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3秒自动关闭窗口PDP用蓝、绿色荧光粉的合成及光谱性质--《中南大学》2012年博士论文
PDP用蓝、绿色荧光粉的合成及光谱性质
【摘要】：等离子平板显示技术(Plasma flat panel display technology)消除了画面几何变形,具有聚焦清晰、亮度均匀、色彩纯度高、对比度高,画面大、视角宽阔等一系列优点,是高清电视的一个非常重要的发展方向,它已成为最有希望的大屏幕高清晰度的平板显示技术。
荧光粉是决定显示质量的关键因素之一。PDP荧光粉用147nm或172nm的真空紫外线激发,因此,要求其应具备热稳定性好、发光效率高、粉体粒度小、粒径分布范围较窄、色纯度高、余辉时间短等性能。目前,PDP商用荧光粉的性能还存在许多缺陷：(1)红粉：Y2O3:Eu3+发光效率相对比较低,而(Y,Gd)BO3:Eu3+色纯度不高；(2)蓝粉：Eu2+激活的BaMgAl10O17(BAM)荧光粉稳定性差,光色变化大；(3)绿粉：Zn2SiO4:Mn2+余辉时间太长。
基于上述原因,本文利用XRD、SEM、粒度、荧光粉性能分析等手段,对PDP用(La,Ce,Tb)BO3和Ln(BO3,PO4):Ce3+,Tb3+绿色荧光粉的合成与光谱特性、BAM:Eu2+蓝色荧光粉的合成及抗热劣化性能进行了研究；以BAM:Eu2+荧光粉为合成对象,研究了助熔剂对BAM:Eu2+荧光粉合成机理和发光性能的影响；以SrAl2O4:Eu,Dy发光材料为合成对象,对喷雾热解制备稀土发光材料工艺进行了研究,通过实验得出以下结论：
(1)高温固相法合成的(La,Ce,Tb)BO3绿色发光粉的晶体结构和LaBO3相同,Ce3+, Tb3+的掺入没有改变基质晶体结构,发光粉颗粒大小均匀,形貌规则,粒度在5μm左右。随Tb3+含量的增加样品中TbBO3相增加,当Tb含量达15%(mol)及以上时,TbBO3杂相含量增加更为明显。(La,Ce,Tb)BO3的光谱性质表明,在(La,Ce,Tb)BO3的发射和激发光谱中除了有铽的特征发射和激发峰外,还有Ce3+的特征激发峰和发射峰。(La,Tb)BO3的激发光谱和(;La,Ce)BO3发射光谱存在重叠,这为Ce3+→Tb3+的能量传递创造了条件。在(La,Ce,Tb)BO3中存在铈、铽的浓度猝灭效应,固定铈或铽的情况下,增加铽或铈的含量,(La,Ce,Tb)BO3的发射主峰的相对强度均呈先升后降的态势。固定铈铽比时,(La,Ce,Tb)BO3的发射主峰的相对强度随镧的增加先升后降,当镧含量为70%时,发射主峰相对强度最高。镧含量为80%时,在较宽的Ce/Tb范围内,能得到发光性能较好的(La,Ce,Tb)BO3样品。固定镧含量时,当镧含量为80%及以内时,(La,Ce,Tb)BO3的发射主峰的相对强度随Ce/Tb的增大先升后降,当铈铽比为3/1时,(La,Ce,Tb)BO3的发射主峰的相对强度达到最大。对(La,Ce,Tb)BO3的发射谱图与商品粉(La,Ce,Tb)PO4进行了比较,两者的发射主峰都在541nm处,(La,Ce,Tb)BO3在489nm处的发射峰稍有红移,计算表明,(La,Ce,Tb)BO3的发光亮度达到商品粉(La,Ce,Tb)PO4的94.7%,是一很有应用前景的绿色发光粉。
(2)以自制磷酸硼(BP04)及稀土化合物为原料,采用一步烧成法合成了具有良好结晶的Ce3+,Tb3+激活的Ln(BO3,PO4)(Ln=La, Y, Gd)荧光粉,并对其在147nm激发下的光谱性质进行了研究。结果表明：Ln(BO3,PO4):Ce3+,Tb3+(Ln=Y, La, Gd)激发光谱是由来自B033-和P043-的120-175nm基质敏化带和来自Tb3+离子的4f→5d跃迁的175-300nm多宽带组成；改变基质稀土离子,发射光谱中的荧光分支比和色坐标也随之改变,其中以Gd(BO3,PO4):Ce3+,Tb3+荧光粉的荧光分支比为最高；拟合Gd(BO3,PO4):Ce3+,Tb3+荧光粉的衰减曲线后,得出其荧光寿命为2.92ms,10%的余辉为6.7ms,优于Zn2SiO4:Mn2+商品粉,能够满足PDP器件的要求。高温固相一步法是一行之有效的稀土硼酸盐发光材料合成方法,在较低合成温度条件下,便可得到与传统高温固相法晶型结构相同、结晶更完整的样品。高温固相一步法合成的Ln(BO3,PO4):Ce3+,Tb3+荧光粉的发光性能优于传统高温固相法所制备的荧光粉。
