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甲醛、环氧氯丙烷交联壳聚糖树脂的制备及性能研究
【摘要】：
本研究旨在开发一种性能良好的新型交联壳聚糖树脂(AECTS)。
采用壳聚糖为原料，甲醛为预交联剂，环氧氯丙烷为交联剂，通过反相悬浮交联法制备出新型壳聚糖树脂，考察了操作条件对合成树脂性能的影响，并用红外光谱、扫描电镜、X射线衍射、热重分析表征其结构。结果表明：甲醛用量、环氧氯丙烷用量、乳化剂用量、搅拌速度、壳聚糖浓度、酸处理条件对树脂性能的影响较大；按最佳合成条件可制备出耐酸性能好、吸附能力强、机械强度好、孔隙率较高的壳聚糖树脂。壳聚糖经交联处理后，结晶能力下降，热稳定性有所降低。
合成了甲醛、环氧氯丙烷交联壳聚糖(AECTS)-Cu、Ni、Co配合物，用FTIR、WXRD、TGA和DSC对配合物进行了结构表征。结果表明：Cu~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)与AECTS中氨基、羟基发生配位而被吸附；树脂吸附金属离子后，结晶度下降、含水量增加、水的结合牢固程度降低、热稳定性变差、热分解残余物显著增加。对AECTS吸附Cu~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)的机理、吸附前后材料性能的变化原因和Cu~(2+)在树脂中所处的化学环境等进行了深入的分析和讨论。
研究了AECTS对Cu~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)的吸附热力学行为以及溶液中介质种类的不同对金属离子吸附量的影响。结果表明：AECTS主要以配位形式吸附Cu~(2+)和Ni~(2+)，以配位形式和物理吸附形式吸附Co~(2+)；AECTS对Cu~(2+)和Ni~(2+)的吸附符合Langmuir等温方程，属于单分子层吸附；AECTS对Co~(2+)的吸附同时符合Frundlich模型和Langmuir模型；不同介质对树脂吸附Cu~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)的影响大小顺序为HCl＞CdCl_2＞MgCl_2＞NaCl，但作用机理差别较大。
测定了不同温度下AECTS自水中吸附苯甲酸的等温线，计算了吸附过程的热力学参数，并用Freundlich方程对实验数据进行拟合，发现该方程适用于所研究的吸附体系。体系的热力学与吸附机理密切相关，当苯甲酸浓度较低时，吸附为放热过程，体系熵减少，降温有利于吸附；当苯甲酸浓度较高时，吸附为吸热过程，体系熵增加，升温有利于吸附。
【关键词】：
【学位授予单位】：华南师范大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2004【分类号】：TQ320【目录】：
第一章 绪论10-32
1 课题背景10-11
2 重金属离子处理研究进展11-17
2.1 化学法处理重金属离子的研究进展11-13
2.1.1 中和沉淀法11-12
2.1.2 硫化物沉淀法12
2.1.3 铁氧体共沉淀法12
2.1.4 高分子重金属捕集剂法12
2.1.5 化学还原法12
2.1.6 电化学法12-13
2.2 物理化学法处理重金属离子的研究进展13-15
2.2.1 溶剂萃取法13
2.2.2 胶束增强超滤法13-14
2.2.3 吸附法14-15
2.2.4 离子交换法15
2.2.5 膜分离技术15
2.3 生物化学法处理重金属离子的研究进展15-17
2.3.1 生物絮凝法15-16
2.3.2 生物吸附法16
2.3.3 植物整治法16-17
2.4 存在的问题及本人建议17
3 甲壳素、壳聚糖的化学改性研究进展17-26
3.1 甲壳素与壳聚糖的结构和性质17-21
3.2 甲壳素和壳聚糖的化学改性21-24
3.2.1 酰化改性21
3.2.2 烷基化改性21-22
3.2.3 醚化改性22
3.2.4 酯化改性22
3.2.5 Shiff碱反应22-23
3.2.6 壳聚糖季铵盐23
3.2.7 接枝反应23-24
3.2.8 交联24
3.3 球状壳聚糖树脂的制备改性研究进展24-26
4 甲壳素和壳聚糖及其衍生物作为吸附剂在水处理方面的应用26-32
4.1 甲壳素和壳聚糖及其衍生物对重金属离子的吸附26-29
4.2 甲壳素和壳聚糖及其衍生物对酸的吸附29-30
4.3 甲壳素和壳聚糖及其衍生物对染料等有机物的吸附30-31
4.4 结论31-32
第二章 甲醛、环氧氯丙烷交联壳聚糖树脂的制备及其性能表征32-45
