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(xm+10)-(xm+5)=20,求x,m的值新型特效钠离子吸附剂Li_（1+x）M_xN_（2-x）（PO_4）_3（M=Al，Cr，La；N=Ti，Zr）的制备、表征与性能研究--《中国科学院研究生院（青海盐湖研究所）》2006年博士论文
新型特效钠离子吸附剂Li_（1+x）M_xN_（2-x）（PO_4）_3（M=Al，Cr，La；N=Ti，Zr）的制备、表征与性能研究
【摘要】：
高纯氯化锂是一种应用广泛的重要工业原料,杂质钠离子的含量对高纯氯化锂的品质有着重要的影响。常用的分离方法很难有效去除氯化锂中的微量钠离子,采用吸附剂是一个比较简捷的方法,但寻找合适的吸附剂一直是一个难题。近年来盐湖锂资源的大规模开发,迫切需要高效、快捷地去除氯化锂中的杂质钠离子。因此研制质优、价廉的特效钠离子吸附剂具有十分重要的现实意义。
本文针对这一问题进行了探讨,利用固相反应法合成出了新型钠离子特效吸附剂,并对材料的结构和性能进行了表征分析。该吸附剂能有效地吸附溶液中存在的微量钠离子,解决了高纯锂盐制备过程中微量杂质钠离子的分离难题,显示出较好的应用前景。得到如下主要结论:
1.采用高温固相法,合成了吸附剂Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3,对热重差热(TG-DTA)进行了分析,得到了反应方程式。(1+x)Li_2CO_(3+x)Al_2O_3 + (4-2x)TiO_2 +6NH_4H_2PO_4 = 2Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3+9H_2O+6NH_3+(1+x)CO_2
2.粉末X射线衍射谱图分析表明:LiTi2(PO_4)_3属三方晶系,晶格为:体心三方,空间群为R 3c,晶胞参数为a=0.8518nm,b=0.8518nm,c=2.087nm,α=90°,β=90°,γ=120°。晶体中存在的对称轴为三重反轴(国际符号: 3 ),少量Al~(3+)( x≤0.4)的加入未影响到LiTi2(PO_4)_3的晶体结构。
3.对样品的红外光谱和激光拉曼光谱进行了研究和确认。红外光谱:642.19cm~(-1)为ν1(PO_4);584.39cm~(-1)为ν4(PO_4);677.05cm~(-1)为Ti-O对称伸缩振动。拉曼光谱:1097.27cm~(-1)和1070.27cm~(-1)为PO反对称伸缩振动;989.28cm~(-1)和969.99cm~(-1)为PO对称伸缩振动;595.86cm~(-1)和580.44cm~(-1)为PO_2反对称弯曲振动;445.44cm~(-1)为PO_2对称弯曲振动。
4.对合成的吸附剂进行了吸附性能测定。结果表明,少量铝离子使Li_(1+x)MxN2-x(PO_4)_3(M=Al,Cr,La; N=Ti,Zr)类吸附剂对钠离子产生特效吸附作用,具有高吸附容量和高选择性等优点,可用于可溶性锂盐中少量钠离子的分离。吸附容量测定结果表明,当pH值为10.0~11.0,x=0.4时,吸附剂对钠离子吸附容量较高,达到49.83 mg/g。
【关键词】：
【学位授予单位】：中国科学院研究生院（青海盐湖研究所）【学位级别】：博士【学位授予年份】：2006【分类号】：TQ424【目录】：
ABSTRACT5-11
第一章 氯化锂的制备方法与无机离子吸附剂的研究进展13-30
1.1 氯化锂的制备方法研究进展14-19
1.1.1 转化法14-15
1.1.2 溶剂萃取法15-17
1.1.3 离子交换吸附法17-18
1.1.4 盐析法18-19
1.1.5 浮选法19
1.2 无机离子交换体19-24
1.2.1 无机离子交换体的历史19-20
1.2.2 无机离子交换体的分类20-21
1.2.3 无机离子交换体的特性21-24
1.3 LiTi_2(PO_4)_3类化合物的结构特征24-27
参考文献27-30
第二章 吸附剂Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3的合成研究30-46
2.1 试剂与仪器30
2.2 吸附剂Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3的合成30-39
2.2.1 设计原理30-35
2.2.2 实验过程35-39
2.3 吸附剂Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3的反应过程研究39-42
2.4 煅烧过程中的物理化学变化42
2.4.1 低温阶段(室温~300℃)42
2.4.2 中温阶段(300~950 ℃)42
2.4.3 高温阶段(950℃~最高煅烧温度)42
2.4.4 冷却阶段(煅烧温度~室温)42
2.5 固相反应机理42-44
2.6 小结44-45
参考文献45-46
第三章 吸附剂的物理化学性能表征46-82
3.1 吸附剂的X 射线粉末衍射分析46-54
3.1.1 不同煅烧温度时样品的物相分析50
3.1.2 不同原料配比时产物的物相分析50-54
3.2 吸附剂的红外光谱分析54-59
3.2.1 不同煅烧温度条件下LiTi_2(PO_4)_3的红外图谱分析55-57
3.2.2 不同配比Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3的红外图谱分析57-59
