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实验7 铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定
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EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅
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配位滴定练习题有答案
导读：32、水硬度测定过程中需加入一定量的NH3?H2O-NH4Cl溶液，其目的是保持溶液的酸度在整个滴定过程中基本保持不变。四、简答题1、EDTA和金属离子形成的配合物有哪些特点？2、配位滴定中什么是主反应？有哪些副反应？怎样衡量副反应的严重情况？3、配合物的绝对稳定常数和条件稳定常数有什么不同？为什么要引入条件稳定常数？4、试比较酸碱滴定和配位滴定，说明它们的
32、水硬度测定过程中需加入一定量的NH3 ?H2O-NH4Cl溶液，其目的是保持溶液的酸度在整个滴定过程中基本保持不变。
四、简答题
1、EDTA和金属离子形成的配合物有哪些特点？
2、配位滴定中什么是主反应？有哪些副反应？怎样衡量副反应的严重情况？
3、配合物的绝对稳定常数和条件稳定常数有什么不同？为什么要引入条件稳定常数？
4、试比较酸碱滴定和配位滴定，说明它们的相同点和不同点？
5、配位滴定中，金属离子能够被准确滴定的具体含义是什么？金属离子能被准确滴定的条件是什么？
6、配位滴定的酸度条件如何选择？主要从哪些方面考虑？
7、酸效应曲线是怎样绘制的？它在配位滴定中有什么用途？
8、金属离子指示剂应具备哪些条件？为什么金属离子指示剂使用时要求一定的pH范围。
9、什么是配位滴定的选择性？提高配位滴定选择性的方法有哪些？
10、配位滴定的方式有几种？它们分别在什么情况下使用？
11、金属指示剂的作用原理 ?
12、 使用金属指示剂过程中存在的问题?
13、如何选择配位掩蔽剂?
14、影响配位滴定突跃的因素?
五、计算题
1、根据EDTA的各级解离常数，计算pH=5.0和pH=10.0时的lgαY(H)值，并与表4-3比较是否符合？
2、分别含有0.02mol/L的Zn、Cu、Cd、Sn、Ca的五种溶液，在pH=3.5时，哪些可以用EDTA准确滴定？哪些不能被EDTA滴定？为什么？
3、当pH=5.0时，Co和EDTA配合物的条件稳定常数是多少(不考虑水解等副反应)？当Co浓度为0.02mol/L时，能否用EDTA标准滴定Co?
4、在Bi和Ni均为0.01mol/L的混合溶液中，试求以EDTA溶液滴定时所允许的最小pH值。能否采取控制溶液酸度的方法实现二者的分别滴定？
5、用纯CaCO3标定EDTA溶液。称取0.1005g纯CaCO3，溶解后用容量瓶配成100.0mL溶液，吸取25.00mL，在pH=12时，用钙指示剂指示终点，用待标定的EDTA溶液滴定，用去24.50mL。
(1) 计算EDTA溶液的物质的量浓度；(2)计算该EDTA溶液对ZnO和Fe2O3的滴定度。
6、在pH=10的氨缓冲溶液中，滴定100.0mL含Ca、Mg的水样，消耗0.01016mol/L的EDTA标准溶液15.28mL；另取100.0mL水样，用NaOH处理，使Mg生成Mg(OH)2沉淀，滴定时消耗EDTA标准溶液10.43mL，计算水样中CaCO3和MgCO3的含量(以ug/mL表示)。 2+2+2+3+2+2+2+2+2+2+2+2+2+
7、称取铝盐试样1.250g，溶解后加入0.05000mol/L的EDTA溶液25.00mL，在适当条件下反应后，以调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用0.02000mol/L的Zn标准溶液回滴过量的EDTA，消耗Zn溶液21.50mL，计算铝盐中铝的质量分数。
