硼氢化钠与水反应是否是绝缘体

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2015-05-07 02:33 标签： 硼氢化钠与水反应
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毕业论文《石墨烯AgPVDF复合材料的制备和表征》
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硼氢化钠+氯化锌还原酯的问题
我在做个酯还原醇的实验，采用硼氢化钠+氯化锌的体系，步骤是先将氯化锌加入到THF中，再加入硼氢化钠，可为什么我每次加入硼氢化钠进去，就会冒出很多气泡，按理论上来讲，不应该产生氢气啊，请问大伙做的时候有这样的问题吗？&&我用二恶烷做溶剂，同样有气体放出，我的溶剂都是新买的，水份0.1%，氯化锌也是买的刚出厂的无水氯化锌，问题出哪了呢？&&现在还原效果很不理想& &反应了20小时&&原料还有一大半呢&&请大侠赐教。
另外反应刚开始体系是白色的&&怎么随着反应进行，瓶内变黑了，请问是产生了什么物质呢
氯化锌水分检测了吗？不要以为刚出厂就真是无水的，要以检测结果为准， : Originally posted by uvhmg at
氯化锌水分检测了吗？不要以为刚出厂就真是无水的，要以检测结果为准， 最近一直下雨&&天气潮湿&&氯化锌估计会吸湿的& &我加料动作已经非常快了& & 微量水分肯定进去了& & 不知道有什么办法能避免这个问题呢& &
还有&&如果氯化锌稍微带了点水& &是不是就无法顺利的发生还原反应了啊 如果只是微量水的话不至于让反应无法顺利进行的，但是既然都有气泡冒出了就不应该只是微量水的，其实很多化学反应都是要求操作在无水氧的条件下的，可以现在手套箱中将氯化锌和四氢呋喃配好再用的。 : Originally posted by uvhmg at
如果只是微量水的话不至于让反应无法顺利进行的，但是既然都有气泡冒出了就不应该只是微量水的，其实很多化学反应都是要求操作在无水氧的条件下的，可以现在手套箱中将氯化锌和四氢呋喃配好再用的。 问题是&&实验室就算成功了&&那去车间生成的时候又该如何呢？好像条件太苛刻了
我想知道硼氢化钠+氯化锌还原酯的时候&&对溶剂和氯化新有绝对无水的要求吗？另外 做这个反应 需要N2的保护吗？&&我加了N2了& &反应和没加 区别不大 这个反应没有要求溶剂和氯化锌绝对无水的，只是硼氢化钠与水反应，因此尽可能避免水，这个反应不需要氮气保护的 有的文献中提到 硼氢化钠+氯化锌体系中 还要加入三乙胺&&不知道有什么作用呢？ 你应该是看了那篇文献吧， 硼氢化钠+氯化锌+胺。
我也试过这个催化体系，即使用三乙胺，回流条件下，原料都很难反应完全，不过我的没有出现你说的产生气体的现象。硼氢化钠对水没有那么敏感的。
我建议你用硼氢化钠+甲醇催化体系。 : Originally posted by smallbee at
你应该是看了那篇文献吧， 硼氢化钠+氯化锌+胺。
我也试过这个催化体系，即使用三乙胺，回流条件下，原料都很难反应完全，不过我的没有出现你说的产生气体的现象。硼氢化钠对水没有那么敏感的。
我建议你用硼氢 ... 请问 硼氢化钠+甲醇催化体系 具体怎么做呢？&&也有人提到，酯溶于THF，加入硼氢化钠，回流，在滴加甲醇& && &另外有人说是&&低温下，滴加甲醇，不需要回流 : Originally posted by
