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通 知 公 告
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EDTA标准溶液的标定与自来水总硬度的测定（P184）（P187）
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实验类型： 验证&& 要求：必修&& 学时：4
教学重点及难点：EDTA的标定方法、指示剂的选择、水的硬度的测定方法
一、实验目的
1.了解EDTA标准溶液的配制和标定原理；了解水的总硬度的表示方法；
2.&掌握常用的标定EDTA的基本原理及方法；学习络合滴定法的原理及其应用。
3.&&掌握络合滴定法中的直接滴定法。
二、实验原理
乙二胺四乙酸二钠简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1：1型螯合物，故常用作配合滴定的标准溶液。EDTA常因吸附约0.3%的水分和其中含有少量杂质而不能直接用做标准溶液。
用于标定EDTA溶液的基准物质有Zn， Cu，Bi，Ni，Pb等含量不低于99.95%的某些金属以及它们的金属氧化物ZnO或某些盐类，如ZnSO4&7H2O，CaCO3， MgSO4&7H2O等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。
常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH=10进行标定。也可用二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH=5～6进行标定。
EDTA的特点：
a.& 配位能力强；氨氮和羧氧两种配位原子；
b. 多元弱酸；EDTA可获得两个质子，生成六元弱酸；
c. 与金属离子能形成多个多元环，配合物的稳定性高；
d. 与大多数金属离子1∶1配位， 计算方便；
含有钙镁盐类的水叫硬水（硬度小于5.6度的一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。
暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”。
水的硬度表示方法有多种，目前我国采用二种表示方法：一种是以CaO的mmol?L-1计，表示1L水中所含CaO的mmol数，其硬度表示为
另一种表示方法是以度&计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO，1&=10ppmCaO，即1L水中含10mgCaO其硬度表示为：
式中& CEDTA—EDTA标准溶液的浓度& mol?L-1；
&&&&& VEDTA—滴定时用去的EDTA标准溶液的体积，若为滴定总硬时所用去的，则所得硬度为总硬；若为滴定钙硬时用去的体积，则所得硬度为钙硬；
&&&&& V水样—水样的体积（mL）。
水中钙镁离子含量，可用EDTA法测定总硬度，测定时控制溶液的酸度为pH≈10，铬黑T为指示剂，以EDTA标准溶液滴定水中Ca2+、Mg2+，由EDTA浓度和用量，可计算出水的总硬度。钙硬是在溶液pH≥12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水中Ca2+，由EDTA浓度和用量，可算出水钙硬，由总硬度减去钙硬即为镁硬。
在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe 3+、Al 3+、Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等干扰离子，用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。所得Ca、Mg总量折算成CaO的量来表示总硬度的大小。
三、主要试剂与仪器
1、乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y&2H2O，相对分子质量372.2）；2、CaCO3（A.R.）基准物质；3、0.5%铬黑T指示剂；4、甲基红；5、1：1的盐酸；6、1:2氨水;7、NH3&H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）；8、电子天平；9、移液管；10、容量瓶；11、滴定管；12、表面皿
四、实验步骤
1、以CaCO3为基准物质标定0.01 mol&L-1EDTA标准溶液：
&准确称取CaCO3 0.09~0.1g左右置于50mL烧杯中，少量水润湿，加入5mL(1:1)HCl，盖上表面皿溶解，定容于100mL容量瓶。
2. EDTA标准溶液浓度的标定
用铬黑T作指示剂。移取10mL试样三份，加1滴甲基红，用氨水中和溶液至稳定的黄色，再补加20mL水，5mLMg-EDTA，10mLNH3-NH4Cl缓冲液，3滴铬黑T，用EDTA滴定至纯蓝色为终点。
3.自来水的总硬的测定：
准确量取澄清的水样10mL于锥形瓶中，加入1～2滴1:1HCl使之酸化，并煮沸数分钟除去CO2，冷却后加入1:2三乙醇胺5mL， pH≈10氨性缓冲溶液5mL，1～3滴铬黑T，摇匀，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点，记下消耗EDTA体积V1。
五、数据记录与处理
实验号码 记录项目
平均值（）
水的总硬度（）
水的总硬度的平均值（）
水的总硬度（&）
水的总硬度的平均值（&）
平均相对偏差
六、注意事项：
1. 络合反应速度较慢，滴定时滴加速度不能太快，特别是临近终点时，要边滴边摇晃。
2. 注意比较不同标定方法的差异，想想为什么要用不同的方法标定EDTA。
3.以CaCO3为基准物质标定时加入Mg-EDTA的作用是什么？基于什么原理？
4.若水样不清，则必须过滤，过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的，最初的滤液须弃去。
5.若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子，则会影响测定结果，可加入1%Na2S溶液1mL使Cu2+、Zn2+等成硫化物沉淀，过滤。锰的干扰可加入盐酸羟胺消除。
6.在氨性液中，Ca(HCO3)2含量较高时，可能慢慢析出CaCO3沉淀，使滴定终点拖长，变色不敏锐，所以滴定前最好将溶液酸化，煮沸除去CO2，注意HCl不可多加，否则影响滴定时溶液的pH值。
七、思考题：
1.为什么要使用两种指示剂分别标定EDTA？
2.在中和标准物质中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红？为什么？
3.阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。
4.滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？
