重铬酸钾和乙醇反应三价铁能不能反应

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2015-03-06 08:26 标签： 重铬酸钾与酒精反应
三氯化钛―重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量_百度文库
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三氯化钛―重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量
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你可能喜欢判断提：采用重铬酸钾-三氯化钛滴定全铁前加入磷酸,可防止铁离子对指示剂的氧化作用,使终点明显._百度作业帮
判断提：采用重铬酸钾-三氯化钛滴定全铁前加入磷酸,可防止铁离子对指示剂的氧化作用,使终点明显.
判断提：采用重铬酸钾-三氯化钛滴定全铁前加入磷酸,可防止铁离子对指示剂的氧化作用,使终点明显.
应该判对.不过不完整.见下面的说明.试液中加入硫磷混合酸的作用：一则在高温冒烟的情况下磷酸易使铁矿石溶解完全；二则磷酸能与随时被重铬酸钾滴定氧化成为三价铁离子生成磷酸铁无色络合物Fe（HPO4）2-,降低溶液中Fe3＋浓度,从而降低Fe3＋/Fe2＋电对的电位,使滴定时的电位突跃增大,使Cr2O72－和Fe2＋之间的反应更加完全,并避免二苯胺磺酸钠指示剂过早地变色,减少终点误差.同时生成Fe（HPO4）2－无色络合物,也消除了Fe3＋的黄色对观察终点的影响,硫酸的存在可提高滴定时的氧化还原反应速度.
应该判错吧，铁对的电位0.61V，二苯胺磺酸钠电对的电位0.85，铁对要小，应该不能氧化二苯胺磺酸钠吧，反应条件不允许吧。扫扫二维码，随身浏览文档
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重铬酸钾法测定铁含量的改进方法（已打）
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求助：重铬酸钾法滴定铁含量
请教各位学分析的虫子：我用重铬酸钾滴定LiFePO4/C中的二价铁的含量，用浓盐酸溶解样品后过滤，洗涤，加入硫磷混酸和指示剂后，用重铬酸钾（0.017M)滴定，可是溶液一直是黄色的，没有绿色，一直不出现紫色的终点突跃，只是溶液的颜色变深黄了（重铬酸钾的颜色引起的），不知道是怎么回事。是不死酸度太大了，还是其他上面原因，谢谢大家指教！！！
有时候是试剂的问题，我就吃到过这种亏，怎么做都不行，最后发现试剂是假的。 可是试剂都是新买的，应该是没问题的。是不是二苯胺磺酸钠的浓度不够（2g/L)的，我基本上都是按文献上来操作的啊，不知道怎么回事。 溶液中含有二价铁，为什么加入重铬酸钾后不变成绿色呢。如果全是三价铁，那么存在指示剂就应该一加入重铬酸钾就会到达终点突跃啊。大家给点意见或建议吧 你要滴定的是二价的铁离子吗？二价的铁离子不太稳定，如果是三价铁，那要将其还原了，就是以下：用浓盐酸加热后，要用10%氯化亚锡溶液将样品滴至黄色消失，之后立即冷却至室温，再加氯化汞饱合液混匀，静一分钟，加混酸，再加二苯胺磺酸钠指示剂，再用重液滴定。
试试吧 很有可能是二苯胺磺酸钠指示剂失效，重新配制一下或重新换一个批号的指示剂。另外三价铁离子被磷酸络合后应为无色溶液，是不是磷酸也有问题？？？ Originally posted by happybird2007 at
