木质素基水泥助磨剂的研制及性能研究--《华南理工大学》2011年硕士论文
木质素基水泥助磨剂的研制及性能研究
【摘要】：我国是水泥生产大国,2010年水泥产量超过18亿吨。水泥的一烧两磨生产过程中,粉磨过程浪费大量的能量,熟料的烧成过程形成大量的粉尘、CO_2、SO_2、NOX等大气污染物质,造成巨大的环境污染。水泥助磨剂的应用,可以提高粉磨效率10%~20%,缩短粉磨时间、提高台时产量、在保证强度等级相同的情况下掺加6%~10%的混合材。复合型高效水泥助磨剂是其未来的发展方向,目前以价格昂贵的三乙醇胺为主。近年来,受国际油价的上涨,三乙醇胺价格涨幅较大,限制了高效水泥助磨剂的推广应用。木质素由于具有一定的表面活性,分子结构中含有酚羟基和羧基等活性基团,早在80年代就引起研究学者的兴趣,被用作助剂复配醇胺类物质在水泥助磨剂中使用,但是由于助磨效果不佳,且对后期强度有所下降,限制了其在水泥助磨剂中的应用。
针对三乙醇胺价格昂贵、木质素在水泥助磨剂配比中所占含量低且对后期强度有所下降的问题,本研究以价格低廉的麦草碱木质素为原料,对其化学改性和配伍,研制出了一种复合型木质素基高效水泥助磨剂GCL6-J。主要研究工作和成果如下:
采用超滤提纯的方法将碱木质素分为不同分子量级分,在0.1%掺量下,其助磨效果随分子量的增加而降低,分子量小的木质素分子有较好的助磨效果;采用过硫酸铵、高锰酸钾、双氧水、次氯酸钠为氧化剂,考察了不同氧化剂改性木质素产物的助磨效果,以过硫酸铵氧化产物的助磨效果较好,最佳氧化工艺为:反应温度85℃,氧化剂添加量为10%,氧化反应时间2h,所得氧化产物(以下简称OL)可使45μm筛余由空白的7.8%降低为6.7%。相比麦草碱木质素,OL羧基含量由2.15mmol/g增加为2.53mmol/g,酚羟基含量微弱降低,100g/L时溶液表面张力由42.0mN/m增加为44.6mN/m,重均分子量由8690Da降低为5970Da,多分散性降低,由4.74降低为3.83。
对OL进行配伍,添加8%的极性添加剂A、5%的极性添加剂B、1%的添加剂RQ、25%的丙三醇所得产物GCL6助磨效果可达TEA效果的92.9%,但其对砂浆强度的增加作用不够明显。复配醋酸钠后的GCL6-J,在40%以上固含量时才能够发挥较好的助磨效果,其最佳掺量0.1%时助磨效果可达TEA效果的89.3%,对华润水泥3d,7d,28d抗压强度比空白水泥样品分别增加6.0%、5.3%、7.8%,是一种廉价高效的复合型水泥助磨剂;GCL6-J对水泥熟料的适应性较好,对泰美水泥孰料、华润水泥熟料、珠江水泥熟料的助磨效果分别可达TEA效果的88.9%、89.3%、75.0%。
研究了木质素基水泥助磨剂的助磨机理,动态接触角测试表明,GCL6-J对水泥粉末的润湿能力显著优于AL,其动态表面张力在100g/L时为25.0mN/m,XPS测试结果表明,以钙原子的能谱分析统计,OL在水泥表面上的吸附层厚度由改性前AL的1.02nm增加为3.53nm。分子量较低、表面张力低、分子极性强,是木质素基高效水泥助磨剂必备的三个因素。
本文采用氧化降解对木质素进行化学改性,配伍不同极性添加剂,研制出的GCL6-J能够很好的渗透到粉末裂纹空隙中发挥高效的助磨性能,同时提高水泥砂浆强度。解决了木质素基水泥助磨剂效果低的问题,提高了木质素在配比中所占含量,同时揭示了木质素基水泥助磨剂的助磨机理。
木质素基高效水泥助磨剂GCL6-J的研制,提高了粉磨效率,降低了水泥助磨剂的经济成本,推动了造纸废液中木质素的回收应用,为节能减排做出积极贡献。
【关键词】：
【学位授予单位】：华南理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：TQ172.463【目录】：
ABSTRACT7-9
主要符号表9-14
第一章 绪论14-28
1.1 前言14-15
1.2 水泥助磨剂及其分类15-17
1.2.1 水泥助磨剂的定义15
1.2.2 水泥助磨剂的分类15-17
1.3 木质素及其应用概况17-19
1.3.1 木质素概述17
1.3.2 木质素改性产物的应用17-19
