75化学实验习题答案
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75化学实验习题答案
重铬酸钾、高锰酸钾；混合物各组分吸收曲线重叠时，为什么要找出吸光度Δ；1.ΔA较大处的相互光谱重叠比较小，干扰较轻，在；如果吸收曲线重叠，而又不遵从朗伯-比尔定律时，该；2.看是否由浓度引起的偏离郎伯-比尔定律，如是可；阿司匹林的合成；在硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应生成什么产物？；1、水杨酸乙酯；本实验，测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要加入；2、产物用稀
重铬酸钾、高锰酸钾混合物各组分吸收曲线重叠时，为什么要找出吸光度ΔA较大处测定1. ΔA较大处的相互光谱重叠比较小，干扰较轻，在MnO4试液的524nm和545nm两个波长处，宜选545nm。如果吸收曲线重叠，而又不遵从朗伯-比尔定律时，该法是否还可以应用？2. 看是否由浓度引起的偏离郎伯-比尔定律，如是可先稀释，再用此法。再者看两溶液的Δλ，Δλ小误差大，反之则小。 阿司匹林的合成在硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应生成什么产物？1、 水杨酸乙酯本实验，测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要加入氢氧化钠？2、 产物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液在296.5 nm左右有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的相对分子质量，即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度 钢铁中镍含量的测定如果称取含镍约35%的钢样0.15g，沉淀时应加入1%的丁二酮肟溶液多少毫升?1． 丁二酮肟过量60％，体积为35ml（1％）。溶解钢样时，加入硝酸的作用是什么？沉淀前加入酒石酸的作用是什么？2． 溶样，氧化二价铁为三价铁。为什么先用20%的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀两次？3． 洗涤未反应的丁二酮肟。如何检验氯离子？4． 硝酸和硝酸银。本实验与硫酸钡重量法有哪些异同？做完本实验，总结一下有机沉淀剂的特点。5、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色鲜艳，可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小，不能用沙心漏斗过滤。 钴和铁的分离与测定在离子交换中，为什么要控制流速？淋洗液为什要分几次加入？1. 为了除去杂质及使树脂转型。柱径比大，层次分明，分离效果好；流速快，离子交换来不及，会造成已分离的离子发生交叉，达不到分离效果。流速慢，已分离的离子又被吸附，同样无法分离。有气泡时，界面不平，淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠。 钴配合物的合成与分析1．在制备配合物⑴时，在水浴上加热20分钟的目的是什么？可否在煤气灯上直接加热煮沸？答：使配体Cl-进入内界，转变成配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2；直接加热可能使配合物分解。1 －2．在制备配合物⑴的过程中，为什么要待气泡消失后再加入浓盐酸？如果提前加入会出现什么情况？答：待H2O2分解完后再加入浓盐酸，否则H2O2与浓盐酸反应放出氯气或二价配合物氧化不完全。3．通常条件下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，为什么生成配合物后恰好相反？ 答：二价钴的电子构型为3d7，按照价键理论，生成八面体型配合物后将有一个电子被激发至5s高能轨道上，故极易失去，即被氧化成d6构型的三价钴配合物；按照晶体场理论，八面体场中d6构型离子中的6个电子都在低能轨道，CFSE最大。4．能否直接将配合物溶于水，用莫尔法测定外界氯的含量？答：测外界氯时，不能破坏配合物，而该配合物的颜色会干扰摩尔法终点的判断。 混合碱欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？1.混合指示剂。采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中，是判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？ V1=0
V1=V22.（l）NaHCO3
（3）NaOH +Na2CO3
