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硼氢化钾在银盐法测定水中砷的应用
作者：李志和&&&&作者单位：422000 湖南邵阳，邵阳市疾病预防控制中心
【关键词】& 二乙氨基二硫代甲酸银比色法
&&& 二乙氨基二硫代甲酸银比色法测定微量砷是目前国内常用方法，该方法灵敏度较高，准确度和精密度都比较好，但该法采用金属锌作还原剂，反应时间比较长，在室温下要近1h。选用硼氢化钾作还原剂可使还原反应速度大大加快，约5～8min就可反应完成。
&&& 1& 仪器与试剂
&&& 1.1& 仪器& （1）砷化氢发生器。（2）721分光光度计。
&&& 1.2& 试剂& (1)二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-氯仿溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用少量氯仿溶解，加入1.0ml三乙醇胺，再用氯仿稀释至100ml。静置后过滤至棕色瓶内，贮存于冰箱中。(2)醋酸铅棉花：将脱脂棉浸于10%醋酸铅溶液中，2h后取出，使其自然干燥。(3)碘化钾（500g/L）+硫脲溶液（50g/L）（1+1）。（4）硼氢化钾-氯化钠还原片：将4份重的优级纯氯化钠与1份重的硼氢化钾（4:1）研碎混匀。在压片机上压成重量保持在1g左右的片剂，予带塞的棕色瓶内保存。避免在潮湿天气压片。（5）砷标准溶液：取三氧化二砷，在110℃烘干1h，称取0.6660g，溶于10ml 40%氢氧化钠溶液中，用蒸馏水稀释至500ml。此溶液1.00ml=1.00mg砷。临用时稀释成1.00ml=1.00&g砷的标准溶液。
&&& 2& 操作步骤
&&& （1）洁净的水样可直接测定，污染较严重的水样则须按如下消化：取适量水样置于长颈瓶中，加入3ml浓硫酸及5ml浓硝酸加热消化至冒出白色烟雾。冷后加25ml蒸馏水，再煮沸至冒出白色大量烟雾为止，定容至50ml。(2)取50.0ml澄清水样式经消化的水样，置砷化氢发生瓶中。(3)另取砷化氢发生瓶8个，分别加入砷标准溶液0.00，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00，15.00及20.00ml，各加蒸馏水至50ml。(4)于试样及砷标准砷发生瓶中加入2.0ml碘化钾（500g/L）-硫脲溶液（50g/L），置沸水浴中加热5min，取出放冷。(5)于各吸收管中分别加入5.0ml二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-氯仿溶液，插入塞有醋酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中加入硼氢化钾片剂一片，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。室温下反应5～8min，用氯仿将吸收液体积补充至5.0ml。1h内用515m&m波长、1cm比色杯测定。
&&& 3& 结果计算公式
&&& 砷（As，mg/L）=相当于标准的微克数&& 水样积体（ml）
&&& 4& 讨论
&&& 4.1& 波长选择& 取10&g砷，加水至50ml，按测定方法进行操作，选用不同的波长，分别测定光密度，结果见图1。
&&& 图1& 波长与光密度的关系&&& 从图1可知，波长510～520m&m处具有较大的吸收峰。
&&& 4.2& 显色物的稳定时间& 取10&g砷，加水至50ml，按测定方法进行操作，不同的时间，分别测定光密度，结果见图2。
&&& 图2& 时间对显色物的影响从图2可知，显色物可稳定3h以上。
&&& 4.3& 标准曲线& 取不同量的砷，按上述实验条件操作，分别测定光密度，绘制标准曲线（回归方程：Y=0.08），结果见图3。从图3可知，在1～25&g符合朗伯-比耳定律。
&&& 4.4& 回收率试验& 取井水和污水，加入一定量的砷标准溶液，按测定方法操作，分别测定光密度，从标准曲线中求得砷含量，结果见表1。 图3& 标准曲线表1从表1中可知，本法平均回收率分别为93.3%～93.7%，变异系数为2.32%和2.92%。
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二乙基二硫代氨基甲酸银比色法测定砷含量
    
二乙基二硫代氨基甲酸银比色法(B法)
5.16.2.1 方法提要
在酸性溶液中，五价砷经碘化钾与氯化亚锡还原为三价砷。三价砷与新生态氢作用生成砷化氢,经
乙酸铅脱脂棉除去硫化氢后，砷化氢被吸收于二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺一三氯甲烷溶液中，生成红色络合物，使用分光光度计，在波长515nm处测定溶液的吸光度。
5.16.2.2 试剂
5.16.2.2.1 三氯甲烷（99.0%）：优级纯。
5.16.2.2.2 盐酸（ρ1.19g/mL）：优级纯。
5.16.2.2.3 硫酸(ρ1.84g/mL) ：优级纯。
5.16.2.2.4 盐酸溶液（0.5mol/L）:将1体积的盐酸与23体积的水混合（用优级纯盐酸配制）。
