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聚醚型消泡剂
维普资讯 第2 O卷第 4期 吉 林 化 工 学 院 学 报 j oURN I I N T TUT HEMI L T C AL OF J L N I S I E OF C CA E HNOL GY O <b
r />V0 . O NO. 12 4De c. 2 3 oo 20 0 3年 l 2月 文 章 编 号 :0 7 2 5 ( 0 3 0 . 0 50 1 0 . 8 3 2 0 ) 40 6 . 4聚 醚 型 消 泡 剂 的 合 成 及 应 用 姜 丹 蕾 , 春 平 逯( 化 集 团 公 司 研 究 试 验 厂 , 林 吉 林 1 22 ) 吉 吉 30 1 摘 要 :较 详 细 地 报 导 了聚 醚 型 消 泡 剂 的 合 成 及 在 乙 烯 装 置 工 艺 水 中 的应 用 . 用 以 甲 苯 为 溶 剂 , 催 化 采 酸共沸脱 水酯化法 合成甘油聚氧 乙烯 、 聚氧 丙 烯 醚 硬 脂 酸 酯 消 泡 剂 , 过 对 配 料 比 、 应 温 度 和 反 应 时 间 通 反三个 因 素 的 考 察 , 到 最 佳 工 艺 条 件 . 小 试 、 试 研 究 结 果 表 明 : 成 的 工 艺 条 件 稳 定 , 品 具 有 优 良 得 经 中 合 产的消 泡 性 能 . 关键词 :聚 醚 ; 泡 剂 ; 成 ; 用 消 合 应文 献 标 识 码 :A 中 图分 类 号 :TQ4 3 9 2 .5在 化工 、 油 开采 、 生 物发 酵 、 石 微 污水 处 理 、 造 纸等 生 产过 程 中 , 都会 有 泡沫 产生 , 而使 生 产 能 从 力 下降 , 操作 带来 困难 , 响产 品质 量 , 此 , 给 影 因 有 效 消 除 泡 沫 , 提 高 产 品 质 量 , 证 生 产 正 常 运 会 保 行, 降低 消耗 等作 用 . 除 泡沫 最好 的 方法 是使 用 消消泡 剂 . 1 实 验 部 分 1 1 基本 原 理 . 聚醚 型消 泡 剂 是 由 G E聚 醚 和硬 脂 酸 酯 化 P 而 得 到 的各 种 酯 化 物 的混 合 物 , 反 应 式 表 示 如 用下: 消泡 剂从 天然 到 合 成 , 种类 繁多 , 去一 直 用 过矿 物 油 、 植 物 油 等 作 消 泡 剂 , 效 果 较 差 , 用 动 但 采合 成 的消 泡 剂 , 果 要 好 得 多 , 其 用 聚 醚 消 泡 效 尤 剂 , 目前 经 济 而 有 效 的 消 泡 方 法 【 . 内外 研 是 I国 J() 1 一个 羟基 被 酯化 得 GP S 1 E .:H ― 0 - c H o) 一 ( 2 4 C C 7 3 2 _ (3 6 m C H o)- O IH 5 H O ( 3 6 ) - ( 2 4 )一 H ― 一 c O - c H O H l究 已经 证实 , 聚氧 乙烯 、 聚氧 丙烯 多元 醇 聚醚 的脂 肪酸 酯类 的消 泡 剂 的消 泡 效 率 很 高 , 作 消 泡 的 用聚氧 烯 醚如 末 端 用 疏 水 基 封 端 , 形 成 两 端是 疏 便 水基 、 间是 间隔 亲 水基 的嵌 段 聚合 物 , 而 增 加 中 从C 一 H2(3 6 ) C H 0 一 ( 2 4 H C H 0)一 () 2 两个 羟基 被 酯化 得 G E = : P S2 H2 。 ( 3 6 一 ( 2 4 c c7 3 一 一 c H o) c H 0)- o I 5 H H O (3 6 ) ― 一 c H O 一 ( 2 4 C C7 3 c H 0)- O IH 5 l表 面活性 , 提高 消 泡效 力 【 . 