1.4 水泥助磨剂的研究进展19-25
1.4.1 国外水泥助磨剂的研究进展19-20
1.4.2 国内水泥助磨剂的研究进展20-24
1.4.3 水泥助磨剂的应用现状24-25
1.5 水泥助磨剂的作用机理25-26
1.6 本论文的研究内容和研究意义26-28
1.6.1 本论文的研究意义26-27
1.6.2 本论文的主要研究内容27
1.6.3 本论文的创新点27-28
第二章 实验技术与测试方法28-38
2.1 主要实验原料与试剂28-29
2.1.1 主要实验原料28
2.1.2 主要实验试剂28-29
2.2 合成装置及主要实验仪器29-30
2.2.1 合成装置29
2.2.2 主要实验仪器29-30
2.3 水泥粉磨及助磨性能测试30-31
2.3.1 水泥的粉磨30
2.3.2 水泥筛余值的测试30-31
2.3.3 水泥粒径分布的测试31
2.4 水泥性能测试31-32
2.4.1 水泥净浆标准稠度用水量的测定31
2.4.2 水泥净浆凝结时间的测定31
2.4.3 水泥砂浆稠度的测试31-32
2.4.4 水泥砂浆抗折强度的测试32
2.4.5 水泥砂浆抗压强度的测试32
2.5 水泥助磨剂的合成及表征32-38
2.5.1 水泥助磨剂的合成工艺32-33
2.5.2 碱木质素及其改性产物的超滤分级33
2.5.3 表面张力测试33
2.5.4 接触角测试33
2.5.5 紫外吸收光谱（UV）测试33-34
2.5.6 红外吸收光谱（IR）测试34
2.5.7 凝胶渗透色谱（GPC）测试34
2.5.8 官能团的测试34-35
2.5.9 X-光电子能谱（XPS）测试35-37
2.5.10 水泥形貌SEM 测定37-38
第三章 木质素基水泥助磨剂改性工艺的研究38-53
3.1 粉磨条件的确定38-40
3.1.1 不同球料比对助磨效果的影响38-39
3.1.2 不同球磨时间对球磨效果的影响39-40
3.1.3 水泥助磨剂掺加形态对助磨效果的影响40
3.2 不同种类添加剂对助磨效果的影响40-43
3.2.1 水溶性高分子助剂对助磨效果的影响41
3.2.2 木质素及其磺酸盐对助磨效果的影响41-43
3.2.3 不同级分木质素对助磨性能的影响43
3.3 木质素氧化反应工艺的确定43-48
3.3.1 不同氧化剂改性木质素产物助磨性能43-46
3.3.2 不同反应时间对产物助磨性能的影响46-47
3.3.3 不同反应温度对产物助磨性能的影响47-48
3.4 木质素氧化改性产物的表征48-52
3.4.1 木质素氧化改性产物分子量的变化48-49
3.4.2 木质素氧化改性产物官能团的变化49
3.4.3 木质素氧化改性产物紫外分析49-50
3.4.4 木质素氧化改性产物红外分析50-51
3.4.5 木质素氧化改性产物表面张力的测定51-52
3.5 本章小结52-53
第四章 木质素基高效水泥助磨剂的研制53-76
4.1 极性添加剂对助磨效果及水泥性能的影响53-58
4.1.1 极性添加剂A 与OL 复配产物对助磨性能的影响55-56
4.1.2 极性添加剂B 与OL 复配产物对助磨性能的影响56-58
4.2 醇胺类物质与ZAL 复配性能研究58-62
4.2.1 醇胺类物质对助磨效果的影响58-59
4.2.2 醇胺类物质对砂浆强度的影响59-61
4.2.3 醇胺类物质与ZAL 复配产物对助磨效果的影响61-62
4.3 无机盐对助磨效果及水泥性能的影响62-64
4.3.1 无机盐对助磨效果的影响62-63
4.3.2 无机盐对水泥性能的影响63-64
4.4 砂浆密度对水泥性能的影响64-68
4.4.1 水泥助磨剂对砂浆密度及强度的影响64-66
4.4.2 不同掺量添加剂RQ 对GCL6 性能的影响66-68
4.5 木质素基高效水泥助磨剂GCL6-J 的研制68-71
4.5.1 不同质量分数GCL6-J 对助磨效果的影响69-70
4.5.2 不同掺量GCL6-J 对助磨效果的影响70-71
4.5.3 GCL6-J 对凝结时间的影响71