请问 硼氢化钠+甲醇催化体系 具体怎么做呢？&&也有人提到，酯溶于THF，加入硼氢化钠，回流，在滴加甲醇& && &另外有人说是&&低温下，滴加甲醇，不需要回流 如果用甲醇做溶剂的话，先将底物溶于甲醇中，低温（冰水浴就行）下，分批加入硼氢化钠（会产生大量氢气，放热，加的太快，容易喷料），TLC跟踪反应，如果低温反应不完全，就升温，一般一个小时就反应完了。
如果用THF或叔丁醇、异丙醇做溶剂的话，就投底物，溶剂和硼氢化钠，升温至回流，滴加甲醇，控制滴加速度。
反应完后用稀盐酸调至中性，蒸干溶剂，然后按常规方法，用有机溶剂萃取。如果产物水溶性大，就用乙醇抽提的方法。 : Originally posted by smallbee at
如果用甲醇做溶剂的话，先将底物溶于甲醇中，低温（冰水浴就行）下，分批加入硼氢化钠（会产生大量氢气，放热，加的太快，容易喷料），TLC跟踪反应，如果低温反应不完全，就升温，一般一个小时就反应完了。
如 ... 那底物 硼氢化钠 甲醇&&mol 比该如何么？ NaBH4/醇体系除了一些特殊结构的酯以外，并不能还原酯。你这个反应里面的真正还原剂是ZnBH4。
可能是你体系里没有除水或者ZnCl2溶解度问题，导致ZnBH4生成很慢，进而反应很慢，严格除水后再做试试吧。
或者试下NaBH4/THE-H2O体系，这个应该可以还原酯的。 我也做过硼氢化钠+氯化锌，氯化锌吸水性很强，新买的也会和硼氢化钠反应放出氢气，硼氢化钠可以适当过量。 : Originally posted by
那底物 硼氢化钠 甲醇&&mol 比该如何么？ 硼氢化钠：底物=2左右，甲醇稍过量点没关系的，可以根据尾气接受是否有气泡冒出判断硼氢化钠是否反应完全。 这个气泡不是水,是放出的氢气,请楼主仔细查阅反应机理. : Originally posted by a at
这个气泡不是水,是放出的氢气,请楼主仔细查阅反应机理. 硼氢化钠与氯化锌生成硼氢化锌，机理上并不放氢，我认为冒泡放氢是体系含水，氯化锌水解为酸性，酸性使硼氢化物分解放出氢气 溶剂改成甲醇 。。。原料&&氯化锌&&用甲醇溶解 硼氢化钠用甲醇溶解。。滴加。。。。硼氢化钠有水完全没关系的。。。有的还原就是在水里做得。。。
反正我用水溶液做过酯的还原&&不过用得是绿化锂。 : Originally posted by grandhongwei at
溶剂改成甲醇 。。。原料&&氯化锌&&用甲醇溶解 硼氢化钠用甲醇溶解。。滴加。。。。硼氢化钠有水完全没关系的。。。有的还原就是在水里做得。。。
反正我用水溶液做过酯的还原&&不过用得是绿化锂。 滴加温度是高温回流呢&&还是低温冷却呢？ : Originally posted by smallbee at
硼氢化钠：底物=2左右，甲醇稍过量点没关系的，可以根据尾气接受是否有气泡冒出判断硼氢化钠是否反应完全。 采用叔丁醇作溶剂还原三甲酯的反应，先将原料加入然后加入叔丁醇，最后分批缓慢加入硼氢化钠在没有回流的情况下（大概35度）可是还是冒大量气泡啊？求解？另外我的产物是水溶性的，楼主所说抽提？能否具体点啊？ : Originally posted by grandhongwei at
溶剂改成甲醇 。。。原料&&氯化锌&&用甲醇溶解 硼氢化钠用甲醇溶解。。滴加。。。。硼氢化钠有水完全没关系的。。。有的还原就是在水里做得。。。
反正我用水溶液做过酯的还原&&不过用得是绿化锂。 看底物。。。如果常温能做最好了。。。你先水冷却在50度下做做看。。。如果不行&&再回流滴加。。。用thf的话&&小实就是成了&&放大也不行。。。不溶解的硼氢化钠反应很慢 很慢 。。。。
var cpro_id = 'u1216994';
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