2 J 对 特定 分 子量 的聚 氧烯 醚高 碳脂 肪 酸酯 的 研 究 , 德【B S 西 3 A F公 司 专 利 报 导 了这 类 型 消 泡 剂 ]的酸催 化 酯化 的 合 成 工 艺 及 其 在 印 染 工 业 、 料 涂C 一 H2( 3 6 一 ( 2 4 H C H 0) C H 0)一 ( ) 个 羟基 被 酯化 得 G E . : 3三 P S3 H2 0 - c H o) 一 ( 2 4 C C7 3 ― _ (3 6 m c H 0)- O I 5 H l印花 上 的应 用 . 日本 【 于 1 7 4 ] 9 0年 专利 报导 了这类 消泡 剂 的碱催 化 酯 化 的合 成 工 艺 及 其 在 造 纸 、 涂 料等 工业 的应用 , 于 1 7 又 9 2年 专 利报 导 了聚 氧 乙 烯 聚 氧丙 烯甘 油 硬 脂 酸 酯 、 脂 酸 酯 的合 成 及 其 软 在 石油 合成 酵母 的微 生 物 中的应 用 . 研究 聚 醚消 泡 剂 的合 成及 其 在 乙烯装 置 工 艺 水 中 的应用 . 果 表 明 , 消 泡剂 对 乙烯 装置 工 艺 结 该 水 系统具 有 优异 的消 泡效 率 . G ― O ( 3 6 ) ( 2 4 )- C C7 3 H 一 c O 一 c H O H O IH5 lC 一 O ( 3 6 一 ( 2 4 C C7 3 H2 一 C H O) C H 0) 一 O I 5 H 1 2 主要 原料 规 格及 物 性特 点 .G E聚 醚 : 色 透 明 粘 稠 状 液 体 , P 无 羟值 4 7~ 5 K H g浊 点 1 6mg o / , 9~2 4℃ , 阳石 油化 工 厂 生 沈 产 . 脂酸 : 硬 山东 华 润 博 信 油 脂 化 工 有 限公 司 . 二 甲苯 : 业 品 . 工 收 稿 日期 :0 3 7―2 2 0 ―0 5者简 介 : 姜丹 蕾( 9 9一) 女 , 16 , 吉林九 台人 , 吉化集 团公司工 程师 , 主要从事有机化工 及石油化 工助剂方 面的研究 . . 硼圈f |T 维普资讯 吉林化工学院学报 20 0 3年 1 3 实 验 方 法 .值 和 消泡 率 的测 定 , 果见 表 2 结 .表 1 合 成 聚 醚 消 泡 剂 的 原 料 配 比 和 反 应 条 件 1 3 1 实 验过 程 ..在 配有 分水 器 、 回流 冷 凝 器 、 拌 器 、 度 计 搅 温的 5 0mL三 口瓶 中 , 入 GP 0 加 E聚 醚 、 脂 酸 、 硬 二 甲苯 和 对 甲苯 磺 酸 , 热 至 1 0~10℃ , 化 反 加 4 5 酯 应 4―5h 取 样 测 酸 值 , 实 测 酸 值 接 近 理 论 酸 , 当值 , 分 水器 中分 出 的水量 也接 近 理 论脱 水 量时 . 且 即可停 止 反应 , 温 至 4 降 0℃ , l % N OH溶 液 用 0 a中和 到 p H值 为 7 用 布 氏漏 斗 抽 滤 , 除 去 中 和 , 以表 2 不 同配 科 比 下 合 成 消 泡 剂 的 分 析 结 果 后 产生 的对 甲苯 磺 酸 钠 盐 沉 淀 . 压 蒸 出少 量 水 减和 二 甲苯溶 剂 ( 回收 ) . 1 3 2 分 析测 试 方法 .. ( ) 值 测定 : 醋 酐一 啶法 . 1羟 用 吡 ( ) 化值 测 定 : 氢氧 化钾 一 2皂 用 乙醇 法 . ( ) 泡性 能 测试 3消 ① 消泡 测 试装 置 装置 为 一直 径 为 3 0c 高 为 4 m 带 刻 度 . m, 7c 的消泡 试 验器 , 验 器 底 部 熔 接 一 多 孔 的磨 砂 玻 试 璃 空气 分 配器 , 泡 试 验 器 与 一 气 体 转 子 流量 计 消 相 连接 . 气 经转 子 流量 计进 入 试 验器 中 , 验器 氮 试 根据 表 1 表 2作 出 配 料 比 与 消 泡 率 的 关 系 、见 图 1 .