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实验室需要0.1mol/L&NaOH溶液450mL根据计算用托盘天平称取NaOH的质量为______g．在实验中其他操作均正确，若定容时仰视刻度线，则所得溶液浓度______0.1mol/L（填“大于”、“等于”或“小于”，下同）．若NaOH在溶解后未冷却到室温，便注入容量瓶内并将洗涤液一并转移到容量瓶，并定容，则所得溶液浓度______0.1mol/L．
题型：问答题难度：中档来源：不详
①m=nM=CVM=0.1mol/L×0.5L×40g/mol=2.0g；②若定容时仰视刻度线，导致溶液的体积偏大，所以配制溶液的浓度偏低，故所得溶液浓度 小于0.1mol/L；③溶液有热胀冷缩的性质，若NaOH在溶解后未冷却到室温便注入容量瓶内，导致溶液的体积偏小，所以配制溶液的浓度偏高，即故所得溶液浓度 大于0.1mol/L．故答案为：2.0；小于；大于．
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基本仪器的使用配制一定物质的量浓度的溶液
基本仪器的使用:1、可加热的仪器：
2、计量仪器：
3、可用于分类除杂的仪器
4、其他常用仪器
配置一定物质的量浓度的溶液：(1)仪器：容量瓶(应注明体积），烧杯，量筒,天平，玻璃棒，滴管 (2)原理：c（浓溶液）V（浓溶液）=c（稀溶液）V（稀溶液） (3)步骤： 第一步：计算。 第二步：称量：在天平上称量溶质，并将它倒入小烧杯中。 第三步：溶解：在盛有溶质的小烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其溶解。 第四步：移液：将溶液沿玻璃棒注入容量瓶中。 第五步：洗涤：用蒸馏水洗烧杯2~3次，并倒入容量瓶中。 第六步：定容：倒水至刻度线1~2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直。 第七步：摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀。 第八步：装瓶、贴签。 (4)误差分析： ①计算是否准确 若计算的溶质质量(或体积)偏大，则所配制的溶液浓度也偏大；反之浓度偏小。 如配制一定浓度的CuSO4溶液，把硫酸铜的质量误认为硫酸铜晶体的质量，导致计算值偏小，造成所配溶液浓度偏小。②称、量是否无误 如称量NaOH固体在纸上或称量时间过长，会导致NaOH部分潮解甚至变质，有少量NaOH黏附在纸上，造成所配溶液浓度偏低。 量取液体溶质时，俯视或仰视量筒读数，会导致所取溶质的量偏少或偏多，造成所配溶液浓度偏小或偏大。 使用量筒量取液体溶质后再用蒸馏水冲洗量筒，把洗涤液也转入烧杯稀释，或用移液管将液体溶质移入烧杯中后把尖嘴处的残留液也吹入烧杯中。在制造量筒、移液管及滴定管时，已经把仪器内壁或尖嘴处的残留量扣除，所以上述操作均使溶质偏多，造成所配溶液浓度偏大。 ③称量时天平未调零 结果不能确定。若此时天平重心偏左，则出称量值偏小，所配溶液的浓度也偏小；若重心偏小，则结果恰好相反。 ④称量时托盘天平的砝码生锈 砝码由于生锈而使质量变大，导致称量值偏大，所配溶液的浓度偏高。 ⑤操作中溶质有无损失 在溶液配制过程中，若溶质有损失，会使所配溶液浓度偏低。如：⑴溶解（或稀释）溶质，搅拌时有少量液体溅出；⑵未洗涤烧杯或玻璃棒；⑶洗涤液未转入容量瓶；⑷转移洗涤液时有少量液体溅出容量瓶。 影响溶液体积V的操作有： ①定容时不慎加水超过容量瓶的刻度线，再用胶头滴管吸出，使液面重新达到刻度线。当液面超过刻度线时，V偏大使溶液浓度CB已变小，无论是否取出都无法使溶液恢复，只有重新配制。 ②定容后盖上瓶塞，摇匀后发现液面低于刻度线，再滴加蒸馏水使液面重新达到刻度线。定容时由于少量溶液粘在瓶颈处没有回流，使液面偏低但溶液浓度未变，若再加水，则使V偏大，cB偏小。 ③定容时仰视或俯视 定容时仰视，则液面高于刻度线，V偏大，cB偏小；俯视时液面低于刻度线，V偏小，cB偏大。 ④移液或定容时玻璃棒下端放在容量瓶刻度线之上会导致V偏大，cB偏小。 ⑤溶液未冷却至室温即转移入容量瓶 溶解或稀释过程常伴有热效应而使溶液温度升高或降低。容量瓶的使用温度为室温（20℃），若定容时溶液温度高于室温，会使所配溶液浓度偏高；反之浓度偏低。
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《分析化学》实验指导
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实验项目表和学时分配：
实验一&& 滴定分析基本操作练习
一、实验目的