你要滴定的是二价的铁离子吗？二价的铁离子不太稳定，如果是三价铁，那要将其还原了，就是以下：用浓盐酸加热后，要用10%氯化亚锡溶液将样品滴至黄色消失，之后立即冷却至室温，再加氯化汞饱合液混匀，静一分钟， ... 是要滴定二价铁，我也试过用氯化亚锡-三氯化钛来还原三价铁，但是加入氯化亚锡后溶液的棕黄色并没有变浅，更别说黄色消失了。好奇怪的现象啊，这个实验我以前在学校做过的，现在来公司做就不行了，不知道哪里出问题了，是不是去离子水的水质也有问题啊 Originally posted by lwfying at
很有可能是二苯胺磺酸钠指示剂失效，重新配制一下或重新换一个批号的指示剂。另外三价铁离子被磷酸络合后应为无色溶液，是不是磷酸也有问题？？？
二苯胺磺酸钠重新配过浓的了，还是不行。问题是加入磷酸络合后溶液的黄色应该变浅一些啊，而且加入重铬酸钾之后会被二价铁还原成绿色的三价铬离子，可是这些现象都没有发生，又没有终点的颜色突跃，找了好多原因都不能解释 若试剂都正确的话，没有现象表明二价铁少或不是游离态。是否考虑LiFePO4/C中铁不是正二价 Originally posted by mczhang at
若试剂都正确的话，没有现象表明二价铁少或不是游离态。是否考虑LiFePO4/C中铁不是正二价 这个我也想过，可是用其他的亚铁盐试过也不能变色。LiFePO4/C溶解过滤之后是棕黄色的，应该是有溶解了的。 为什么使用浓盐酸溶样？重铬酸钾滴定法中尽量少使用盐酸，因为重铬酸钾能氧化氯化氢生成单质氯，彻底改变反应。即使使用盐酸溶样，滴定时应将酸溶液稀释成低浓度，或使用硫酸溶样。不使用盐酸试试，可能问题出在这儿！！ Originally posted by lwfying at
为什么使用浓盐酸溶样？重铬酸钾滴定法中尽量少使用盐酸，因为重铬酸钾能氧化氯化氢生成单质氯，彻底改变反应。即使使用盐酸溶样，滴定时应将酸溶液稀释成低浓度，或使用硫酸溶样。不使用盐酸试试，可能问题出在这 ... 因为重铬酸钾的电极电位与氯的电极电位相近，因此在HCl溶液中进行滴定时，不会因氧化氯离子而发生误差。不过是可以用硫酸试试，可能纯水也有问题，我测了下pH有8点多。 很可能是pH太低的问题，稀释 使HCl浓度为5mol/L左右，不能高于6，不能低于4 这个不好控制呢 我在做前驱体的时候也遇到过，当时找的原因是由于合成时候引入的东西造成，比如还原剂之类的；当时就用逐级稀释，用邻二氮菲比色做了，但是误差太大，后来就让合成的人改工艺了。按理来说，LiFePO4/C是烧结后的产物，应该不会存在这种情况，虽然可以肯定里面含有三价铁，但是二价是占多数的。我做的时候在沸腾条件下加入不到10滴亚锡溶液就无色了；还有一个你的溶液的酸度是否足够，我记得借鉴的工业氧化铁国标里面好像要求是在强酸性（0.25g的样品我加了7ml的浓盐酸溶解）？如果重铬酸钾不行，能不能换成高锰酸钾试试？还有就是你可以加入氟离子掩蔽一下三价铁，看看行不行？个人意见，仅供参考，不一定有用！ 是不是有其他干扰金属离子? 天道酬勤，终于滴定出来了;)
其他试剂应该都没问题，但只能用硫酸溶解样品才能变色，用浓盐酸溶解不变色，连重铬酸钾也没有被二价铁还原。按道理，应该在盐酸里滴定是没问题的，大家帮我分析下原因吧，谢谢！！ 你的真个步骤就是错的！正确步骤如下：用浓盐酸溶解样品后过滤，洗涤，将待测液加热后，向待测中滴加氯化亚锡还原已经被氧化的三价铁，然后再加稍过量的Hg2Cl2溶液直至出现絮状白色沉淀，再加入硫磷混酸和指示剂后，用重铬酸钾（0.017M)滴定。这个步骤绝对会出现紫色的终点突跃。除非根本不含铁！

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