3.3 吸附剂的激光拉曼光谱分析59-69
3.3.1 基本概念59-60
3.3.2 激光拉曼光谱与红外光谱比较60-61
3.3.3 不同配比Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3的激光拉曼光谱研究61-67
3.3.4 关于金属氧八面体和磷氧四面体67-69
3.4 吸附剂的形貌分析69-70
3.5 X 射线显微分析70-75
3.5.1 能谱仪工作原理及结构71-72
3.5.2 定性分析72
3.5.3 定量分析72-75
3.6 吸附剂Li_(1.4)Al_(0.4)Ti_(1.6)(PO_4)_3的比表面积测定75-78
3.7 小结78-80
参考文献80-82
第四章 吸附剂的吸附性能测试82-101
4.1 基本概念82-85
4.2 离子交换的研究85-86
4.3 试剂与仪器86-87
4.3.1 试剂86-87
4.3.2 仪器87
4.4 各种离子的火焰原子吸收法测定87-89
4.4.1 Li~+的原子吸收法测定88
4.4.2 Na~+的原子吸收法测定88-89
4.5 吸附平衡时间的测定89-92
4.6 吸附容量的测定92-95
4.6.1 pH 值对吸附容量的影响93-94
4.6.2 不同组成的Li_(1+x)Al_xTi_(2-x)(PO_4)_3的吸附容量的测定94-95
4.7 吸附剂在氯化锂溶液中的深度除钠实验95-96
4.8 吸附剂的吸附机理96-97
4.9 吸附剂在水溶液中Na/Li 离子交换动力学分析97-99
4.10 小结99-100
参考文献100-101
第五章 其它Li_(1+x)M_xN_(2-x)(PO_4)_3类吸附剂的制备与表征101-121
5.1 吸附剂Li_(1.4)Cr_(0.4)Ti_(1.6)(PO_4)_3的制备101-104
5.1.1 吸附剂Li_(1.4)Cr_(0.4)Ti_(1.6)(PO_4)_3的X 射线粉末衍射分析101-104
5.1.2 吸附剂Li_(1.4)Cr_(0.4)Ti_(1.6)(PO_4)_3的红外光谱分析104
5.2 吸附剂Li_(1.4)Al_(0.2)Cr_(0.2)Ti_(1.6)(PO_4)_3的制备104-109
5.2.1 吸附剂Li_(1.4)Al_(0.2)Cr_(0.2)Ti_(1.6)(PO_4)_3的X 射线粉末衍射分析105-108
5.2.2 Li_(1.4)Cr_(0.4)Ti_(1.6)(PO_4)_3与Li_(1.4)Al_(0.2)Cr_(0.2)Ti_(1.6)(PO_4)_3的吸附容量测定108-109
5.3 吸附剂Li_(1+x)La_xZr_(2-x)(PO_4)_3的制备与表征109-119
5.3.1 吸附剂Li_(1+x)La_xZr_(2-x)(PO_4)_3的制备109-110
5.3.2 原料的TG-DTA 曲线分析110-111
5.3.3 吸附剂的结构表征111-119
5.4 小结119-120
参考文献120-121
第六章 结论121-124
在学期间发表的论文目录124-126
在学期间申请的专利目录126-127
致谢127-128
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京公网安备74号方差公式=1/n[(x1-m)^2+(x2-m)^2+.+(xn-m)^2] 但是如果有很多的数或者说有很多的小数,如：10.94,11.90,10.91,11.03,10.97,11.25.,这样算起来会很麻烦,有没有其他的计算方差的公式或者专门计算这样小数的公_百度作业帮
方差公式=1/n[(x1-m)^2+(x2-m)^2+.+(xn-m)^2] 但是如果有很多的数或者说有很多的小数,如：10.94,11.90,10.91,11.03,10.97,11.25.,这样算起来会很麻烦,有没有其他的计算方差的公式或者专门计算这样小数的公
方差公式=1/n[(x1-m)^2+(x2-m)^2+.+(xn-m)^2] 但是如果有很多的数或者说有很多的小数,如：10.94,11.90,10.91,11.03,10.97,11.25.,这样算起来会很麻烦,有没有其他的计算方差的公式或者专门计算这样小数的公式?
方差D(x)=E(x^2)-[E(x)]^2,先算出期望值E(x)、E(x^2).
可以用计算器，输入数，然后就计算出平均数，方差等。已知m≠n,解方程：[xn+(7-x)m]/7=[xm+(3-x)n]/3_百度作业帮
已知m≠n,解方程：[xn+(7-x)m]/7=[xm+(3-x)n]/3
已知m≠n,解方程：[xn+(7-x)m]/7=[xm+(3-x)n]/3
[xn+(7-x)m]/7=[xm+(3-x)n]/3两边都乘以213[xn+(7-x)m]=7[xm+(3-x)n]把系数乘进去3xn+3(7-x)m=7xm+7(3-x)n3xn+21m-3xm=7xm+21n-7xn合并同类项3xn+7xn-3xm-7xm=21n-21m10xn-10xm=21n-21m提取系数10x(n-m)=21(n-m)因为m不等于n,所以n-m不等于零,两边都除以n-m10x=21x=21/10=2.1
3(nx+7m-mx)=7(mx+3n-nx)3(n-m)x+21m=7(m-n)x+21n3(n-m)x-7(m-n)x=21n-21m10(n-m)x=21(n-m)x=2.1