用 恒 温水 夹套 控 温 . \ ② 测 定 方法 瓣 涎 量 取配好 的发 泡 液 10 m , 人 消 泡 试 验 器 0 L 倒 中 , 录最初 刻度 , 后通人 一定 的气量 , 温控 制 记 然 恒 在3 0℃ ±1℃ , 通气 后发 泡 液 即起 泡 , 泡高 达 到 当 稳定 刻度时 , 开始计 时 , 录刻 度 , 注射 器 注入 一 记 用 定量 的消泡 剂 , 同时 开始 记 录添 加 后 1m n 5m n i, i, 1 i,5m n 2 i,5m n 3 n泡沫 刻 度 , 0m n 1 i,0m n 2 i,0mi 算 配 料 比/ rd/a (a rd)图 1 消 泡 效 率 与 配 科 比的 关 系 出泡 沫层高 度 , 下式计算 消泡效 率 ] 用 . 10 一 ( O Y t h ) 0 1O  ̄ / a h由图 1 出 , 看 随着 配 料 比 的增加 , 泡率 呈 先 消 增加 再 减 小 的 趋 势 . P G E分 子 中有 三个 羟 基 , 配 料 中硬脂 酸 的增 加 , 羟基 被酯 化 的数 目越 多 , 泡 消式 中 : 口为 消泡 前泡 沫层 高 度 ; t ^ h 为消 泡后 , 同 不 时 间 t的泡沫 层 高度 . 率也 越 大 , 泡率 大 小顺 序 如下 : 消 GP S一3>G E E P S一2>G E P S一1 () 1 2 试 验 结 果 与讨 论 2 1 小试 研 究 . 然 而 当羟 基 被 酯 化 后 , 部 分 的亲 水 基 就 变 这成 了憎水 基 , 水 基 含 量 相 对 降 低 , 据 R s 研 亲 根 os 究 证 明[ : 水 基 的 含 量 降 低 , 6亲 1 亲水 性 也 越 小 , 分 子铺展系数 也越小 , 消泡 率 也 越 小 , 据 这 一 研 根在 消 泡剂 合 成 实 验 中 , 产 品 的 消 泡 率 为最 以 终 检 测指 标 , 核三 个 因素 : 料配 比 、 应 温度 、 考 原 反 反 应 时 间 , 对样 品进行 了消泡 率 的测 试 , 并 找到最 究 , 醚 消泡 剂 的消 泡率 又 有 如下 规律 : 聚 GE P S一1 G E > P S一2 GP S ) E 一3 () 2 由于 ( ) ( ) 顺 序 相 反 , 1和 2 的 同时 又 都 影 响 着 消泡 剂 的消 泡 率 , 以 , 论上 不 能肯 定 哪一 方 影 所 理高 消 泡率 时 的反 应条 件 , 即为最 佳 工艺 条 件 , 在 并中试 上进 行放 大试验 . 2 1 1 原料 配 比对 消 泡效 率 的影 响 .. 合成 聚 醚 消泡 剂 的原 料 配 比和 反 应 条 件 ( 表 响大 , 据 实验 可 知 : 根 消泡 效 率最 大时 的配料 比为 1 2 8 也 就 是说 ( ) ( ) 调作 用时 , 1 的作 用 : .。 1和 2协 ()1 , 以上 各 条 件 下 得 到 的样 品 , 行 羟 值 、 化 )对 进 皂}蘸 r 一 盯_ 一 T1■■■ i 维普资讯 第 4期 姜 丹 蕾 , : 醚 型消 泡 剂 的 合 成 及 应 用 等 聚6 7较 大 , 羟基 酯化 的数 目越 多 越好 . 原 料 及生 成 使 从 物 的羟 值 和皂 化 值 数 据 也 可 以 看 出 , 随着 原 料 配 比的增 加 , 值 逐 渐变 小 , 化 值 逐 渐 增 加 , 羟 皂 但达 到某 一 分界 点 后 , 化 值又 减 小 . 化 值 的大 小表 皂 皂 明 了反 应 的 完 全 性 , 化 值 越 大 , 应 越 完 全 , 皂 反 生 分 子量 得 聚醚 , 有 效物 含量 降低 , 而使 消泡 效 使 从 率 降低 , 反应 时 间 太 长 , 化得 到 的产 物 会 因副 反 酯 应 , 使 聚醚 分 子量 降 低 , 而 消泡 效率 降 低 , 以 , 所 最 佳 反 应时 间 为 5― . 