1、学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2、通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。
3、学习减量法称取基准物质的方法；
4、学习用Na2CO3标定HCl溶液浓度的方法。
二、实验原理
NaOH + HCl & NaCl+H2O& 计量点：pH = 7.0；
突跃范围：pH：4.3～9.7
甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）；
酚酞（pp）　变色范围：8.0（无色）～9.6（红色）
计算：C1V1=C2V2
三、实验试剂及仪器
0.1mol&L-1HCl及0.1mol&L-1NaOH（教师配制）
无水Na2CO3& 0.1%甲基橙指示剂&& 酚酞指示剂& 蒸馏水
酸/碱式滴定管& 容量瓶& 移液管& 吸量管& 锥形瓶& 称量瓶
电子天平& 滤纸& 等
四、示范讲解（略，视频内容）
1、移液管、滴定管的洗涤、润洗和移液操作，包括如何调零和读数
（背景的选择）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL 左右。润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒后转一个方向，再等候10s方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁溶液，必须先擦，再调零。
2、滴定操作的几个环节①、溶液装入滴定管的方法；②、酸、碱滴
定管下端气泡排除方法；③、左手五指掌握滴定管的方法；④、摇瓶
操作；⑤、滴定速度控制DD连续加，加一滴，加半滴。⑥、终点判
断；⑦、读数和记录（准确至此0.01ml）。
3、教师加强巡视，逐个检查学生操作，发现问题个别示范，及时纠正学生不正确操作。
五、注意事项
1、移液管，滴定管的洗涤和操作。
2、数据记录，结果表示，有效数字，相对平均偏差的计算。
3、强调滴定时向被滴定液中加入指示剂的动作。
六、实验步骤 &
1、0.1mol&L-1HCl的标定
（1）用减量法称取预先烘干的无水Na2CO3多少克？以大份标定。
(0.1&20.00&106)／(1000&2)＝0.106(g)
(0.1&25.00&106)／(1000&2)＝0.133(g)
扩大10倍，称取1.1&1.3g之间。加水溶解，转移到250mL的容量瓶中稀释定容。
（2）、用移液管准确吸取25.00mLNa2CO3溶液放入三角锥瓶中加入甲基橙1滴。
（3）、用0.1mol&L-1HCl标准溶液滴定至临近终点前加热赶走CO2,冷却后接着滴至终点，颜色的变化由黄～橙。平行四次，记录VHCl。
2、酸碱互相滴定
（1）、从碱式滴定管放20.00mL0.1 mol&L-1NaOH&250 mL锥形瓶中&
加2滴甲基橙指示剂&用0.1 mol&L-1HCl滴定&终点颜色由黄变橙。
（2）、用25 mL移液管准确移取20.00mL0.1 mol&L-1 HCl&250 mL锥
形瓶中&加2滴酚酞指示剂&用0.1 mol&L-1NaOH滴定&终点由无色变为微红（30s不褪色）。
七、数据记录与处理
① 0.1mol&L-1HCl的标定
计算公式：CHCl = m（Na2CO3）&1000/M（1/2Na2CO3）VHCl
② 0.1mol&L-1HCl滴定0.1 mol&L-1NaOH
③ 0.1mol&L-1NaOH滴定0.1 mol&L-1HCl
八、思考题：
（1）、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？
（2）、HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？
（3）、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？
实验二&& 食用醋中醋酸含量的测定
一、实验目的
1、熟练掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作技术
2、掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法
3、了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择
4、学会食醋中总酸度的测定方法
二、实验原理
醋酸为有机弱酸（Ka = 1.8&10-5 ），用NaOH标准溶液滴定，在化学计量点时溶液呈弱碱性，滴定突跃在碱性范围内，选用酚酞作指示剂，以醋酸的质量浓度（g&mL-1 ）表示。
三、主要仪器和试剂：
碱式滴定管， 移液管， 容量瓶250mL等
