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氟石化学分析方法
钼蓝分光光度法测定二氧化硅量
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水泥化学分析中，正常操作，用水泥熟料标准样分析的数据都在允许的误差范围内，而测定旋窑熟料中，五个元素数据误差正常，只有二氧化硅为什么偏低？
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碳化硅耐火材料化学分析方法测定二氧化硅量（GB/T 96）
&&来源:磨商网&&日期:
国家技术监督局1996&09&27批准&& 1997&03&01实施
&&& 本标准规定了测定二氧化硅量的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。
&&& 本标准适用于SiC&15％的碳化硅耐火材料中二氧化硅量的测定。
&&& 测定范围：二氧化硅&20.00％。
2 引用标准
&&& 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
&&& GB/T 2007.1&87 散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法
&&& GB/T 2007.2&87 散装矿石产品取样、制样通则手工制样方法
&&& GB/T 8170 数值修约规则
&&& GB/T 10325&88 耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则
3 方法提要
&&& 试料用混合熔剂熔融，盐酸浸取，加热浓缩至湿盐状，加甲基纤维素凝聚，将沉淀洗涤、过滤并灼烧至恒量。用氢氟酸除硅后再次灼烧至恒量。以两次的质量差作为试料的主硅量。再将残渣熔融浸出，合并到主硅滤液中，以钼兰光度法测定其残硅量。主硅量与残硅量之和即为试料总硅量。由试样总硅量减去其碳化硅和游离硅的量计算出二氧化硅量。
4 试剂和材料
4.1 混合熔剂：4份质量的无水碳酸钠与1份质量的硼酸研细并混匀。
4.2 盐酸(&=1.19g/cm3)。
4.3 盐酸(1+5)。
4.4 盐酸(5+95)。
4.5 硫酸(1+1)。
4.6 氢氟酸(&=1.13 g/cm3)。
4.7 甲基纤维素(1.5 g/L)：称取0.15 g甲基纤维素于塑料杯中，加100mL水溶解，放置4 h后使用，用前摇匀。
4.8 硝酸银溶液(10 g/L)。
4.9 钼酸铵[(NH4)6MO7O24&24H2O]溶液(50 g/L)。
4.10 硫酸亚铁铵[FeSO4&(NH4)2SO4&6H2O]溶液(40 g/L)：称取4g硫酸亚铁铵溶于水中，加5mL硫酸(4.5)，用水稀释至100mL，混匀、过滤。
4.11 混合酸：称取15 g草酸(H2C2O4&2H2O)溶于250 mL硫酸(1+8)中，用水稀释至1000 mL。
4.12 二氧化硅标准贮存液(1.0000mg/mL)：称取0.5000 g预先在1000℃灼烧2 h并冷至室温的二氧化硅(99.99％)于铂坩埚内，加4 g无水碳酸钠混匀，再覆盖1 g无水碳酸钠，盖上坩埚盖并稍留缝隙，于1000℃高温炉内熔融5～10 min后取出冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，用100 mL沸水浸取，用热水洗出坩埚和盖，冷至室温后移入500mL，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后移入塑料瓶中保存。
4.13 二氧化硅标准溶液(0.0100 mg/mL)：移取5.00 mL二氧化硅标准贮存液(4.12)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后移入塑料瓶中。
5 仪器设备
5.1 天平(精度0.0001 g)。
5.2 分光光度计。
5.3 铂坩埚(30 mL)。
6.1 实验室样品的采制
&&& 对定型制品，按GB 10325&88第3章采样，在切(钻)取有关的物理检验用试样后，将剩余部分的表皮除去，然后各取100g以上，合并作为实验室样品；对不定形材料，可按GB 2007.1和GB 2007.2分别进行采样和制样。
6.2 试样的制备
&&& 对定型制品，将6.1所得实验室样品全部破碎至2.0 mm以下，缩分出100g。再用钢研钵击碎至0.9 mm以下，缩分出25 g，然后用钢研钵反复击碎至全部通过0.088 mm筛，并用磁铁吸除引入的铁；对不定形材料，从6.1所得实验室样品中缩分出25 g，用钢研钵反复击碎至全部通过0.088 mm筛，用磁铁吸除引入的铁。
最后将试样于110℃烘2 h，置于干燥器中冷至室温。
7 分析步骤
& &&称取0.25～0.50 g试样，精确至0.0001 g，用二份试料进行测定。
7.2 空白试验
& &&随同试样作一次空白试验。
7.3 校正试验
& &&随同试样分析同类标准样品。
7.4.1 将试料置于铂坩埚(5.3)内，放入1100℃高温炉内烧10～15mm，取出冷却。加2 g混合溶剂搅匀，再覆盖0.5 g混合熔剂，加盖并稍留缝隙，先于750～800℃高温炉内加热30 min，再将炉温逐渐升至1100℃，待试样完全分解，取出，旋转坩埚使熔体附着于埚壁内冷却。
