的表面更易藏污垢.如果经过刷洗后内壁仍有油脂(主要来自于旋塞润滑剂)或其他能用铬酸洗液洗去的污垢,可用铅酸洗液荡洗或浸泡.对于酸式滴定管,可直接在管中加入洗液浸泡,而碱式滴定管则要先拔去乳胶管,换上一小段塞有短玻璃棒的橡皮管,然后用洗液浸泡.总之,为了尽快而方便地洗净滴定管,可根据脏物的性质,弄脏的程度,选择合适的洗涤剂和洗涤方法.无论用哪种方法洗,最后都要用自来水充分洗涤,继而用蒸馏水荡洗三次.洗净的滴定管在水流去后内壁应均匀地润上一薄层水,若管壁上还挂有水珠,说明未洗净,必须重洗。包含总结汇报、教学研究、表格模板、农林牧渔、自然科学、计划方案、医药卫生、党团工作以及化学基础实验部分等内容。本文共11页
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仪器校正、水密度
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环境监测实验；孙卫国编；内蒙古大学生态与环境科学系；日；实验一容量仪器的校准；一、原理；容量瓶、滴定管等分析实验室常用的玻璃量器，都具有；分析天平：200g或100g/0.0001g，电；将滴定管洗净、活塞两端涂好凡士林（以能达到润滑的；同法，依次称出0―20，0―30ml??等分度线；V20=Wt/r计算出各分度线间的真实容量及其校；2、移
环境监测实验 孙卫国 编 内蒙古大学生态与环境科学系 日
容量仪器的校准一、原理容量瓶、滴定管等分析实验室常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量（量器上所标示的量值），其容量都可能有一定的误差，即实际容量与其标称容量之差。量器产品都允许有一定的容量允差，规定的允差见表。合格的产品其容量误差往往小于允差，但也有质量不合格的产品流入市场，如果不预先进行校准，就可能给实验结果带来误差。在进行实验之前，应该对所用仪器的计量性能心中有数，保证其测量的精度能满足实验结果准确度的要求。进行高精确度的定量分析工作时，应使用经过校准的仪器，尤其是对所用仪器的质量有怀疑时，或需要使用A级产品而只能买到B级产品时，或不知道现有仪器的精度级别时，都有必要对仪器进行容量校准。因此，容量的校准是一项不可忽视的工作。
校准的方法是，称量被校量器中量入或量出的纯水的质量，再根据该温下纯水的密度计算出被校量器的实际容量。这里应当使用纯水在空气中的密度值。由于空气对砝码的浮力作用和空气成分在水中的溶解等因素，纯水在真空中和在空气中的密度值有差别。 二、仪器 乙醇（95%）：供干燥仪器用 具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干 温度计：最小分度值0.1oC分析天平：200g或100g/0.0001g，电子天平：200g/0.001g 三、实验过程： 1、滴定管校准将滴定管洗净、活塞两端涂好凡士林（以能达到润滑的目的为准，万勿沾污塞孔！！），加蒸馏水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出0―10ml水（相差不要超过±0.1ml）于已称量的50ml具磨口玻璃塞的锥形瓶中，再准确称量至0.01g，两次称量之差即为放出水的质量。同法，依次称出0―20，0―30ml??等分度线间水的质量，按实验水温查表中相应的r值，用式V20=Wt / r计算出各分度线间的真实容量及其校正值。2、移液管的校准分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同，无分度移液管只须校准总容量即可。 3、量瓶的校准将清洁干燥的带塞容量瓶在天平上准确称量，要求的准确度与量瓶的大小相称。向已称量的容量瓶注入蒸馏水到标线，记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴、盖上瓶塞称量，两次称量之差为量瓶容纳的水的质量，计算出量瓶的真实容量，求出校正值。表1
纯水的表观密度 四、思考题1.容量仪器为什么要校准？2.称量纯水所用的具塞锥形瓶,为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？ 3.本实验称量时只要求称准到mg位？4.分段较准滴定管时为何每次都要从0.00ml开始？实验二
水的总硬度的测定一、实验目的了解测定水总硬度的意义及测定方法的原理，掌握测定水总硬度的方法 二、概述总硬度是指水中钙镁离子的总浓度，硬度对工业用水关系很大，尤其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度（以CaCO3计）不得超过450mg/l。 三、原理在PH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。 四、仪器与试剂 50ml滴定管 试剂：乙二胺四乙酸二钠（简写为Na2H2Y?2H2O或EDTA）。 CaCO3：基准试剂或优级纯试剂，在110℃干燥2h。 HCl溶液（1+1）铬黑T指示剂：1g铬黑T与100g NaCl混合，研细，存放于干燥器中。氨性缓冲溶液（PH10）：将67gNH4Cl溶于300ml二次水中，加入570ml氨水，稀释至1L，混匀。 EDTA-Mg：将2.44gMgCl2?6H2O及4.44gNa2H2Y?2H2O溶于200ml水中，加入20ml氨性缓冲溶液及适量铬黑T，应显紫红色。如呈蓝色，应加少量MgCl2?6H2O至紫红色，再滴加0.02mol/LEDTA溶液至刚刚变为蓝色，然后用 二次水稀释至1L。三乙醇胺（HOCH2CH2）3N（1+4） 五、实验过程（1）0.02mol/L EDTA溶液：称取7.5gNa2H2Y?2H2O置于烧杯中，加500ml水，微热并搅拌使其完全溶解，冷却后转入细口瓶中，稀释至1L，摇匀。