食用醋， 氢氧化钠0.1mol&L-1&& 酚酞 2g&L-1乙醇溶液，邻苯二甲酸氢钾基准物质（在100 ～ 125℃干燥1h后，置于干燥器内备用）
四、实验步骤
1．0.1mol&L-1 NaOH标准溶液的配制和标定
称取4g固体NaOH于烧杯中，加蒸馏水溶解完全后，稀释至1L混匀，转入带橡皮塞的试剂瓶中待标定。（因NaOH易吸收空气中的CO2，需采用标定和滴定时选择同样的指示剂，以消除此误差）。
用差减法称取邻苯二甲酸氢钾4份分别置于250mL锥形瓶中，每份0.4 ～ 0.6 g，加蒸馏水40～50mL，待试剂完全溶解后，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持30s不褪即为终点。计算NaOH溶液的浓度。
2．食用醋含量的测定
&& 准确移取食用醋25.00mL置于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。用25mL移液管分别取4份上述溶液置于250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色并保持30s不褪即为终点。平行测定四次，计算每100mL食用醋的质量。
五、数据记录及处理
1．0.1mol&L-1 NaOH标准溶液的标定
2．食用醋含量的测定
六、注意事项
1、滴定管、移液管的操作要规范
2、所用蒸馏水不能含CO2
七、思考题
1、标定NaOH标准溶液的基准物质常用的有哪几种？
2、称取NaOH和KHC8H4O4各用什么天平？为什么？
3、测定食用醋含量时，为什么选用酚酞为指示剂？能否选用甲基橙或甲基红？
4、强碱滴定弱酸与强碱滴定强酸相比，滴定过程中pH变化有哪些不同点？
实验三& 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
三、 实验仪器和试剂
碱式滴定管，移液管，烧杯，容量瓶，表面皿，电炉，研钵。
1mol&L-1NaOH溶液 ；0.1mol&L-1HCl溶液； 酚酞指示剂（2g&L-1乙醇溶液）； 邻苯二甲酸氢钾KHC８H４O４基准试剂 ；无水Na２CO３基准试剂 ；硼砂Na２B４O７&10H２O基准试剂 ；阿司匹林药片
以硼砂Na２B４O７&10H２O
2、药片中乙酰水杨酸含量的测定?
六、 注意事项?
1、需做空白试验。由于NaOH溶液在加热过程中会受空气中CO2的干扰，给测定造成一定程度的系统误差，而在与测定样品相同的条件下测定两种溶液的体积比就可扣除空白值。
七、思考题
1、在测定药片的实验中，为什么1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH，而不是3mol NaOH？回滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？
2、请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式。
3、若测定的是乙酰水杨酸纯品（晶体），可否采用直接滴定法？
实验四& 自来水总硬度的测定
一、实验目的
1、掌握EDTA溶液的配制及浓度的标定方法
2、了解水硬度的表示方法
3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法
4、掌握铬黑T指示剂的使用条件
二、实验原理
Ca2+&& EBT &&&&M2+&&& EDTA&&&&& MY&&&& EDTA&&&& MY
Mg2+&&&&&&&&& MgIn&&&&&&&&&&& MgIn &&&&&&&&&&&&EBT
无色& &&&&&&&&酒红&&&&&&&&&&& 酒红 &&&&&&&&&&&纯蓝色
水的总硬度的测定是指测定水中Ca、Mg总量。各国采用的硬度单位有所不同，目前我国常用的表示方法是以度（&）计，即1L水中含有10mgCaO称为1&。本实验用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺掩蔽Fe3+ 、Al3+ 、Cu2+、 Pb2+、Zn2+等共存离子。
三、主要仪器及试剂
酸式滴定管& 容量瓶& 移液管& 吸量管& 锥形瓶& 称量瓶
电子天平& 滤纸& pH试纸 &等
0.05mol/L的 EDTA溶液， 三乙醇胺1:2， CaCO3&
铬黑T指示剂， NH3-NH4Cl缓冲溶液pH=10
四、实验步骤&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
1、0.01mol/L EDTA溶液的配制与标定
①0.01mol/L EDTA溶液的配制