8、用配位滴定法测定氯化锌的含量。称取0.2500g试样，溶于水后稀释到250.0mL，移取溶液25.00 mL，在pH=5～6时，用二甲酚橙做指示剂，用0.01024mol/L的EDTA标准溶液滴定，用去17.61mL。计算试样中氯化锌的质量分数。
9、称取含Fe2O3和Al2O3的试样0.2015g，溶解后，在pH=2以磺基水杨酸做指示剂，以
0.02008mol/L的EDTA 标准溶液滴定到终点，消耗15.20mL，再加入上述EDTA溶液25.00mL，加热煮沸使EDTA与Al反应完全，调节pH=4.5，以PAN为指示剂，趁热用0.02112mol/L的Cu2+标准溶液返滴定，用去8.16mL，试计算试样中Fe2O3和Al2O3的质量分数。
10、欲测定有机试样中的含磷量，称取试样0.1084g，处理成试液，并将其中的磷氧化成PO4，加入其它试剂使之形成MgNH4PO4沉淀。沉淀经过滤洗涤后，再溶解于盐酸中并用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节pH=10，以铬黑T为指示剂，需用0.01004mol/L的EDTA21.04mL滴定至终点，计算试样中磷的质量分数。
11、移取含Bi、Pb、Cd的试液25.00mL，以二甲酚橙为指示剂，在pH=1时用0.02015mol/L的EDTA标准溶液滴定，消耗20.28mL。调节pH=5.5，继续用EDTA标准溶液滴定，消耗30.16mL。再加入邻二氮菲使与Cd-EDTA配离子中的Cd发生配合反应，被置换出的EDTA再用0.02002mol/L的Pb标准溶液滴定，用去10.15mL，计算溶液中Bi、Pb、Cd的浓度。
12、称取0.5000g煤试样，灼烧并使其中的S完全氧化转移到溶液中以SO4形式存在。除去重金属离子后，加入0.05000mol/L的BaCl2溶液20.00mL，使之生成BaSO4沉淀。再用0.02500mol/L的EDTA溶液滴定过量的Ba，用去20.00mL，计算煤中S的质量分数。
13、称取锡青铜试样（含Sn、Cu、Zn和Pb）0.2643g，处理成溶液，加入过量的EDTA标准溶液，使其中所有重金属离子均形成稳定的EDTA的配合物。过量的EDTA再pH=5～6的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用Zn(Ac)2标准溶液回滴。再在上述溶液中加入少许固定NH4F使SnY转化成更稳定的SnF62-，同时释放出EDTA，最后用0.01163mol/L的Zn(Ac)2标准溶液滴定EDTA，消耗Zn(Ac)2标准溶液20.28mL。计算该铜合金中锡的质量分数。
14、测定25.00mL试液中的镓(Ⅲ)离子，在pH=10的缓冲溶液中，加入25mL浓度为0.05mol/L的Mg-EDTA溶液时，置换出的Mg以EBT为指示剂，需用0.05000mol/L的EDTA标准溶液10.78mL滴定至终点。计算(1)镓溶液的浓度；(2)该试液中所含镓的质量(g)。
15、欲测定某试液中的Fe、Fe的含量。吸取25.00mL该试液，在pH=2时用浓度为
0.01500mol/L的EDTA滴定，消耗15.40mL，调节pH=6，继续滴定，又消耗14.10mL，计算其中Fe、Fe的浓度(mg/mL)。
16、称取0.5000g粘土试样，用碱熔后分离SiO2，定容250.0mL。吸取100mL，在pH=2～2.5的热溶液中，用磺基水杨酸为指示剂，以0.02000mol/L的EDTA标准溶液滴定Fe，消耗
5.60mL。滴定后的溶液在pH=3时，加入过量的EDTA溶液，调pH=4～5，煮沸，用PAN作指示剂，以CuSO4标准溶液(每毫升含纯CuSO45H20 0.00500g)滴定至溶液呈紫红色。再加入NH4F，煮沸后，又用CuSO4标准溶液滴定，消耗CuSO4标准溶液24.15mL，计算粘土中Fe2O3和Al2O3的质量分数。
17、将镀于5.04cm某惰性材料表面上的金属铬(ρ=7.10g/cm)溶解于无机酸中，然后将此酸性溶液移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。吸取25.00mL该试液，调节pH=5后，加入25.00mL33+2+3+2+3+2+2+2-2+3+2+2+2+2+3+2+2+3-3+2+2+