（2）0.02mol/L钙标准溶液：准确称取约0.5g CaCO3,置于100ml烧杯中，加几滴水湿润，盖上表皿，缓慢滴加HCl至CaCO3完全溶解，加20ml水，小火煮沸2min，冷却后定量转移到250ml容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。（3）标定EDTA溶液：移取25.00ml钙标准溶液于锥形瓶中，加50ml水及3ml Mg-EDTA溶液，预加15.00mlEDTA标准溶液，再加5ml氨性缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点。平行滴定三次，其体积极差应小于0.05ml，以其平均体积计算EDTA标准溶液的浓度。（4）自来水总硬度的测定：用100ml移液管量取自来水于锥形瓶中，加5ml氨性缓冲溶液及少量铬黑T，立即用EDTA标准溶液滴定。要用力摇动，近终点时要慢滴多摇，颜色由紫红色变为纯蓝色时为终点。平行滴定三份。所耗EDTA标准溶液体积全距应不大于0.1ml。六、数据处理测定数据记录（设计表格）计算水的总硬度，以CaCO3mg/L表示。 七、思考题1．哪些水样(如地表水,地下水,工业废水,海水等)的硬度大？ 2．在pH10以铬黑T为指示剂，为什么滴定的是钙镁合量？3．用钙标准溶液标定EDTA及测定水样硬度时为何要加入缓冲溶液后立即滴定？量取3份水样时若在滴定前同时加入氨性缓冲溶液好不好？为什么用钙标定EDTA时为什么在加入氨性缓冲溶液前先加入一部分EDTA标准溶液？实验三
水中化学需氧量的测定（高锰酸盐指数）一、概述高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg／L来表示。水中的还原性物质，如亚硝酸盐，亚铁盐、硫化物等无机物同有机物一起均消耗高锰酸钾。所以高锰酸盐指数是被作为水体受还原性（有机和无机）物质污染程度的综合指标。 二、原理：样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某此有机物和无机还原物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 三、仪器与试剂 （1）沸水浴装置 （2）250ml锥形瓶 （3）25ml酸式滴定管（4）10ml，100.0ml移液管 试剂：（1）高锰酸钾标准贮备溶液（1/5KMnO4=0.1mol/l）：称取3.2g高锰酸钾溶于1．2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。（2）高锰酸钾标准溶液（1/5KMnO4=0.01mol/l）：吸取100ml上述0.1mol/L高锰酸钾溶液，于1000ml溶量瓶，用水稀释混匀，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/l准确浓度。（3）1＋3硫酸溶液。（4）草酸钠标准贮备液（l/2Na2C2O4=0.1000mol/l）：称取0.6705g在105℃―110℃烘干1h并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 （5）草酸钠标准溶液（l/2Na2C2O4=0.0100mol/l）：吸取10.00ml上述草酸钠标准溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 四、实验步骤：（l）分取100.0ml水样250ml锥形瓶中。 （2）加入5ml（l＋3）硫酸、混匀。（3）加入10.00ml，0.01mol/l高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 （4）取下锥形瓶，趁热加入10.00ml，0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。（5）高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定到显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量。按下式求得高锰酸钾的校正系数（K）。 五、数据处理： 计算：包含各类专业文献、各类资格考试、外语学习资料、高等教育、专业论文、行业资料、环境监测实验56等内容。　
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