4.6 GCL6-J 对不同种类熟料助磨效果的影响71-74
4.6.1 GCL6-J 对不同种类熟料45μm 筛余的影响71-72
4.6.2 GCL6-J 对不同种类熟料粒径分布的影响72-74
4.7 本章小结74-76
第五章 木质素基水泥助磨剂助磨机理的探讨76-86
5.1 木质素分子量对助磨效果及砂浆性能的影响76-78
5.1.1 不同级分木质素对助磨效果的影响76-77
5.1.2 不同级分木质素对砂浆强度的影响77-78
5.2 分子极性对助磨效果的影响78-80
5.2.1 分子极性对水泥助磨剂吸附性能的影响78-79
5.2.2 分子极性对润湿能力的影响79-80
5.3 表面张力对助磨效果的影响80-81
5.4 木质素基水泥助磨剂助磨机理模型81-84
5.5 本章小结84-86
结论与展望86-89
参考文献89-95
攻读硕士学位期间取得的研究成果95-96
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3．&本人学历及社会经历&自入小学时起，依时间顺序详细填写，年月要衔接。中途间断学习和工作的时间也要填写，并加以说明。
4．&家庭主要成员&是指直系亲属（父母和爱人、子女）。&主要社会关系&是指对本人影响较大、关系密切的亲友。
5．&本人身体康状况&主要填写有无疾病和体质强弱状况。
6．贴近期一寸正面半身免冠照片。
7．如有其他问题，需要说明时，可另纸附上。
有则填，没有填无
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&省（区、市）&市&县&乡（镇）村（街道）组（门牌号）
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&&（奖励一般要院级及以上，不含班级或其他组织的）没有可暂时不用写
&年&月&日，因&&被&&单位给予&&处分。（一般不用填写，如果有处分，学院会统一填写）
本&&人&&学&&历&&及&&社&&会&&经&&历
自何年何月起
至何年何月止
在何地、何校（或单位）学习（或任何职）
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2005.9&2008.7
在&&中学学习（初中），（曾担任&&一职）
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6.今后努力的方向
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&&&&&&同学&&（字数不低于150字）。应包括对该生在班级里政治思想、学习态度、学习成绩、社会实践、参与学生活动、能力特长、遵纪守法、人际关系等方面的表现和客观评价。
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&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&2014&年&&6&&月&&12&&日
该生&&（字数不低于100字）。应包括该生政治历史情况、遵纪守法情况、是否参与邪教组织或传销组织等情况。同时还应包括该生在大学期间政治思想、学习态度、学习成绩、社会实践、参与学生活动、能力特长、人际关系等方面的综合表现和客观评价。
&&负责人签字:&&&&&&&&&
（签字为学院院长或副院长签名，可用签字章）
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&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&2014&&年&&6&月&&15&日
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考研网地方站大麦生物活性成分的遗传分析及应用研究--《华南理工大学》2012年博士论文
大麦生物活性成分的遗传分析及应用研究