6h 2 1 4 浓 度 与消 泡 效率 的关 系 ..在 发泡 体 系 一 定 的 条 件 下 , 别 加 入 不 同 浓 分成 的消泡 剂 有效 物含 量 越高 , 泡率 也 越 大 . 以 消 所通 过 实验 得 到的 最佳 配料 比为 A ( : . ) 4 12 8 . 2 1 2 反 应 温度 对 消泡效 率 的影 响 .. 对 最 佳 配 料 比 [ E 硬 脂 酸 = 12. m l GP / / 8( o /度的 A 4消 泡剂 , 入 量 一定 , 行 消 泡 效 率 的 测 加 进试 , 果 如表 5 结 .表 5 不 同 浓 度 下 消 泡 捐 的 消 泡 率 测 试 结 果 mo) , 温 度 为 1 0―10℃ ,4 t] 在 3 4 1 0―1 0℃ 和 5 5 O一1 0℃下合 成 消泡 剂 , 测 试 羟 值 、 化 值 及 消 6 并 皂泡 率 , 果 如表 3 结 .表 3 不 同 反 应 温度 下 合 成 的 消 泡 剂 分 析 结 果 根据 表 5作 出消泡 剂 浓度 与 消泡 率 的关 系 见 图 2. 由以上 数据 可 见 , 不 同 的 温 度 下 合 成 的消 在泡剂 , 消 泡率 有 差 异 . 其 聚合 温 度 太 高 , 聚合 易 被 氧 化 , 生异 构 化等 副反 应 , 醚断 裂 使 聚醚分 子 发 聚\ 静 涎 量 降 低 , 效 物 含 量 降 低 , 皂 化 值 数 据 可 以 看 有 从 出 , 度 太高 , 醚键 断 裂 , 温 使 产生 低 分子 量 聚醚 , 消 泡 效率 降低 . 根据 资料 l 聚醚 分 子 量 在 30 0以 上 0 时 , 良好 的 消 泡 效 果 , 子 量 为 l5 0―30 0 有 分 0 0 时 , 泡效 果 较 差 , 子 量 在 l5 0以 下 , 泡 效 消 分 0 消 果很 低 甚 至 没 有 . 因此 , 要选 择最 佳 温度 , 保 证 既 反应 完 全 , 保证 聚醚 分子 量 不 受到 破 坏 , 佳 反 又 最应温 度 为 10―1 0℃ . 4 5 消泡绢浓度/ % 图 2 消 泡 效 率 与 消 泡 , 浓 度 关 系 f I由图 2看 出 , 随着 消 泡剂 浓度 的增 加 , 消泡 效 率 也 随着 增 加 , 当达到 6 %浓 度 时 , 于平 稳 , 0 趋 消 泡 率 不再 继续 增 加 . 说 明在加入 量一 定 时 , 泡 这 消2.. 反 应 时间 对消 泡效 率 的影 响 13按最 佳 配 料 比 ( E 硬 脂 酸 =1 2 8 , 佳 GP / / . )最 反 应 温度 1 0―1 0℃ , 4 5 反应 8h 分别 在 4 6 8小 , ,, 时取 样分 析 , 测试 消 泡效 率 . 并 表 4 反 应 时 间 对 消 泡 捐 的 影 响 效 率与 浓 度大 小 呈 正 比关 系 , 达 到 某 一 分 界 点 但时 , 泡率 变化 不 明显 . 消 可见 消 泡 剂 的消 泡能 力 不 是 随着 浓 度 的增 加 而无 限增 加 , 度太 高 , 往 分 浓 往散 不好 , 消泡 率 反 而降 低 , 以应该 找 到 消泡 效 率 所最 高 时的 最佳 浓 度 . 2 2 中试 研 究 .按 小 试最 佳 工 艺 条 件 进 行 了放 大 试 验 , 与 并小 试 结果 进 行 比较 , 结果 见 表 6 其 .注 : 值 、 化 值 均 为 有 溶 剂 条 件 下 测 试 羟 皂表 6 小试 结 果 与 中试 结 果 比较 编 号 从 以上 数 据 可 见 , 应 时 间 6h 消 泡效 率 最 反 ,好 . 