（4）Na2CO3+ NaHCO3
（5）Na2CO3无水碳酸钠保存不当，吸水1%，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？用此浓度测定定式样。其影响如何？3.盐酸溶液浓度偏大，用此浓度测定试样结果偏大。测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，使碳酸氢钠迅速转变为碳酸而分解为二氧化碳而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录V1，问对测定有何影响？4. 测定结果V1偏小。混合指示剂的变色原理是什么？有何优点？5. 欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCI标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达，即常称为“双指示剂法”。此法简便、快速，颜色互补，易于判断，变色范围窄 甲基橙为什叫偶联反应？试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。芳基重氮正离子是亲电性很弱的试剂,它只能进攻高度活化的芳环,主要是酚类和芳胺分子中的芳环,产物为偶氮化合物这种反应称为偶联. 介质的酸碱性对偶联反应的影响较大,酚类偶联一般在中性或弱碱性介质中进行,胺类偶联宜在中性或弱酸性中进行(pH=3.5-7)本实验中，制备重氮盐时为什么对氨基苯磺酸钠变成钠盐？本实验如何改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠进行重氮化反应，可以吗？为什么？2、把对胺基苯磺酸变为钠盐，是为了增加在冷水中的溶解度，加快反应。而且下步反应中加HCl时，游离NH2基不易生成铵盐。试解释甲基橙在酸碱中变色的原因，并用反应式表示？2、 甲基橙在不同pH时，颜色不同，是由于在酸碱介质中存在形式不同。 2 1、测定有机弱酸（或弱碱）的解离常数时，纯酸型、纯碱型的吸收曲线是如何得到的？4、维持溶液中甲基橙的分析浓度c和离子强度不变，改变溶液pH值，测其吸收曲线，在最大吸收波长处，最高曲线为纯酸形式，最低为纯碱形式。若有机酸的酸性太强或太弱时，能否用本方法测定？为什么？5、不能，该实验用甲基橙在酸碱性条件下具有不同颜色这一特征来用分光度测其pka的值，若有机酸太强或太弱，对环境的pH变化不敏感，其溶液吸光度变化不大，因此不宜用该法测酸性较强或较弱的有机酸。 硫酸铵 ．NH4NO3、NH4HCO3、，NH4Cl中的含氮量能否用甲醛法分别测定？1．NH4NO3、NH4Cl可以，NH4HCO3不可以。尿素中含氮量的测定，先加硫酸加热消化，全部变为硫酸铵，按甲醛法同样测定，使计算含氮量的计算式？2．N%={[CV]NaOH×14.01} / WCO(NH2)2硫酸铵式样溶解于水中后呈现酸性还是碱性？能否用氢氧化钠标准溶液直接测定其中的饿含氮量？3．酸性, 不能否用NaOH标准溶液直接测定其中的含氮量。硫酸铵式液中含有磷酸根、三价铁、三价铝等离子，对测定结果有何影响？4．(NH4)2SO4试液中含有PO43-会使结果偏低，含Fe3+、Al3+离子使结果偏高。中和甲醛及硫酸铵式样中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂？5．因为指示剂的pH范围不同。若试样为硝酸铵，用本方法测定时（甲醛法）。其结果应如何表示？此含氮量是否包含硝酸根中的氮？6．表示为铵态氮=x%, 此含氮量中不包括NO3中的氮。 肉桂酸无水醋酸钾做缩合剂，回流结束后加入固体碳酸钠使溶液呈碱性，此时溶液有哪几种化合物？各以什么形式存在？ -1． 未反应的苯甲醛、肉桂酸盐、碳酸钾、醋酸钾。酸酐和无水丙酸钾与苯甲醛反应，得到什么产物？写出反应式。2．
HCOCCH3OH试验方法（一）中，水蒸气蒸馏前若用氢氧化钠溶液代替碳酸钠碱化时有什么不好？3． Cannizzaro反应（碱性较强情况下）。在柏琴反应中，如使用与酸酐不相应的羧酸盐，会得到两种不同的芳基丙烯酸，为什么？4． 如使用不同的酸酐的α氢都会和羧酸盐反应而得到两种不同的芳基丙烯酸。苯甲醛分别同丙二酸二乙酯、过量丙酮或乙醛相互作用应得到什么产物？从这个产物如何进一步制备肉桂酸？5． ⑴CH-CO2HCCHCOOH