的0.02010mol/L的EDTA溶液使之充分螯合，过量的EDTA用0.01005mol/L的Zn(Ac)2溶液回滴，需8.24mL可滴定至二甲酚橙指示剂变色。该惰性材料表面上铬镀层的平均厚度为多少毫米 ？
18、用下列基准物质标定0.02mol/LEDTA溶液，若使EDTA标准溶液的体积消耗在30mL左右，分别计算下列基准物的称量范围。
(1) 纯Zn粒； (2) 纯CaCO3； (3) 纯Mg粉；
19、条件稳定常数计算
(1) pH =10 EDTA与Mg形成配合物时计算lgK’MgY
(2) pH =8 EDTA与Ca形成配合物时计算lgK’CaY
(3) pH =5 EDTA与Zn形成配合物时计算lgK’ZnY
(4) pH =10 NH3=0.1mol/L时,EDTA与Zn形成配合物时计算lgK’ZnY
20、单一离子与混合离子滴定，介质酸度选择。
若EDTA滴定等浓度下述单一离子，EDTA浓度0.01mol/L,计算准确滴定介质最高酸度与最低酸度。
(1) Bi (2) Cd (3) Al (4) Mg (5) Zn
(6) Ca （7）. Bi―Pb (8). Fe ―Al―Ca―Mg
21、水泥成分分析，称样1.000g溶解后。定量移入250mL容量瓶中，准确移取22.00mL进行滴定，在pH=2介质中异黄汲水杨酸为指示剂，以0.0200mol/LEDTA滴定Fe,消耗
EDTA30.00mL，然后加入上述溶液25.00mL加热煮沸，在pH=5介质以XO为指示剂，用0.02000mol/LCu标准溶液滴定Al,消耗5.00mL,再调pH=10氨性介质EBT为指示剂，EDTA滴定Ca－Mg,消耗EDTA45.00mL,用NaOH沉淀Mg后，以钙指示剂指示终点，EDTA滴定Ca消耗EDTA=10.00mL,计算样品中Fe2O3 、Al2O3 、CaO 、MgO含量。
22、今将2.318g合金样品溶于热HNO3中，析出沉淀经灼烧称量0.3661g测Sn。溶液定量移入500mL容量瓶中，。移取50.00mL,pH=2介质0.0500mol/LEDTA滴定Bi,消耗EDTA11.20mL,调节pH=5~6六次甲基四胺介质，仍以XO为指示剂，EDTA滴定Pb+Cd消耗10.80mL,再加入邻二氮菲与Cd生成配合物吸出等量EDTA，用0.04630mol/LPb(NO3)2标准溶液滴定EDTA到终点，消耗Pb(NO3)2 6.15mL测得Cd量，分别计算Sn、Bi、Cd、Pb含量。
23、称取Zn、Al合金试样0.2000g，溶解后调至pH=3.5,加入50.00mL、0.05132mol/LEDTA煮沸，冷却后加入乙酸缓冲溶液调至pH=5.5，以二甲酚橙为指示剂，用0.05000mol/L标准ZnSO4溶液滴定至由黄变成红色，用去5.08mL。再加定量NH4F，加热至40℃，用上述ZnSO4标准溶液滴定，用去20.70mL，计算试样中Zn和Al的各自含量。
24、测定硫酸盐中的SO4。称取试样3.000 g，溶解后,配制成250.0mL溶液,吸取25.00mL，加入c(BaCl2)=0.05000 mol/LBaCl2溶液25.0mL。加热沉淀后，用0.02000mol/LEDTA滴定剩余Ba ，消耗EDTA溶液17.15mL，计算硫酸盐试样中SO4 的质量分数。
25、分析Cu-Zn-Mg合金，称取0.5000g试样，溶解后配成100.00mL试液，移取25.00mL，调PH=6.0，用PAN作指示剂，用0.05000mol/LEDTA滴定Cu +和Zn 用去37.30mL。另移取25.00mL调至pH=10，加KCN，掩蔽Cu 和Zn 以铬黑T为指示剂，用上述EDTA标2+2+2+2+2+2-2-2+2+2+2+2+3+3+2+3+2+3+3+2+2+3+2+3+2+2+2+2+2+2+
准溶液滴至终点，用去4.10mL，然后再滴加甲醛以解蔽Zn ，再用EDT滴定，又用去13.40mL,计算试样中Cu 、Zn 、Mg 的各自含量。