精密量取0.05mol/L的 EDTA溶液20mL，置于100mL容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
②0.01mol/L EDTA溶液的标定
差减法称取CaCO3& 0.20-0.25g于烧杯中，用1:1HCl溶液加热溶解，待冷却后定量转入250mL容量瓶中，稀释到刻度摇匀。计算Ca2+的准确浓度。移取25.00mL Ca2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水、5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（调节溶液pH=10）和适量钙指示剂，摇匀后用EDTA溶液滴定，滴至溶液由酒红色恰变为纯蓝色即为终点。平行测定四份，计算EDTA溶液的准确浓度。
2．自来水总硬度的测定
取水样100mL于锥形瓶中，加入三乙醇胺3mL，摇匀后加入NH3-NH4Cl缓冲溶液5mL（调节溶液pH=10）及少许铬黑T指示剂，摇匀，立即用EDTA标准溶液滴定，当溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。根据EDTA溶液的用量计算水的总硬度，计算结果时把Ca、Mg总量折算成CaO计（1&＝10mg/L CaO）。平行测定四次。
五、数据记录及结果计算
1.EDTA溶液的标定
2.水硬度的测定
六、注意事项
1．当水样中Mg2+含量较低时，铬黑T指示剂终点变色不够敏锐，可加入一定量的Mg-EDTA混合液，以增加溶液中Mg2+含量，使终点变色敏锐。
2.指示剂最好在滴定开始前加入。
七、思考题
1、我国通常用什么来表示水的硬度？
2、本实验标定EDTA的基准物是什么？应采用何种指示剂？
实验五& 过氧化氢含量的测定
一 、实验目的
1、掌握高锰酸钾溶液的配制方法、保存条件及标定方法
2、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法
二 、实验原理
&& &H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4 氧化生成游离的氧和水。其反应式如下：
5 H2O2 + 2MnO4- + 6H+ ＝ 2Mn2+ + 8H2O + 5O2&
开始时反应速度较慢，滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不易褪色，待生成Mn2+后，由于Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴到终点，根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。
市售KMnO4常含有少量杂质，且KMnO4是强氧化剂，易于水中的有机物、空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用，其自身又能自行分解，分解速度随溶液的pH值而变化。在中性溶液中分解很慢，但 Mn2+ 和MnO2能加速KMnO4的分解，见光则分解更快。标定KMnO4溶液的基准物很多，本实验用Na2C2O4。在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O42-的反应：
&2 MnO4- + 5 C2O42- + 16 H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2
三 、实验仪器和试剂
酸式滴定管& 容量瓶& 移液管& 吸量管& 锥形瓶& 称量瓶
电子天平& 滤纸& 温度计 &等
硫酸 2mol/L，& KMnO4标准溶液 0.02mol/L ， Na2C2O4
四 、实验步骤
1. 0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制（教师配制）
用台称称取3.3g KMnO4溶于1L水中，盖上表面皿加热煮沸1h，煮时要及时补充水。静置一周后，过滤并保存于棕色瓶中待标定。
&2．0.02mol/L KMnO4标准溶液的标定
差减法称取0.10～0.11g Na2C2O4四份，分别置于250mL锥形瓶中，加入20mL蒸馏水溶解，加热近沸，加入2mol/L H2SO4 10 mL，测温（70～80℃之间），立即用KMnO4溶液滴定至溶液出现微红色并保持30s不褪为终点，计算KMnO4的浓度。
&3．H2O2样品的测定
用移液管吸取市售过氧化氢样品2mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，充分混合均匀。再吸取稀释液10.00mL置于锥形瓶中，加水20～30mL和20mL H2SO4 ，用KMnO4标准溶液滴定至溶液出现微红色并保持30s不褪为终点。根据KMnO4标准溶液用量计算过氧化氢未经稀释的样品中H2O2的质量浓度，平行测定四次，用mg/L表示。