应 时 间太 短 , 足 以使 反应 完 全 , 皂 化 值 反 不 从 数 据可 以 说 明 这 一 点 , 就 是 说 , 化 值 越 小 , 也 皂 GP E聚醚 中 的羟 值被 酯 化 的程 度 不 够 , 不 到 大 得m g )(g ~ 圃 Ⅱ] ■ 一一维普资讯 吉林化工学院学报 20 0 3年 从表 7可 以看 出 , 中 试 试 验 结 果 与 小 试 一 , 致 , 明小 试提 供 的 工艺 条 件稳 定 可靠 , 全 可 以 说 完 放 大 , 于 工业 化 生 产 . 用 2. 应 用 研 究 3( lmo) 反 应 温度 1 0―1 0℃ , mo / 1, 4 5 反应 时 间 5 6h. ( ) 同的泡 沫体 系 , 泡 剂 的浓 度 、 入 量 2不 消 加 对 消 泡 率 有 影 响 , 对 具 体 的 应 用 领 域 , 当 调 针 适整. 中试提 供 的产 品 在吉 化 有 机合 成 厂 乙烯装 置 工艺 水 系统 上试 用 , 以除 去 汽提 塔 中的油 份 , 除 消 泡沫 , 防止 物 沫 夹 带 , 高 汽 提 塔 的 分离 能 力 , 提 在 和外 购 S G 1 P .0使 用 工 艺 条 件 和 注 入 量 相 同 的情 ( )采 用 本 工 艺 合 成 的 产 品 , 有 良好 的 稳 3 具定 性 持久 性 及 优 良的 消 泡 性 能 , 为 乙烯 装 置 提 可供 优 良助剂 , 可 以进一 步 研究 , 其应 用 于 更 多 也 使的场 合 . 况 下 通过 分 析工 艺 水 中油 份含 量 比较 , 核 1 考 个 月 , 体数 据 如下 : 具 寰 7 加 入 消 泡 剂 与 工 艺 水 中 油 份 的 关 系 参 考文献 : [ ] 杨文库 . 泡剂及其 发展趋 势 [] 1 消 J .吉 林 石 油 化 工 , 1 8 , 3 : l一4 9 8 ( )4 4.[ ] 汪 华 源 .聚 醚 高 碳 脂 肪 酸 酯 类 消 泡 剂 的 消 泡 效 力 与 2 氧乙烯含量 的关 系[] J .山 东 化 工 ,9 8 ( ) l 19 , 3 : 3一l 6.[ ] G k , egn Magi. ni a n gns o r ig 3 eeJ re , re A tomig e tcmpin u t f a sf t y a i― a t cd Mkye e oxde d c s a rhye o d - ln i a du t nd t lne xie pr pllne xie lc c p l m e s o ye o d bo k o y r an t i us i e d her e n从 以上数 据证 明 : 用 聚 醚消 泡 剂后 , 艺水 使 工caig G r o e [ ] D : 9 14 ,9 9 ( ) 6 2 ot . e .f n P . E 3 0 0 5 1 8 , 6 : 7 n t―中油份 明显下 降 , 效果 比外 购消 泡剂 要 好 , 以 其 可在 工艺 水 汽提 塔 上使 用 . 678. [ ] Tn k , 4 aaeTksi aah,Tkh r aaadPloyty n o xe l e y heo yr h eeome [ . P 0 15 1 , 9 9 ( ) xpo ndf r P] J : 1 3 5 0 18 , 3 : p a s3 结 论 23l一 2 37. [ ] 石 明 理 . 氧 烯 醚 及 其 硬 脂 酸 酯 类 的 消 泡 能 力 与 亲 5 聚 水 基 大 含 量 和 亲 油 平 衡 值 的 研 究 [] 高 等 学 校 化 学 J.学 报 ,9 8 ( ) 6 0―6 2 1 8 ,6 : 4 4 .