(3)采用高温固相法制备了BaMgAl10O17:Eu2+(BAM:Eu2+)蓝色荧光粉。研究表明：合成工艺条件,诸如激活离子浓度、烧结温度和时间、还原温度和时间等,对BAM晶体结晶度、物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度有较大影响；少量Sr取代Ba对基质晶体结构的影响很小,Sr的掺入使BAM蓝粉的相对发光亮度下降,但可以提高其抗热劣化性能。采用实验所获得的较优条件所制备的Ba0.82Sr0.08MgAl10O17:Eu0.1蓝粉粒度为3.24gm,色坐标为x=0.0151、y=0.075(与商品粉的色坐标x=0.0145、y=0.072接近),发光亮度基本相当,相对亮度为商品粉的98.3%,抗热劣化性能优于商品粉,符合PDP用蓝色荧光粉的要求。
采用不同的助熔剂,均能制备出BAM:Eu2+发光材料,且样品的形貌更规整、颗粒大小更趋均一；Eu2+的掺入对基质晶体结构没有明显的影响；随着烧结时间的延长,样品结晶更趋完整、杂相减少,粉体发光强度随之提高；采用不同的助熔剂,合成反应的机理发生变化,所得样品的结晶完整性、杂相组成和含量、发光中心的分布、粉体粒径等性能产生相应变化,最终导致样品的发光性能发生改变,样品的特征发射峰强度随AlF3、H3BO3、 MgF2、Li2CO3、无助熔剂依次降低。
(4)以SrAl2O4:Eu,Dy为合成对象,考察了喷雾热解法合成稀土发光材料的可行性。实验结果表明：只要控制好工艺技术条件,喷雾热解法是一可取的合成稀土发光材料的方法；较之高温固相法,喷雾热解法能在较低的温度下制备具有分散性好、粒度小、粒径分布窄(2μm～5μm)、形貌规则(实心球形)、发光性能优良等优点的发光材料。
喷雾热解两段法制备的SrAl2O4:Eu,Dy发光材料的晶体结构与a-SrAl2O4磷石英晶体结构相同,掺杂Eu、Dy对晶体结构的影响很小。金属离子总浓度、热解温度和还原温度对产物的形貌、粒度分布、发光性能有较大影响。随着还原温度的升高,产物的发射主峰位置发生红移。
添加剂的使用能明显改善和修饰材料的形貌、增强材料的初始亮度、延长材料的余辉时间(柠檬酸的使用会缩短材料的余辉时间)。柠檬酸的加入有助于获得实心球形颗粒,乙醇除了良好的分散性,还能有效的增大颗粒的球形度,但无法获得实心颗粒,PEG能够起到分散剂和稳定剂的作用。当三种添加剂同时使用时可获得初始亮度高、余辉时间长、分散性好、粒度小、粒径分布窄(2μm～5μm)的实心球形颗粒。
【关键词】：
【学位授予单位】：中南大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2012【分类号】：TQ617.3【目录】：
摘要4-7ABSTRACT7-14第一章 文献综述14-39 1.1 彩色等离子体平板显示基本原理15-20
1.1.1 彩色PDP显示的工作原理及单元结构16-18
1.1.2 彩色等离子体平板显示分类及主要优点18-19
1.1.3 彩色PDP和LCD的比较19-20 1.2 彩色等离子体平板显示的技术动态20-23
1.2.1 目前彩色PDP存在的主要问题20-21
1.2.2 彩色等离子显示技术发展动态21-23 1.3 彩色等离子体平板显示用荧光粉23-38
1.3.1 彩色PDP对荧光粉的性能要求23-25
1.3.2 现有的彩色PDP用荧光粉及其缺点25-27
1.3.3 PDP用荧光粉研究现状27-38 1.4 本课题研究内容和研究目的38-39第二章 (La,Ce,Tb)BO_3的合成及发光性能39-57 2.1 引言39-40 2.2 实验部分40-42
2.2.1 实验设备及仪器40
2.2.2 实验所用化学药品40-41
2.2.3 实验方法41
2.2.4 样品表征41-42 2.3 结果与讨论42-55
2.3.1 (La,Ce)BO_3和(La,Tb)BO_3的制备及其发光性能42-45
2.3.2 (La,Ce,Tb)BO_3的制备及其发光性能45-47
2.3.3 (La,Ce,Tb)BO_3体系中Ce~(3+)对Tb~(3+)的敏化发光47-48
2.3.4 稀土离子浓度对样品发光性能的影响48-52
2.3.5 基质阳离子对荧光粉发光性能的影响52-54