五 、数据记录及处理
1．0.02mol/L KMnO4标准溶液的标定
2．H2O2样品的测定
六 、注意事项
1、 标定高锰酸钾浓度时注意溶液的温度不能过高也不能过低，过高Na2C2O4分解，过低反应速度太慢，不利终点的观察。
2、KMnO4溶液提前一周配好
七 、思考题
1、 用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，酸度过高或过低有无影响？溶液温度过高或过低有什么影响？
2、用KMnO4法测定过氧化氢时为什么不能用硝酸或盐酸来控制酸度？
3、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4溶液加入后红色褪去很慢，以后褪色较快？
实验六& 维生素C含量的测定
一、实验目的
1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法
2、掌握碘标准溶液的配制及注意事项
二、 实验原理
维生素C又叫抗坏血酸，分子式C6H4O6（M= 176.12 g. mol-1。由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，其反应式为：
碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸）溶液中进行（I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3-4的弱酸性溶液）。并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直接称取，需采用间接配制法：用KIO3（M= 214.00 g. mol-1的标准溶液与KI（过量）反应生成相当量的I2 ：
IO3- + 5I- + 6H+===3I2 + 3H2O
三、实验仪器和试剂
酸式滴定管& 容量瓶& 移液管& 吸量管& 锥形瓶& 称量瓶
电子天平& 滤纸& pH试纸& 等
KI，KIO3（以上为AR），10%HAc，1%淀粉溶液，维生素C片剂，
柚子& 西红柿&
四、实验步骤
1. KIO3（0.0020 mol& L-1）标准溶液的配制
准确称取KIO3基准物质0.11 g于干燥的小烧杯中，加入过量的KI 0.45（g），用蒸馏水溶解后，定量转入250 mL容量瓶中定容。
2、维生素C含量的测定
称取Vc药片2片（约0.23克）立即加入2 mol& L-1HAc 10 mL，加入10 mL蒸馏水，溶解后（尽量溶完）转入100 mL容量瓶中定容。准确移取上述试液5.00 mL，置于250 mL锥形瓶中，加蒸馏水20 mL， 1%的淀粉溶液1 mL，用KIO3标准溶液滴定，溶液由无色变为兰色即为终点。平行滴定四次。(约用9mL)。计算Vc药片的百分含量。
用干燥的250 mL锥形瓶称取新榨的釉子汁10 mL 或10 g（浆状物泡沫太多，加数滴丁醇或辛醇），立即加入2 mol&L-1 HAc 10 mL及30mL左右的蒸馏水，并加入1%的淀粉溶液3 mL，用KIO3标准溶液滴定，溶液由无色变为兰色，30 s不褪色即可（不可剧烈摇动）。
用干燥的250 mL锥形瓶称取新榨的西红柿汁10 mL 或10 g（浆状物泡沫太多，加数滴丁醇或辛醇），立即加入2 mol&L-1 HAc 10 mL及30mL左右的蒸馏水，并加入1%的淀粉溶液3 mL，用KIO3标准溶液滴定，溶液由无色变为兰色，30 s不褪色即可（不可剧烈摇动）。
五、数据记录与处理
1.药片中VC含量的测定
六、 思考题
1、 配制I2标准溶液时，为什么要加过量KI？
2、 溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水？
实验七&& 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
一、实验目的
1、了解和掌握剩余碘量法测定葡萄糖的条件和方法
2、掌握 Na2S2O3 标准溶液的配制方法和注意事项
二、实验原理
&& 葡萄糖一般用旋光法测定，但在没有旋光仪的情况下，可用剩余
碘量法测定。葡萄糖分子中含有醛基，能在碱性条件下氧化。然后，溶液经酸化后，再用Na2S2O3标准溶液回滴剩余的碘。反应过程为：
I2＋2NaOH&NaIO＋NaI＋H2O
NaIO 在碱性溶液中将葡萄糖氧化成葡萄糖酸盐：
CH2OH（CHOH）4CHO ＋NaIO＋NaOH&CH2OH（CHOH）4COONa＋NaI＋H2O
剩余的NaIO 在碱性溶液中转化成NaIO3和 NaI：