3⑵HCOCCH3-OHHCHCOCOHHC⑶HCOCOHHCHCOCOH HC天然水COD的测定用草酸钠标定高锰酸钾溶液时，应严格控制那些反应条件？1、应严格控制（1）温度，因为室温下反应速度很慢，温度应控制在70-85℃，不能高于90℃，若高于90℃，会使部分草酸分解。（2）酸度，开始滴定时，溶液的酸度约为0.5-1M,滴定终了时，酸度约为0.2-0.5M,酸度不够宜生成MnO2.H2O沉淀，速度过高又会促使H2C2O4分解。(3)滴定速度，特别是开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应就发生分解。水中耗氧量的测定是属于何种滴定方式？为何要采取这样方式测定呢？2、属于反滴定法。采用这种方式，可提高反应速度，另外KMnO4本身作指示剂，若用直接滴定法，终点由红色变无色不好观察。而用反滴定法，终点由无色变红色，便于观察。水样中氯离子含量高时，为什么对测定有干扰？如果有干扰应采用什么方法消除呢？3、水样中氯离子含量高时，会与KMnO4发生反应，会对测定有干扰，加水稀释降低氯离子浓度可消除干扰，如不能消除干扰可加Ag2SO4；如使用Ag2SO4不便，可采用碱性KMnO4法测定水中耗氧物。水中化学耗氧量的测定有何意义？测定水中耗氧量由哪些方法？4、水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一，水中COD量高则呈现黄色，并有明显的酸性，工业上用此水，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，且影响印染等产品质量，故需要测定它。测定水中耗氧量有高锰酸钾法和重铬酸钾法。 天然水硬度的测定什么叫水的硬度？水的硬度单位有哪几种表示方式？1、水的硬度可分为水的总硬度和钙镁硬度两种，前者是测定Ca、Mg总量，以钙化合物含量表示，后者是分别测定Ca和Mg含量。水的硬度单位表示方法：德国硬度(d)：每度相当于1升水中含有10mgCaO；法国硬00度(f)：每度相当于1升水中含有10mgCaCO3；英国硬度(e)：每度相当于1升水中含有0.7mgCaCO3；美国硬度是每度等于法国硬度的十分之一滴定水中钙离子、镁离子含量时，为什么常加入Mg2+-EDTA盐溶液？2、铬黑T与Mg2+显色很灵敏，但与Ca2+显色的灵敏度较差，因此，在pH=10的缓冲溶液中用EDTA滴定水样时，常于溶液中先加入少量的MgEDTA,此时发生置换反应：MgEDTA?Ca2??CaEDTA?Mg2?置换出来的Mg2+与铬黑T显很深的红色。滴定时，EDTA先与Ca2+络合，当达到滴定终点时，EDTA夺取Mg-铬黑T络合物中的Mg2+，形成MgEDTA，游离出指示剂，显蓝色， 4 0颜色变化很明显。为什么不用EDTA酸配制溶液作为滴定剂？3、 由于EDTA酸在水中的溶解度小，故通常把它制成二钠盐，一般也简称EDTA，它在水中的溶解度较大，在22℃时，每100ml水可溶解11.1g。它与金属离子形成螯合物时，它的氮原子和氧原子与金属离子相键合，生成具有多个五员环的螯合物，在一般情况下，这些螯合物的络合比都是1:1。 铁矿石中铁含量的测定铬酸钾法测定铁矿石中全铁时，滴定前为什么要加入磷酸？加入磷酸后为什么要立即滴定？1. 加入磷酸与Fe3+生成稳定的无色配合物[Fe(HPO4)]-，消除Fe3+的黄色对终点颜色的干扰，另一方面降低了Fe3+/Fe2+的电极电位，增大了滴定突跃的电位范围，使K2Cr2O7与Fe2+反应更完全，指示剂能较好地在突跃范围内显色，减小终点误差。为什么二氯化锡溶液趁热滴加？加入二氯化汞溶液时需冷却且要一次加入。2. 趁热滴加SnCl2，以保证Fe3+快速被还原，反应现象明显。HgCl2加入前溶液应冷却，否则Hg2+可能氧化溶液中的Fe2+，使测定结果偏低；一次性加入可防止Sn2+浓度局部过大，使得HgCl2进一步被还原而析出Hg。铬酸钾为什么能直接称量配制准确浓度的溶液？3. 因为K2Cr2O7性质稳定，宜纯化、摩尔质量大。铁矿石中含硅量高时，为什么加入氟化钠可以助溶？难溶于盐酸的式样，为什么用过氧化钠-碳酸钠或过氧化钠-氢氧化钠能全熔铁矿石式样呢？4. 促使样品分解，形成络合物，使硅酸盐中的Fe全部溶解。碱溶法可以使样品中的铁氧化成可溶的金属高价含氧酸盐测定铁矿石中铁含量的主要原理是什么？写出计算铁和三氧化二铁的百分含量计算式？5. 将铁矿石试样在热、浓的HCl溶液中溶解后，用SnCl2将Fe3+还原为Fe2+，过量的SnCl2用HgCl2氧化除去，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定紫色。计算方法：Fe%?c1/6K2Cr2O7?VK2Cr2O7?MFem样?100%1c1/6K2Cr2O7?VK2Cr2O7?MFe2O3Fe2O3%??100% m样铁氧体法处理含铬废水1．本实验中各步骤发生了哪些化学反应？若在实验过程中加H2O2的量过多或过少，将会产生哪些不良影响？答：首先，Fe2+将Cr(Ⅵ)还原成Cr3+，见原理中反应式（1）；然后加入H2O2将一部分Fe2+氧化成Fe3+：Fe2+＋H2O2＋H+== Fe3+＋H2O最后，调节溶液pH，生成混合价态氢氧化物沉淀，沉淀加热脱水得混合价态氧化物：??Fe2+＋xCr3+＋(2＋x)Fe3+＋8OHFe3+ [Fe2+ Fe3Cr3]O4＋H2O x(1?x)如果的量加的不合适，将会使Fe2+与Fe3+的比例不合适，得到的产物无磁性。