() 1 通过 试 验确 定 了制 备 聚 醚 消泡 剂 的工 艺 路线 和 工艺 条件 : 配料 比为 G E 硬 脂 酸 =1 2 8 P/ : . S nt e i n a plc to o o y t e y ede o m e g n y h ssa d p ia in fp l e h r t p f a r a e tJ ANG D n li I a ― ,LU Ch n pn e u ―i g( eerha dE pr na Fcoyo l h mcl ru op rt n Ji Ct 3 0 1 hn ) R s c n x ei tl atr f inC e i o pC roai , i i 12 2 ,C ia a me Ji aG o l n yAb ta t Th y t e i f p l e h y e deo m e g nt nd is a p ia i n t h o e s sr c : e s n h ss o o y t er t p f a r a e a t p lc to o t e pr c s wa e n t e tri h e hye e d v c r e o t d. Th f ame f g y e i p l o y t l n n o y x pr p n t a i s e t ln e ie a e r p re e de o r o l c rn o y x e hye e a d p l o y o e e se re e t r wa v h sz d wih a i se t y ta oue e a o v n h o h a e t o cd h dr ton a d e t rfe to s s nt e ie t cd a a a r nd t l n ss l e tt r ug z o r pi e y a i n se i a i n l s i me ho t d. Th ltmum tc ia on iins e O3i I e hn c lc d to we e o a n d y ic s i w t e r bt i e b d s u sng ho h ma e i a i t ra r to, r a to l e cin t mpe a ur n i e a f c n d f a i r t e lr t e a d tm fe t o e o m ng a e. The e u t f l b a d p l t e p rm e t s ow t t h r s ls o a n io x e i n s h ha t e s n h ssp o e si e y s a l nd de o m i r p ry o he p o uc sv r o d. y t e i r c s sv r t b e a f a ng p o e t ft r d ti e y g o K e r s: p l e he ; de o m e ; s nt ss a l a i n y wo d oy t r f a r y he i ; pp i to cl 翻 ‘ 一 厂下■ _ ]
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消泡剂的主要成分是什么?
有助于载体和起泡体系的结合。代表物:除水以外的溶剂:*分散剂、op系列等、高级醇:CMC、芳香烃。代表物:硅油、抑泡效果、矿物油、斯盘系列等,便于分散在水中,如脂肪烃、消泡。[1] (2)乳化剂作用,减小表面张力。代表物(1) 活性成份作用、聚醚类,且可以降低成本:使乳化效果更好:代表物、吐温系列:使活性成分分散成小颗粒,更好的起到消泡,有助于抑泡:壬(辛)基酚聚氧乙烯醚,易于分散到起泡体系里、皂盐、含氧溶剂等 (4) 乳化助剂作用;*增粘剂。(3) 载体作用,把两者结合起来,其本身的表面张力低:疏水二氧化硅等、聚乙烯醚等:破泡、植物油等
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