3NaIO&NaIO3＋2NaI
溶液经酸化后，又恢复成I2析出：
NaIO3＋5NaI＋H2SO4&3I2＋3Na2SO4＋3H2O
最后用Na2S2O3标准溶液滴定生成的 I2。
I2 + 2S2O32- & 2I- + S4O62-
Cr2O72- + 14H+ + 6I- & 3I2 + 2Cr3+ + 7H2O
三、仪器与试剂
刻度吸量管（2mL）； 移液管（20mL）； 酸式滴定管；碘量瓶（250mL）；量筒；滴管；小烧杯。
葡萄糖注射液（5%）；氢氧化钠溶液（0.1mol/L）；硫酸溶液（0.5mol/L）；0.1mol/LNa2S2O3标准溶液；0.05mol/L碘标准溶液（教师配制）；淀粉指示剂；Na2CO3&& Na2S2O3&5H2O；K2Cr2O7& ；6 mol/L HCl；20% KI
四、操作步骤
1、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制
加热煮沸500mL蒸馏水，冷却后加入0.1gNa2CO3，称取12.5g Na2S2O3&5H2O溶解于其，倒入试剂瓶摇匀，置阴凉处7～14天后标定。
2．0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的标定
&& 准确称取K2Cr2O7基准物三份，每份0.13～0.15g，分别置于碘量瓶中，加纯水25mL溶解后取其中一个锥形瓶加6 mol/L HCl溶液5mL、20% KI 10mL，混匀后盖上塞子放暗处3～5min。然后加50mL纯水立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定到溶液由蓝色变为亮绿色为终点。按同样方法处理和滴定另外两份，计算Na2S2O3的准确浓度。
3、葡糖糖含量的测定
精密吸取葡萄糖注射液1.00mL， 置250mL碘量瓶中， 精密加入0.5mol/L I2液2.00mL，在不断振摇情况下，滴加0.1mol/L NaOH 溶液 20mL密塞，在暗处放置10分钟。然后加入0.5mol/L H2SO4& 5 mL，用标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂 1 mL，继
续滴定至蓝色消失，平行测定三次，同时做空白滴定。
计算葡萄糖注射液中葡萄糖的百分含量（g/100ml）。 （M 无水葡萄糖=180.17）&
五、数据记录及处理
1．Na2S2O3标准溶液的标定
2、葡糖糖含量的测定
六、注意事项
1、要在边摇动情况下边滴加氢氧化钠溶液，否则生成的 NaIO 来不
及氧化葡萄糖就转变为NaIO3，致使葡萄糖氧化不完全，结果偏低。
2、注意防止I2的挥发，析出碘后应立即滴定，滴定时轻轻摇动，速
度可快些。
七、思考题
1、碘量法主要误差有哪些？如何避免？
2、什么情况下可不做空白实验？做空白滴定和不做空白滴定计算公
式是否相同？请写出计算葡萄糖百分含量的公式。
实验八& 氯化物中氯含量的测定
一 、实验目的
1、学习硝酸银标准溶液的配制和标定
2、掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和实验操作
二 、实验原理
对于某些可溶性氯化物中氯含量的测定，常采用莫尔法。即在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以当AgCl定量沉淀后，即生成砖红色的Ag2CrO4沉淀。表示到达终点。反应如下：
Ag+ + Cl- &=& AgCl&（白色）
2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 &(砖红色)
三 、实验仪器及试剂
酸式滴定管& 容量瓶& 移液管& 吸量管& 锥形瓶& 称量瓶
电子天平& 滤纸& pH试纸& 棕色试剂瓶& 等
硝酸银& 氯化钠基准物& 5%的 K2CrO4
四 、实验步骤
1、0.1mol/L AgNO3溶液的配制
&&& 称取8.5g AgNO3溶于500mL不含Cl-的水中，溶解后转入棕色试剂瓶中置暗处保存，以减缓因见光而分解的作用。
2、0.1mol/L AgNO3溶液的标定
&&& 准确称取1.5～1.6g NaCl基准物于烧杯中，加100mL水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
&&& 准确移取10.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水、1mL5% K2CrO4，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。根据NaCl的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液的体积，计算AgNO3标准溶液的浓度。