【摘要】：大麦（Hordeum vulgare L.）是重要的粮食作物和啤酒酿造原料，同时富含β-葡聚糖、黄酮类化合物、多酚、甜菜碱等多种生物活性成分，具有抗氧化、降胆固醇和增强免疫等多种生理活性。随着经济的发展和人们生活水平的提高，以大麦为原料的营养保健品得到了迅速的发展，综合有效地开发利用大麦丰富的种质资源，培育高产、优质、富含生物活性成分的新品种已成为大麦育种的重要课题。大麦的生物活性成分多表现为数量性状，是由多个基因和环境共同作用的结果，对其遗传基础的研究比较困难。近年来，随着基因组学的发展和生物统计软件的完善，特别是分子标记技术在遗传育种领域的广泛应用，以连锁不平衡(linkage disequilibrium，LD)为基础的关联分析(association analysis)方法的出现为数量性状遗传的研究提供了新途径。本研究利用关联分析探讨了大麦部分生物活性成分的分子遗传基础，并选择具有优异等位基因的大麦材料加工麦苗营养保健品——麦绿素（barley green），对其最佳浸提条件和贮藏稳定性进行分析。其主要结果如下：
1.利用分布于全基因组上的21个微卫星标记（simple sequence repeat, SSR），对来自35个国家和地区的292份大麦材料（包括地方品种、野生品种和改良栽培品种）进行全基因组扫描，分析群体遗传多样性，以构建大麦生物活性成分关联分析的定位群体。结果表明，这个大麦群体具有广泛的遗传变异，除2对SSR引物无扩增结果外，19对SSR引物共扩增出135个等位变异，平均每对引物检测到7.1个，平均遗传多样性指数（Hi）为0.73。比较不同地理生态大麦群体的多样性显示，亚洲中东、亚洲东北及阿拉伯半岛地区的大麦材料遗传多样性最丰富，这些地区具有选取高生物活性成分含量遗传稳定的大麦材料的潜力。292个大麦材料基于SSR数据的聚类分析发现，三个大类的划分与野生型、地方型和改良栽培型大麦等三个基因型群体存在显著的相关性，11个亚类的划分与7个地理生态群体也极显著相关。因此，这个群体适合于全基因组范围上的SSR标记及候选基因与大麦生物活性成分进行关联分析。
2.为建立适合于大麦的EcoTILLING技术体系，用于鉴定大麦目的基因或特定区域的自然突变。利用M13通用接头作荧光标记，采用巢式PCR对大麦目的基因进行扩增，从PCR扩增的退火温度及模板量、CELⅠ的用量和酶切处理时间等方面对大麦EcoTILLING技术体系进行了优化。结果显示，用于第一次PCR扩增（10μL反应体系）的大麦基因组DNA模板最佳用量为20ng，第一次PCR扩增产物稀释3倍后作为第二次PCR扩增的模板，2次PCR扩增的适宜退火温度均为58℃；在20μL CELⅠ酶切体系中，最适酶量为0.4μL（3U·μL~-1），45℃条件下最佳酶切处理时间为17.5min。优化的EcoTILLING技术体系能有效地发现大麦自然群体中特定区域的DNA多态性，降低了试验成本，为大规模检测与大麦生物活性成分相关候选基因内的核苷酸多态性提供了技术平台。
3.利用高通量的EcoTILLING技术检测与生物活性成分合成相关的四个候选基因，即△1-吡咯啉-5-羧酸合成酶基因（P5CS）、甲基固醇羟化酶单加氧酶基因（CSMO）、叶绿素a/b结合蛋白基因（CABP）和热激蛋白17.8基因（HSP17.8）在292个大麦材料中的核苷酸变异。结果显示，四个基因中共67个核苷酸变异被鉴定，其中包括28个插入缺失（Indel）和39个单核苷酸多态性位点（SNP）。25个SNP和28个Indel分布在基因的内含子或非编码区，14个SNP分布在基因的外显子区域，其中7个非同义突变对大麦生物活性成分的合成可能有严重的影响。统计分析显示四个基因进化过程承受了不同的选择压力，P5CS基因内高水平的核苷酸多样性可能是平衡选择的结果，而HSP17.8，CSMO和CABP等三个基因内低水平的核苷酸多样性可能是中性选择的结果。因此，这些被鉴定的自然等位变异需进一步通过关联分析来评价候选基因在大麦生物活性成分积累中的潜在作用。