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00:08 恒温槽的性能测试 习题:一、优良的恒温槽应具备那些条件...今日导读：
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重铬酸钾标准法测量COD注意事项
重铬酸钾标准法测量COD注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 　　
&&& 2、本方法测定COD的范围为50&500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5&4/5为宜。 　　&&&&&&&
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。 　校核试验：按测定水样的方法分析20.0ml上述邻苯二甲酸氢钾标准溶液的cod值，用以检验操作技术及试剂纯度。& 该溶液的理论cod值为500mg／l，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
5、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定（至少做两个平行样）。室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液, 加3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂。用硫酸亚铁铵滴定至终点.) 　标定后一定要按实际硫酸亚铁铵溶液的浓度计算结果，不能统一按滴定时所耗硫酸亚铁铵体积乘以40来计算。　
&& 6、水样应保证新鲜，尽快测定。对于污染严重的水样。可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂，放入10&150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7、所用移液管和容器及滴定管一定要洗至不挂一点水珠，吸取水样及药剂时一定准确。此试验操作过程中极小的差异，也会对结果造成较大的误差。
&8、吸取水样时，先用所取样品润洗吸管，并且一定要在充分摇匀后立即吸取样品。移取三个样品（空白，进、出水）停留时间要相同。尤其是移取重铬酸钾时最为重要（直接对结果造成较大的误差）。三个样品一定要使用同一根移液管吸取（标定时也要使用同一根移液管）。& 以免移液管本身带来的误差。
9、加热回流时：
& ①冷却水不能太小，达不到冷却效果，致使有机物及部分药剂等随水蒸汽逸出。但也不能大太，小心水管因水冲击太大曝裂或者脱落冷凝管接口处。保证出水温度不热就行。
& ②打开进水后，开启通风机。从冷凝管上端加入硫酸-硫酸银时，一定要沿着冷凝管内壁缓缓加入，不断旋动锥形瓶使之混合均匀，保证烧瓶口跟冷凝管下端紧密接触。以防止低沸点有机物的逸出。
& ③加热火力不能太大，保证刚好沸腾（有气泡）就可以了。仔细观察冷凝管内，热汽不能逸出冷凝管。保持热汽在冷凝管最下部。
④加热回流2小时后，关火，冷却水不能停。稍冷后关小冷却水，完全冷至室温后加入90ML水，使冷凝管内壁冲洗干净流入烧瓶。加入水后烧瓶的温度会再次升高，若烧瓶较热的话暂不停冷却水（待只有微热了才停水），不热的话关水，取下烧瓶冷至室温后再进行滴定。
10、指示剂的加入不能过早,在每个试样滴定前加入效果最好,不能统一加指示剂,再依次滴定,这样会造成实验误差。
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姓名班级一、考题引领1、（2013年天津高考题）用容量瓶配置溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小（）2、（2013年大纲卷）将25gCuSO4.5H2O溶于100ml蒸馏水中，可配制1mol.L-1CuSO4溶液。()3、(2013福建高考）配置0.1000mol?L-1氢氧化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流.()4.(2013上海高考）上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配制26%的氢溴酸500ml,所需的玻璃仪器有玻璃棒.二、考纲要求：了解配制一定物质的量浓度溶液的方法教学过程：导：1.以配制500mL1.00mol/LNaOH溶液为例。(1)计算：需NaOH固体的质量为g。(2)称量：用托盘天平称量NaOH固体。(3)溶解：将称好的NaOH固体放入烧杯中，用适量溶解，可以用玻璃棒搅拌，加速其溶解。