各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
5.本节使用的EDTA应采用何种指示剂标定？最适当的基准物质是什么？
6.在测定水的硬度时能否先将三份试样一起准备好后，再分别滴定？
7.写出以ρCaCO3（单位为mg/L）表示水的总硬度的计算公式，并计算实验中水样的总硬度。
& （mg&L-1）
copyright (C) 2012 Experimental Chemistry center&of Tarim University College&&ALL Right Reserved. 化学实验教学中心 版权所有 Email: []（1）偏高 （2）湿润的红色石蕊试纸&试纸颜色由红变蓝（3）n(Ni2＋)=" 0." 04000 mol·L-1×31. 25 mL×10-3L·mL-1 ="1." 250×10-3 moln(NH4 +)= ="2." 500×10-3 moln(SO42－)= &=="2." 500×10-3mol m(Ni2＋)=" 59" g·mol－1×1. 250×10-3 mol="0." 07375 g m(NH4+)=" 18" g·mol－1×2. 500×10-3 mol="0." 04500 g m(SO42-)=" 96" g·mol-1×2. 500×10-3 mol="0." 2400 gn(H2O)=="1." 250×10-2 mol x :y :m:n= n(NH4+):n(Ni2+):n(SO42-):n(H2O)=" 2:1:2:10" 硫酸镍铵的化学式为(NH4)2Ni(SO4)2·10H2O
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科目：高中化学
（2013?江苏）硫酸镍铵[（NH4）xNiy（SO4）m?nH2O]可用于电镀、印刷等领域．某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：①准确称取2.3350g&样品，配制成100.00mL&溶液A；②准确量取25.00mL&溶液A，用0.04000mol?L-1的EDTA（Na2H2Y）标准溶液滴定其中的Ni2+（离子方程式为Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+），消耗EDTA&标准溶液31.25mL；③另取25.00mL溶液A，加足量的NaOH&溶液并充分加热，生成NH3&56.00mL（标准状况）．（1）若滴定管在使用前未用EDTA&标准溶液润洗，测得的Ni2+含量将偏高&（填“偏高”、或“偏低”或“不变”）．（2）氨气常用湿润的红色石蕊试纸&检验，现象是试纸颜色由红变蓝．（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式（写出计算过程）．
科目：高中化学
来源：2013年普通高等学校招生统一考试(江苏卷)化学试题
硫酸镍铵[(NH4)xNiy(SO4)m·nH2O]可用于电镀、印刷等领域．某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：①准确称取2.3350 g样品，配制成100.00 mL溶液A；②准确量取25.00 mL溶液A，用0.04000 mol·L－1的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2+(离子方程式为Ni2+＋H2Y2－＝NiY2－＋2H+)，消耗EDTA标准溶液31.25 mL；③另取25.00 mL溶液A，加足量的NaOH溶液并充分加热，生成NH3　56.00 mL(标准状况)．
(1)若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗，测得的Ni2+含量将________(填“偏高”、或“偏低”或“不变”)．
(2)氨气常用________检验，现象是________．
(3)通过计算确定银硫酸镍铵的化学式________(写出计算过程)．
科目：高中化学
来源：2013年全国普通高等学校招生统一考试化学（江苏卷解析版）
题型：计算题
硫酸镍铵[(NH4)xNiy(SO4)m·nH2O]可用于电镀、印刷等领域。某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：①准确称取2. 3350 g 样品，配制成100. 00 mL 溶液A；②准确量取25. 00 mL 溶液A，用0. 04000 mol·L-1 的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2＋(离子方程式为Ni2＋+H2Y2－=NiY2－+2H＋ )，消耗EDTA 标准溶液31. 25 mL；③另取25. 00 mL溶液A，加足量的NaOH 溶液并充分加热，生成NH3
56. 00 mL(标准状况)。
（1）若滴定管在使用前未用EDTA 标准溶液润洗，测得的Ni2＋含量将&&&&&&&&&(填“偏高”、或“偏低”或“不变”)。
（2）氨气常用&&&&&&&&&&&&&&&&&&检验，现象是&&&&&&&&&&&&&&&&。
（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。
科目：高中化学
硫酸镍铵[(NH4)xNiy(SO4)m·nH2O]可用于电镀、印刷等领域。某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：①准确称取2. 3350 g 样品，配制成100.
00 mL 溶液A；②准确量取25. 00 mL 溶液A，用0.
04000 mol·L-1 的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2＋(离子方程式为Ni2＋+H2Y2－=NiY2－+2H＋
)，消耗EDTA 标准溶液31. 25 mL；③另取25.
00 mL溶液A，加足量的NaOH 溶液并充分加热，生成NH3 56. 00 mL(标准状况)。
（1）若滴定管在使用前未用EDTA 标准溶液润洗，测得的Ni2＋含量将&&&&&&&&&
(填“偏高”、或“偏低”或“不变”)。
（2）氨气常用&&&&&&&&&&&&&&&&&&
检验，现象是&&&&&&&&&&&&&&&&
（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。edta标准溶液的配制与标定若使用不合格的蒸馏水对实验结果的影响_百度作业帮
edta标准溶液的配制与标定若使用不合格的蒸馏水对实验结果的影响
要看情况.比如水中钙镁含量高,而你又要测钙镁,那当然会有影响,如果在PH=5.5时测Zn,则钙镁的影响会小一点,带上空白则基本可消除干扰.但是,如果是酸碱度不为中性,则对测定有较大的影响,因为EDTA滴定法通常对pH值要求较高.补充说一点：烧点合格的蒸馏水好像是一件非常简单的事情吧?莫非你是在校学生?
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