3、试样分析
&&& 准确称取粗食盐约0.8 g置于烧杯中，加水50mL溶解后定量转入100mL容量瓶中，加水稀释到标线，摇匀。
&&& 准确移取10.00mL试液于锥形瓶中，加入10mL水及1mL5% K2CrO4，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。平行测定四次，计算样品中氯的质量分数。
五 、数据记录及计算
1、0.1mol/L AgNO3溶液的标定
2. 试样分析
六 、注意事项
1、 滴定时溶液的pH应控制在6.5～10.5之间，当NH4+的浓度大于0.1mol/L时不能用莫尔法进行测定。
2、准确分析时需做空白实验
七 、思考题
1、莫尔法测氯时为什么溶液的pH要控制在6.5～10.5之间？
2、滴定过程中为什么要充分摇动溶液？
3、用K2CrO4作指示剂时，其浓度太大和太小对测定有何影响？
实验九 混合碱的分析（双指示剂法）
重点：①酸式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；②无水NaCO3基准物质及混合碱样品的正确称取（差减法）；③有效数字的取舍及确定。
难点：滴定终点的判断及掌握。
一、实验目的
1.了解混合碱的组成及其含量的测定方法
2.了解&双指示剂法&的意义
3.进一步掌握滴定终点的判断方法
二、实验原理
在混合碱中加入甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用盐酸标准浓液滴定至溶液由紫色变为粉红色，此时消耗盐酸V1mL；
NaOH& + HCl == NaCl + H2O
Na2CO3& + HCl == NaCl + NaHCO3
接着加入溴甲酚绿指示剂，继续以盐酸标准溶液滴定到由蓝色至黄绿色，消耗盐酸V2mL。
NaHCO3& + HCl == NaCl + H2O + CO2&
当V1& V2时，混合碱为NaOH和Na2CO3，
当V1&V2时，混合碱为NaHCO3和Na2CO3，
三、仪器和试剂
0.10mol&L-1HC1溶液；无水NaCO3基准物质；混合碱试样，溴甲酚绿指示剂（0.1%的20%乙醇溶液）；甲酚红-百里酚蓝（0.1g甲酚红溶于100mL50%乙醇中；0.1g百里酚蓝溶于100mL20%乙醇中，0.1%甲酚红：0.1%百里酚蓝=1：6）。
电子天平，烧杯（100mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL），酸式滴定管，锥形瓶（250mL）。
四、实验内容
1、0.1mol&L-1HCl溶液的配制（量取4-4.5mL浓HCl配制成500mL溶液）
2、0.1mol&L-1HCl溶液的标定
将称量瓶洗涤并烘干，称取0.15--0.20g无水Na2CO3 三份于锥形瓶中。分别用20-30 ml水溶解后，加入3滴溴甲酚绿指示剂，用0.1mol&L-1HCl滴定由蓝色变为黄绿色，即为终点。平行滴定四次，计算HCl溶液的浓度。
3、混和碱分析
准确称取1.5--2.0g混合碱（不同的四份）试样于100mL小烧杯中，加少量水使其溶解，必要时可用小火加热促进溶解。冷却后，将溶液转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水洗烧杯3--4次，洗涤夜亦转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25.00mL混和碱液于锥形瓶中&加入5-8滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用0.1mol&L-1HCl滴定由紫色至淡粉色，即为第一终点&记下HCl标准溶液体积V1&加入3-5滴溴甲酚绿指示剂，继续以盐酸标准溶液滴定到由蓝色至黄绿色，为第二终点&记下HCl标准溶液体积V2（平行滴定三次）。&判断混合碱的组成及计算各组分含量。
五、数据记录及处理
1.数据记录表格（仿前面实验）
2. 计算HCl溶液的浓度，判断混合碱的组成及计算各组分含量。
六、注意事项
1、达到第一终点前，溶液颜色的变化可用同浓度的NaHCO3的混合指示剂溶液作参照。
2、达到第一终点前，滴定速度不宜过快，也不宜过慢。
3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。
七、实验讨论
1.采用双指示剂法测定未知碱样，试判断下列五种情况下，碱样的组成？
⑴V1=0 V2&0&&&&&&& &&⑵V1&0 V2=0&&&&&&&&& ⑶V1&V2
⑷V1&V2&&&&&&&&&&&&& ⑸V1=V2