(4)移液：待烧杯中的溶液后，用玻璃棒引流，将溶液注入(5)洗涤：用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒次，洗涤液轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀。(6)定容：将蒸馏水注入容量瓶，当液面距瓶颈刻度线1～2cm时，改用，滴加蒸馏水至(7)摇匀：盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。小结：固体配制物质的量浓度的一般步骤和使用主要仪器：①，②（仪器：），③（仪器：），④（仪器：），⑤，⑥（仪器），⑦，⑧练：1、实验室配制480mL0.1mol/LNa2CO3溶液回答下列问题（1）应用托盘天平称取十水合碳酸钠（Na2CO3.10H2O）晶体________________．（2）若在称量样品时，药品放在天平右盘上，砝码放在天平左盘上，1g以下用游码，天平平衡时，则实际称量的十水合碳酸钠质量____________（填符号 A、偏高 B、偏低 C、不变）（3）用托盘天平和小烧杯称出碳酸钠晶体的质量，其正确操作顺序的标号为（同一步骤可用多次）________________________________A、调整零点 B、将游码移至刻度尺的零刻度处C、将碳酸钠晶体放入小烧杯中称量D、称量空的小烧杯E、将砝码放回砝码盒内 F、记录称量结果（4）配制Na2CO3溶液时需用的主要仪器有托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、量筒、__________、_______．（5）若实验遇下列情况，溶液的浓度是A、偏高 B、偏低 C、不变（用符号回答）A、加水定容时越过刻度线B、忘记将洗涤液转入容量瓶C、容量瓶内壁附有水珠而未干燥处理____D、溶解后没有冷却便进行定容E、称量的碳酸钠晶体部分失水____2、误差分析能引起误差的一些操作c/(mol?L－1)砝码与物品颠倒(使用游码)称量时间过长用滤纸称NaOH向容量瓶注液时少量溅出未洗涤烧杯和玻璃棒定容时，水多用滴管吸出定容摇匀后液面下降再加水定容时仰视刻度线砝码沾有其他物质或已生锈未冷却至室温就注入容量瓶定容定容时俯视刻度线称量前小烧杯内有水定容后经振荡、摇匀，静置液面下降定量仪器读数“四类情况”量筒滴定管量取一定体积液体仰视__________，俯视__________。仰视__________，俯视__________由固定液面读示数仰视__________，俯视__________。仰视__________，俯视__________。想想原因，试试画图分析：拓展思考：下列有关实验的叙述正确的是：（）①用托盘天平称取25.20gNaCl固体②用25mL碱式滴定管量取14.80mL1mol/LNaOH溶液③量筒、滴定管、分液漏斗、长颈漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检验是否漏水④烧瓶、坩埚、烧杯等仪器均可直接在酒精灯上灼烧⑤用量筒量取4.26mL盐酸⑥用25mL酸式滴定管量取15.00mLKMnO4溶液⑦量筒的“0”刻度在最下面⑧用温度计测量出酒精的沸点为78.5℃练习：1、用质量分数为36．5％的浓盐酸（密度为1．16g／cm3）配制成1mol／L的稀盐酸。现实验室仅需要这种盐酸220mL。试回答下列问题：（1）配制稀盐酸时，应选用容量为____________mL的容量瓶；（2）经计算需要______________mL浓盐酸，在量取时宜选用下列量筒中的_______________。A．5mLB．10mLC．25mLD．50mL（3）在量取浓盐酸后，进行了下列操作：①等稀释的盐酸其温度与室温一致后，沿玻璃棒注入250mL容量瓶中。②往容量瓶中小心加蒸馏水至液面接近环形标线2～3cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液的凹面底部与瓶颈的环形标线相切。③在盛盐酸的烧杯中注入蒸馏水，并用玻璃棒搅动，使其混合均匀。④用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2至3次，并将洗涤液全部注入容量瓶上述操作中，正确的顺序是（填序号）________________。（4）在上述配制过程中，用刚刚洗涤洁净的量筒来量取浓盐酸，其配制的稀盐酸浓度是_____________（填“偏高”、“偏低”、“无影响”）。若未用蒸馏承洗涤烧杯内壁或未将洗涤液注入容量瓶，则配制的稀盐酸浓度是________________（填“偏高”、“偏低”、“无影响”）。高考载体;高考载体(2013?浙江高考T28改编) 用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000mol?L－1的K2Cr2O7标准溶液250mL，应准确称取一定质量的K2Cr2O7(保留4位有效数字，已知M(K2Cr2O7)＝294.0g?mol－1。