4.基于群体结构的基础上，利用分布于全基因组的19个SSR标记和4个候选基因内的67个SNP标记，对292个大麦材料的4个农艺性状和4个生物活性成分的表型值进行标记与表型的关联分析。结果显示，大麦群体中累计有12个SSR位点和16个SNP位点与7个表型性状的相关性在P0.01水平上显著，其中4个SSR位点和4个SNP位点与大麦的四个生物活性成分相关联，关联标记对表型性状的解释率在1.99%~15.77%之间，平均值为5.80%。对与性状关联位点的等位变异作进一步解析显示，37个SSR等位变异和8个SNP稀有变异对表型性状具有增效效应，其中5个SSR等位变异和3个SNP稀有变异对大麦四个生物活性成分的含量具有增效效应，这些优异等位基因可为选育高营养品质大麦提供有效的参考，促进大麦保健食品加工专用的基因型品种的发展。
5）选用叶面积宽、生长快、生物活性成分含量高且具有优异等位基因的4个大麦品种（和BMZ05-234）进行大田种植，对麦苗不同生长期的株高、营养及生物活性成分比较分析发现，大麦品种26229适合作为麦绿素加工专用品种，六叶期麦苗最适作为麦绿素加工原料。与常规加热浸提相比，超声波和微波辅助浸提能显著提高麦绿素产品营养成分的含量；麦苗汁在40℃条件下超声波处理30分钟后，300W功率的微波再萃取8分钟是超声波-微波协同浸提麦绿素的最佳条件，所得麦绿素总黄酮含量高，抗氧化活性强。在室温和冷藏条件下，麦绿素营养成分和抗氧化性随着保存时间的延长都有明显的下降，其中总黄酮和甜菜碱两种物质的稳定较好，而可溶性蛋白质、可溶性总糖及SOD酶的稳定性较差。与室温条件相比，冷藏能有效保证麦绿素的营养成分和抗氧化活性，因此尽可能低温保藏是麦绿素产品保持营养及生理活性的有效方法。
【关键词】：
【学位授予单位】：华南理工大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2012【分类号】：S512.3【目录】：
摘要5-8Abstract8-18第一章 绪论18-51 1.1 大麦的营养及主要生物活性成分19-24
1.1.1 大麦的营养特点19
1.1.2 大麦主要生物活性成分的含量及功能19-22
1.1.3 大麦主要生物活性成分的遗传研究22-24 1.2 基于连锁作图的 QTL 定位分析24-27
1.2.1 QTL 作图群体的选择24-25
1.2.2 DNA 分子标记的选择及类型25-26
1.2.3 QTL 作图统计分析方法26
1.2.4 大麦分子遗传图谱的构建及品质性状的遗传作图26-27
1.2.5 QTL 定位的局限性27 1.3 基于连锁不平衡的关联分析27-35
1.3.1 关联分析的原理28-29
1.3.2 关联分析的基本策略29-31
1.3.3 关联分析在植物遗传研究中的应用31-34
1.3.4 大麦数量性状的关联分析研究34-35 1.4 本课题立题依据与研究内容35-38
1.4.1 本课题立题依据35-36
1.4.2 本课题研究内容36-38 参考文献38-51第二章 大麦关联定位群体的构建51-68 2.1 仪器与材料52-55
2.1.1 主要仪器52
2.1.2 主要材料52-55 2.2 试验方法55-56
2.2.1 植物基因组 DNA 提取55
2.2.2 SSR 扩增及荧光检测55
2.2.3 数据处理与分析55-56 2.3 结果与分析56-62
2.3.1 野生型大麦、地方型大麦及改良栽培型大麦的遗传多样性56-58
2.3.2 不同地理生态大麦群体的遗传多样性58-59
2.3.3 不同大麦群体间的分子方差分析59
2.3.4 大麦群体的遗传分化及聚类分析59-62 2.4 讨论62-63
2.4.1 供试大麦材料 DNA 分子水平上的遗传多样性62
2.4.2 大麦的地理生态分化及聚类分析62-63 2.5 本章小结63-64 参考文献64-68第三章 大麦 EcoTILLING 技术体系的优化68-84 3.1 仪器与材料69-70
3.1.1 主要仪器69
3.1.2 主要材料69-70 3.2 试验方法70-72
3.2.1 植物基因组 DNA 提取70
3.2.2 巢式 PCR 扩增体系的优化70-71
3.2.3 CEL I 酶切体系的优化71-72
3.2.4 不同大麦材料的 EcoTILLING 技术分析72