26、分析Pb、Zn、Al合金时，称取合金0.4800g，溶解后，用容量瓶准确配制成100mL试液。吸取25.00mL试液，加KCN将Zn 掩蔽。然后用c(EDTA)=0.02000mol/L的EDTA滴定Pb 和Mg ，消耗EDTA溶液46.40mL；继续加入二巯基丙醇(DMP)掩蔽Pb ，使其置换出等量的EDTA，再用c(Mg2+)=0.01000mol/LMg 标准溶液滴定置换出的EDTA，消耗Mg 离子溶液22.60mL；最后加入甲醛解蔽Zn2+，再用上述EDTA滴定Zn ，又消耗EDTA溶液44.10mL。计算合金中Pb、Zn、Mg的质量分数。
27、移取含Bi 、Pb 试液50.0mL各两份，其中一份以XO为指示剂，用0.010mol/L的EDTA标准溶液滴定到终点时，消耗EDTA标准溶液25.0mL，于另一份试液中加入铅汞齐，待Bi 置换反应完全后，用同一浓度的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗30.0mL，计算试液中的Bi 、Pb 浓度各为多少？
28、称取含硫试样0.3010g，处理为可溶性硫酸盐，溶于适量水中，加入BaCl2溶液30.00ml，形成BaSO4沉淀，然后用c(EDTA)=0.02010mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定过量的Ba ，消耗10.02ml。在相同条件下，以30.00mLBaCl2溶液做空白试验，消耗25.00ml的EDTA溶液。计算试样中硫含量的质量分数。
29、用纯Zn标定EDTA溶液，若称取的纯Zn粒为0.5942克，用HCl溶液溶解后转移入500mL容量瓶中,稀释至标线。吸取该锌标准溶液25.00mL，用EDTA溶液滴定，消耗24.05mL，计算EDTA溶液的准确浓度。
30、称取含钙试样0.2000g，溶解后转入100mL容量瓶中，稀释至标线。吸取此溶液25.00mL，以钙指示剂为指示剂，在pH=12.0时用0.02000 mol/LEDTA标准溶液滴定，消耗EDTA19.86 mL，求试样中CaCO3的质量分数。
31、测定合金钢中Ni的含量。称取0.500g试样，处理后制成250.0mL试液。准确移取50.00mL试液，用丁二酮肟将其中沉淀分离。所得的沉淀溶于热HCl中，得到Ni试液。在所得试液中，加入浓度为0.05000mol/L的EDTA标准溶液30.00mL，反应完全后，多余的EDTA用
c(Zn)=0.02500mol/L标准液溶液返滴定，消耗14.56mL，计算合金钢中试样的质量分数。
32、称取的Bi、Pb、Cd合金试样2.420g，用HNO3溶解后，在250mL容量瓶中配制成溶液。移取试液50.00mL，调pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用c(EDTA)=0.02479mol/LEDTA标准溶液滴定，消耗EDTA25.67mL。再用六次甲基四胺缓冲溶液将pH调至5，再以上述EDTA滴定，消耗EDTA溶液24.76mL。再加入邻二氮菲，此时用c(Pb(NO3)2)=0.02479 mol/L Pb(NO3)2标准溶液滴定，消耗6.76mL。计算合金试样中Bi、Pb、Cd的质量分数。
33、称取含氟矿样0.5000g，溶解后，在弱碱介质中加入0.1000mol/LCa标准溶液50.00mL，Ca将F沉淀后分离。滤液中过量的Ca，在pH=10.0的条件下用0.05000mol/LEDTA标准溶液返滴定，消耗20.00mL。计算试样中氟的质量分数。
34、锡青铜中Sn的测定。称取试样0.2000g，制成溶液，加入过量的EDTA标准溶液，使共存Cu、Zn、Pb的全部生成配合物。剩余的EDTA用0.1000mol/LZn(Ac)2标准溶液滴定至终点（以二甲酚橙为指示剂，不计消耗体积）。然后加入适量NH4F，同时置换出EDTA（此时只有Sn与F生成SnF6），再用Zn(Ac)2标准溶液滴定，用去12.30mL，求锡青铜试样中Sn的质量分数。 4+-2-2+2+2+2+-2+2+2+2+2+2+3+3+3+2+2+2+2+2+2+2+2+2+2+2+2+
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