7.4.2 将坩埚直立于200mL烧杯中，加20mL水于坩埚中，浸泡3 h，加10mL盐酸(4.2)于烧杯中，用水将坩埚外壁和埚盖洗净。向坩埚内加入12 mL盐酸(4.3)，于电炉板上加热浸取残余熔体，将坩埚内的溶液并入原烧杯中，将坩埚洗净。往烧杯中加入8 mL盐酸(4.2)，于电炉板上低温加热浓缩至湿盐状态，取下，冷却，加2 mL盐酸(4.2)搅拌，加少许纸浆和3 mL甲基纤维素溶液搅拌1min，放置5 min后用中速定量滤纸过滤，滤液承接于250 mL容量瓶中，用热盐酸(4.4)洗涤烧杯和玻棒，用一小片滤纸擦洗，使沉淀全部转移到滤纸上。用热盐酸(4.4)将沉淀洗至白色，再用热水洗至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。
7.4.3 将所得沉淀连同滤纸包好，放入铂坩埚(5.3)内，小心烘干、灰化。置于500℃高温炉中，逐渐升至1050～1100℃，灼烧1h，取出置于干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧(每次15 min)至恒量。
7.4.4 灼烧后的沉淀用水润湿，加硫酸(4.5)4滴，加氢氟酸5mL，于电炉板上低温蒸发至冒尽白烟。然后置于1050～1100℃高温炉内灼烧15 min，取出，置于干燥器中冷至室温后称量。如此反复操作，直至恒量。
7.4.5 于盛有残渣的坩埚(7.4.4)中加0.5 g混合熔剂，于1050～1100℃高温炉内熔融2～3min，取出，冷却。加6 mL盐酸(4.3)于铂坩埚内，于电炉板上加热浸取，溶液并入原滤液(7.4.2)中，用水稀释至刻度，摇匀。
7.4.6 移取10.00mL溶液(7.4.5)于100mL容量瓶中，加10 mL水和5 mL钼酸铵(4.9)，摇匀，放置10～30min。加30mL混合酸(4.11)，立即加入5mL硫酸亚铁铵(4.10)，用水稀释至刻度，摇匀。
7.4.7 用3 cm比色皿，于分光光度计波长690 nm处，以空白溶液(6.2)为参比，测量其吸光度，然后从工作曲线(7.5)上查出对应的二氧化硅量。
7.5 工作曲线的绘制
&&& 移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL标准溶液(4.13)于一组100mL容量瓶中，加2.5 mL盐酸(4.3)，加水至20mL，以下按7.4.6和7.4.7，以试剂空白作参比测量其吸光度，绘制标准曲线。
8分析结果和表述
8.1 分析值的计算
8.1.1 按式(1)计算总硅的质量百分数SiO2T：
8.2 分析值的验收
&&& 检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致。只有当标准样品的分析值与其标准值一致时，试样中该成分的分析值才有效，方能按8.3进行该成分最终结果的计算，否则应重新进行该成分的测定。
8.3 最终结果的计算
& &&当所得的二个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差(见表1)时，计算其算术平均值，按GB 8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果，否则按附录A(标准的附录)进行追加分析和数据处理，以所得平均值按GB 8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果。
在重复性条件下所得二个单次分析值的允许差见表1。
表 1 允许差&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& ％
】 【】&【】【】【】
<dd style="padding:5 margin:5px 20px 20px 20 border:#ccc 1 background-color:#f3f3f3; color:#333; line-height:18cursor:" onclick="document.getElementById('declare').innerHTML='1、凡内容注明出处为“磨商网”“《磨料磨具》杂志”“慧聪磨商网”的所有文字、图片、音视频稿件等我方原创作品，转载必须注明出处。否则本网将保留依法追究其责任的权力。2、“磨料磨具商务在线”为“磨商网”原名，现统一更名为“磨商网”，原名称“磨料磨具商务在线”不再使用；3、“慧聪磨商网”为“磨商网”旗下分站，从“慧聪磨商网”和“磨商网”转载资讯请统一标明信息来源于“磨商网”，而非“磨料磨具商务在线”、“磨料磨具网”等其它名称；4、 我网所转载的《磨料磨具》杂志内容，注明出处应为“《磨料磨具》杂志”全称，而非不加书名号的“磨料磨具”或者“《磨料磨具》”；5、只要信息来源注明出处为“磨商网”或“《磨料磨具》杂志”的，不管是否直接转载于我方网站还是第三方网站，均应标明出处为“磨商网”或“《磨料磨具》杂志”'">
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氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第6部分 钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量
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