3.2.5 酶切片断的检测及荧光扫描72 3.3 结果与分析72-78
3.3.1 退火温度对第一次 PCR 扩增的影响72
3.3.2 DNA 模板量对第一次 PCR 扩增的影响72-73
3.3.3 退火温度和模板量对第二次 PCR 扩增的影响73-75
3.3.4 CEL I 酶用量及酶切时间对 EcoTILLING 的影响75-76
3.3.5 大麦材料的 EcoTILLING 技术分析76-78 3.4 讨论78-79
3.4.1 EcoTILLING 技术中特异性引物的设计78
3.4.2 EcoTILLING 技术中 PCR 扩增体系的优化78
3.4.3 EcoTILLING 技术中 CEL I 酶切体系的优化78-79 3.5 本章小结79-81 参考文献81-84第四章 四个候选基因内单核苷酸多态性的分析84-103 4.1 仪器与材料85
4.1.1 主要仪器85
4.1.2 主要材料85 4.2 试验方法85-87
4.2.1 植物基因组 DNA 提取85
4.2.2 核苷酸多态性的检测85-86
4.2.3 DNA 测定与统计分析86-87 4.3 结果与分析87-96
4.3.1 四个候选基因内核苷酸多态性的特征87-91
4.3.2 核苷酸多样性的评价及自然选择的统计分析91-93
4.3.3 四个候选基因内多态位点间连锁不平衡分析93-94
4.3.4 不同大麦群体内核苷酸多态性分析94-96 4.4 讨论96-97
4.4.1 大麦核苷酸多态性的分布特点96
4.4.2 四个候选基因内的核苷酸多态性及选择压力96-97 4.5 本章小结97-98 参考文献98-103第五章 大麦生物活性成分的 QTL 关联分析103-124 5.1 仪器与材料104
5.1.1 主要仪器104
5.1.2 主要材料104 5.2 试验方法104-107
5.2.1 田间试验及表型性状的观测104-105
5.2.2 大麦材料的基因型分析105
5.2.3 群体结构分析105-106
5.2.4 关联分析106
5.2.5 优异位点及优异等位变异的确认106-107 5.3 结果与分析107-120
5.3.1 大麦群体表型性状的变异及相关性分析107-109
5.3.2 大麦群体结构的分析109-110
5.3.3 大麦表型性状的关联分析110-112
5.3.4 大麦表型性状优异等位基因的发掘112-120 5.4 讨论120-121
5.4.1 大麦材料的分群及表型性状的关联120
5.4.2 优异关联位点及优异等位变异的应用120-121 5.5 本章小结121-122 参考文献122-124第六章 麦绿素的制备及其稳定性研究124-141 6.1 仪器与材料125
6.1.1 主要仪器125
6.1.2 主要材料125 6.2 试验方法125-129
6.2.1 麦苗最佳刈青期的确定125
6.2.2 麦绿素制备的一般工艺流程125-126
6.2.3 麦绿素浸提条件的优化126-127
6.2.4 麦绿素营养品质及抗氧化性的稳定性分析127
6.2.5 检测方法127-129 6.3 结果与分析129-135
6.3.1 麦苗不同生长期营养成分的变化129-131
6.3.2 不同浸提方法对麦绿素品质的影响131-132
6.3.3 超声波-微波协同浸提麦绿素的最适条件132-134
6.3.4 贮藏条件对麦绿素营养品质及抗氧化活性的影响134-135 6.4 讨论135-137
6.4.1 麦绿素加工原料麦苗的适宜刈青期135-136
6.4.2 超声波-微波协同浸提麦绿素136-137
6.4.3 麦绿素营养成分及抗氧化活性的稳定性137 6.5 本章小结137-138 参考文献138-141结论与展望141-145 1. 结论141-142 2. 创新点142-143 3. 展望143-145附录145-153攻读博士学位期间取得的研究成果153-154致谢154-155附件155
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