(1)计算配制250mol0.01000mol/L(K2Cr2O7溶液时需要准确计量K2Cr2O7的质量是________g。(2)配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用的有________(用编号表示)。①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管(3)配制0.01000mol/LK2Cr2O7溶液的操作步骤为(填写空白)：计算?称量?________?移液?洗涤?________?摇匀。(4)配制0.01000mol/LK2Cr2O7溶液时，下列操作对配制结果有何影响？①配制过程中未洗涤烧杯和玻璃棒________。②定容时，仰视刻度线________。(5)配制0.01000mol/LK2Cr2O7溶液；定容时不慎加水超过了刻度线，应如何操作？(6)用0.01000mol/LK2Cr2O7溶液滴定20.00mL。未知浓度的含Fe2＋的溶液，恰好完全反应时消耗10.00mLK2Cr2O7溶液，则溶液中Fe2＋的物质的量深度是多少？(已知：6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋＝2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O)
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旺旺：lisi355重铬酸钾标准溶液的配制
重铬酸钾标准溶液的配制
【】【】【引用网址】http://www.chemalink.net/books/B/1820/0.html
一、酸性重铬酸钾标准溶液配制方法&&& 重铬酸钾溶液作为紫外可见分光光度计光度准确度检验的标准物质, 早已被仪器制造者和使用者广泛使用。但是, 往往不同文献介绍的浓度不同, 且数据也稍有差别。本文推荐国内外较为普遍使用的浓度为0. 06006g/ L 的酸性重铬酸钾溶液。&&& 将分析纯重铬酸钾放在110℃烘箱内烘2h 到恒量。取出后, 放在干燥缸内冷却半小时。准确称取0. 6006g 铬酸钾, 加入0. 1mol/ L 的硫酸溶液到1000ml , 配制成浓度为0. 06006g/ L 的酸性重铬酸钾溶液。在温度25℃ , 光谱带宽2nm, 用10mm 厚比色皿, 以中等速度扫描, 测得该酸性重铬酸钾溶液的投射比和吸光度见表10-1。
&&& 我国的双光束紫外可见分光光度计计量检定规程的附录5 中规定, 在光度准确度的标准溶液时, 要求将重铬酸钾溶解在0. 001mol/ L 的高氯酸( HClO4 )中。特别要指出的是这种方法并不可取, 因为高氯酸不稳定, 它有可能被分解为次氯酸。所以, 还是将重铬酸钾溶解在0. 1mol/ L 的硫酸中较好。二、碱性铬酸钾标准溶液配制方法&&& 铬酸钾碱性溶液作紫外可见分光光度计光度准确度的标准溶液, 其配制方法如下: 将分析纯的铬酸钾放在105℃的烘箱内烘2h 到恒量。取出后, 放在干燥缸内冷却半小时。用精度为万分之一的天平称0. 0400g 铬酸钾, 并加入0. 05mol/ L的氢氧化钾溶液到1000ml。在温度为25℃、厚度为10. 00mm 的石英比色皿中测定其透射比, 参比空白溶液为0. 05mol/ L 的氢氧化钾溶液。测定结果见表10-2。
&&& 该溶液经曾为美国国家标准局(NBS) 推荐用于光度准确度检查。且认为该溶液配制后可以长期保存, 不会影响光度准确度测定值的可靠性(对260nm 以下的波长, 保存期为6 个月以内; 对260nm 以上的波长, 保存期可达5 年)。
&&& 在测定时, 为了避免由于波长误差而引起的吸光度误差, 作者建议最好不要选择吸收曲线斜坡上的读数, 而采用吸收峰值上的吸光度数据作主要参考。由于标准溶液的浓度会直接影响光度准确度的准确性, 因此, 配制溶液的浓度必须准确。&&& 我们来估计一下配制误差对投射比的影响, 在试剂质量得到保证的前提下,引起溶液浓度误差的主要来源是试剂的质量误差及溶液稀释时的容量误差。假设: 质量误差为±0. 0001g; 容量误差为±1ml ( 1000ml 容量, 并根据国家计量标准局规定, 一级品的精度为1000ml±0. 3ml , 二级品为1000ml±0. 6ml)把这些配制误差所引起的溶液浓度的变化换算到投射比误差, 并以270nm 为例列于表10-3。
&&& 从表中可以看出: 上述的配制误差在270nm 处可引起的最大透射比误差为0. 11%。因此, 用它来检验透射比标准为0. 5%的仪器是可以的。但其缺点是: 第一, 因为溶液呈碱性, 对玻璃会产生腐蚀, 所以不能贮藏在玻璃容器内。如果在普通玻璃容量瓶中存放数月, 就会有玻璃屑脱落。这种溶液对石英比色皿也稍有损伤。第二, 它对大气中的CO2 气体有很强烈的吸收。第三,当波长低于230nm 时, 吸收值变化很快。