5.16.2.2.5 硫酸（1mol/L):将56mL硫酸缓慢注入适量水中，边加边搅拌，冷至室温，用水稀释至1000mL（用优级纯硫酸配制）。
5.16.2.2.6 氢氧化钠溶液（200g/L）：将20g氢氧化钠用水溶解后，稀释至100mL。
5.16.2.2.7 碘化钾溶液（150g/L）:将15.0g碘化钾用水溶解后，稀释至100mL(贮存于棕色瓶内，用时配制)。
5.16.2.2.8 酸性氯化亚锡溶液（400g/L）:将20g氯化亚锡(SnCl2.2H2O)溶于50mL盐酸，混匀，加适量无砷锡粒，贮存于棕色瓶中。&&&&&&&&&&&&&&&
5.16.2.2.9 无砷锌粒：直径0.5mm～2mm。
5.16.2.2.10 乙酸铅溶液（100g/L）:将10g乙酸铅用新煮沸过的冷水溶解后，滴加乙酸使溶液澄清，再以新煮沸过的冷水稀释至100mL。
5.16.2.2.11 乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸于乙酸铅溶液（100g/L）中，2h后取出晾干。
5.16.2.2.12 二乙基二硫代氨基甲酸银溶液（2.5g/L）：称取0.25g研碎后的二乙基二硫代氨基甲酸银（C5H10NS2Ag）于200mL烧杯中，用适量三氯甲烷溶解，加1mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL，摇匀。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。
5.16.2.2.13 砷标准溶液(丙)(1mL溶液含有0.1mg砷):准确称取0.1320g三氧化二砷（预先在硫酸干燥器中干燥至恒重）于烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)溶解后，加入25mL硫酸(1moL/L)，移入1000mL容量瓶中，用新煮沸过的冷水稀释至标线，混匀。
5.16.2.2.14 砷标准溶液(丁)(1mL溶液含有0.001mg砷):准确分取1mL砷标准溶液(甲)于100mL容量瓶中，加1mL硫酸(1moL/L)，用新煮沸过的冷水稀释至标线，摇匀。
5.16.2.3 仪器
5.16.2.3.1 天平：感量0.1mg。
5.16.2.3.2 分光光度计。
5.16.2.3.3 测砷装置（见图1）。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 单位为毫米&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
1──100mL～150mL锥形瓶（A)(19号标准口）。
2──导气管（B)：管口为19号标准口，与锥形瓶A密合时不应漏气，管尖直径0.5mm～1.0mm，与吸收管C接合部为14号标准口，插入后，管尖距管C底为1mm～2mm。
3──吸收管（C)：管口为14号标准口,5mL刻度，高度不低于8cm。吸收管的质料应一致。&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 图1 测砷装置&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
5.16.2.4 分析步骤
5.16.2.4.1 工作曲线的绘制
&&& 准确移取0.0mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液(丁)（分别含有0.000mg、0.002mg、0.003mg、0.004mg、0.006mg、0.008mg、0.010mg砷)于一系列锥形瓶中，用水稀释至约40mL，加10mL硫酸(1+1)，混匀，加3mL碘化钾溶液（150g/L），混匀，放置5min，再分别加1mL酸性氯化亚锡溶液（400g/L），混匀，放置15min，各加4g无砷锌粒，立即塞上装有乙酸铅脱脂棉的导气管（B），并使管（B）的尖端插入盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银溶液（2.5g/L）的吸收管（C）中，室温反应1h后，取下吸收管（C），挥发的少量溶剂用三氯甲烷补充到5.0mL。使用分光光度计，1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长515nm处测定溶液的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。
5.16.2.4.2 测定
准确移取10.00mL试样溶液(D)(5.16.1.4.2.1）[或准确称取约1.0000g试样（精确至0.0001g）于锥形瓶中，加20mL盐酸（O.5mol/L），在沸水浴上加热30min，以下步骤同5.16.1.4.2.1见上篇文章氢化物原子荧光光度法测定砷含量]于锥形瓶中，补加硫酸(ρ1.84g/mL)至总量为5mL，用水稀释至约50mL，混匀。以下步骤同5.16.2.4.1。
5.16.2.5 结果计算
见上篇文章氢化物原子荧光光度法测定砷含量
5.16.2.6 允许差
见上篇文章氢化物原子荧光光度法测定砷含量
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