2 实验部分32-37
2.1 试剂与仪器32-34
2.2 制备原理34
2.3 制备方法34-35
2.4 分析测试35-37
2.4.1 树脂失重率的测定35
2.4.2 树脂含水量的测定35
2.4.3 树脂骨架密度、堆砌密度及孔度值的表征35-36
2.4.4 树脂对Cu~(2+)的饱和吸附量的测定36
2.4.5 树脂氨基含量的测定36
2.4.6 平均粒径和粒径分布的测定36
2.4.7 电镜观察36
2.4.8 红外光谱分析36
2.4.9 热重分析36
2.4.10 X射线衍射分析36-37
3 结果与讨论37-45
3.1 交联壳聚糖树脂的红外光谱分析37-38
3.2 反应条件对交联壳聚糖树脂性能的影响38-42
3.3 交联壳聚糖树脂的形态及粒径分布42-43
3.4 TG分析43-44
3.5 WXRD分析44-45
第三章 甲醛、环氧氯丙烷交联壳聚糖树脂的应用45-81
1 交联壳聚糖树脂对Cu~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)的吸附及其配聚物的结构和性能研究45-76
1.1 引言45-46
1.2 实验部分46-47
1.2.1 材料和仪器46
1.2.2 实验方法46-47
1.2.2.1 吸附曲线的测定46
1.2.2.2 介质对Cu~(2+)吸附量影响的分析46-47
1.2.2.3 交联壳聚糖(AECTS)-Cu、Ni、Co配聚物的制备47
1.2.2.4 红外光谱分析47
1.2.2.5 热重分析47
1.2.2.6 X-射线衍射分析47
1.3 结果与讨论47-76
1.3.1 交联壳聚糖树脂对Cu~(2+)的吸附及其配聚物的结构和性能研究47-56
1.3.1.1 外光谱分析47-48
1.3.1.2 吸附Cu~(2+)对AECTS结晶结构的影响48-49
1.3.1.3 吸附Cu~(2+)对AECTS耐热性能的影响49-50
1.3.1.4 吸附前后AECTS的DSC分析50-51
1.3.1.5 AECTS对Cu~(2+)的吸附等温方程51-53
1.3.1.6 AECTS对Cu~(2+)的吸附热力学性质53-54
1.3.1.7 介质种类对Cu~(2+)吸附量的影响54-55
1.3.1.8 小结55-56
1.3.2 交联壳聚糖树脂对Ni~(2+)的吸附及其配聚物的结构和性能研究56-63
1.3.2.1 吸附前后ACETS的红外光谱分析56-57
1.3.2.2 吸附Ni~(2+)对AECTS结晶结构的影响57
1.3.2.3 吸附Ni~(2+)对AECTS耐热性能的影响57-58
1.3.2.4 吸附前后AECTS的DSC分析58-59
1.3.2.5 AECTS对Ni~(2+)的吸附等温方程59-61
1.3.2.6 介质种类对Ni~(2+)吸附量的影响61-62
1.3.2.7 小结62-63
1.3.3 交联壳聚糖树脂对Co~(2+)的吸附及其配聚物的结构和性能研究63-71
1.3.3.1 吸附前后ACETS的红外光谱分析63
1.3.3.2 吸附Co~(2+)对AECTS结晶结构的影响63-64
1.3.3.3 DTG及DSC分析64-65
1.3.3.4 AECTS对Co~(2+)的吸附等温方程65-67
1.3.3.5 AECTS对Co~(2+)的吸附热力学性质67-69
1.3.3.6 介质种类对Co~(2+)吸附量的影响69-70
1.3.3.7 小结70-71
1.3.4 交联壳聚糖树脂对不同金属离子的吸附及其配聚物结构和性能比较研究71-76
1.3.4.1 交联壳聚糖在各溶液中的吸附等温线比较71-72
1.3.4.2 吸附金属离子前后ACETS的红外光谱分析比较72-73
1.3.4.3 吸附金属离子对AECTS结晶结构的影响比较73
1.3.4.4 吸附金属离子对AECTS热降解性能的影响比较73-75
1.3.4.5 吸附金属离子前后AECTS的DSC分析比较75
1.3.4.6 小结75-76
2 交联壳聚糖树脂对苯甲酸的吸附行为研究76-81
2.1 引言76
2.2 实验部分76-77
2.2.1 材料和仪器76
2.2.2 实验方法76-77
2.2.2.1 吸附等温线的测定76-77
2.3 结果与讨论77-81
2.3.1 静态吸附等温线77-79
2.3.2 交联壳聚糖树脂吸附苯甲酸的热力学性质79-81
参考文献81-85
第四章 总结与展望85-86
硕士期间发表论文情况86-87
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