2.3.6 样品粉与商品粉(La,Ce,Tb)PO_4的比较54-55 2.4 本章小结55-57第三章 Ln(BO_3,PO_4)：Ce~(3+),Tb~(3+)荧光粉的合成与光谱特性57-69 3.1 引言57-58 3.2 实验部分58-60
3.2.1 仪器装置及试剂58-59
3.2.2 样品的制备59
3.2.3 样品的表征59-60 3.3 实验结果与讨论60-67
3.3.1 BPO_4的XRD分析60
3.3.2 Ln(BO_3,PO_4)：Ce~(3+),Tb~(3+)的发光性能及其XRD分析60-63
3.3.3 Gd~(3+)、Ce~(3+)、Tb~(3+)单掺于Y(BO_3,PO_4)基质中的发光63-64
3.3.4 Ln(BO_3,PO_4):Ce~(3+),Tb~(3+)荧光粉的光谱特性64
3.3.5 Tb含量对(La,Ce,Tb)BO_3,PO_4荧光粉发光性能的影响64-65
3.3.6 基质阳离子浓度对Ln(BO_3,PO_4)：Ce~(3+),Tb~(3+)发光性能的影响65-66
3.3.7 Ln(BO_3,PO_4)：Ce~(3+),Tb~(3+)的发光及与Zn_2SiO_4：Mn~(2+)商品粉的比较66-67 3.4 本章小结67-69第四章 BAM：Eu~(2+)的合成及抗热劣化性能研究69-82 4.1 引言69 4.2 实验部分69-72
4.2.1 实验仪器69-70
4.2.2 实验药品70
4.2.3 工艺流程70-71
4.2.4 样品的表征71-72 4.3 实验结果与讨论72-81
4.3.1 BAM：Eu~(2+)的相结构、形貌及发光性能72-73
4.3.2 预烧温度和时间对BAM：Eu~(2+)性能的影响73-74
4.3.3 还原温度和时间对BAM：Eu~(2+)性能的影响74-76
4.3.4 激活剂离子用量对BAM：Eu~(2+)发光性能的影响76-77
4.3.5 Sr对BAM：Eu~(2+)结构、形貌及发光性能的影响77-80
4.3.6 实验样品粉与商品粉的比对80-81 4.4 本章小结81-82第五章 助熔剂对BAM：Eu~(2+)荧光粉合成机理和发光性能的影响82-92 5.1 引言82-83 5.2 实验部分83
5.2.1 试剂83
5.2.2 BAM：Eu~(2+)的制备83
5.2.3 样品的表征83 5.3 结果与讨论83-91
5.3.1 助熔剂对荧光粉相结构的影响83-85
5.3.2 助熔剂对BAM：Eu~(2+)形貌的影响85-86
5.3.3 助熔剂对BAM：Eu~(2+)发光性能的影响86-87
5.3.4 烧结时间对BAM：Eu~(2+)形貌和发光性能的影响87-89
5.3.5 BAM：Eu~(2+)制备过程反应机理分析89-91 5.4 本章小结91-92第六章 喷雾热解制备稀土发光材料的研究92-111 6.1 引言92-93 6.2 实验部分93-96
6.2.1 实验仪器及设备93
6.2.2 实验药品93-94
6.2.3 SrAl_2O_4：Eu,Dy的制备94-95
6.2.4 材料的表征95-96 6.3 实验结果与讨论96-110
6.3.1 金属离子总浓度对发光粉体发光特性及形貌的影响96-99
6.3.2 热解温度对发光粉体发光特性及形貌的影响99-101
6.3.3 还原温度及时间对长余辉发光材料的结构、发光性能的影响101-104
6.3.4 添加剂对SrAl_2O_4：Eu,Dy发光特性及形貌的影响104-110 6.4 本章小结110-111第七章 结论111-113参考文献113-129致谢129-130攻读博士学位期间主要的研究成果130-131
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640)this.style.width=640;" onmousewheel="return bbimg(this)">盛画石材艺术背景墙欧式系列中的“皇室飞花”640)this.style.width=640;" onmousewheel="return bbimg(this)">盛画石材艺术背景墙“凤凰传奇”产品　　背景墙通常是为了弥补居室中墙面的空旷，如何将背景墙装饰得漂亮也是业主很费心的一件事情。背景墙可用的装饰材料很多，但因为电视背景墙和沙发背景墙是家人目光注视最多的地方，长年累月地看也可能会让人厌烦，所以其装修不能大意。　　石材背景墙的材料一般都是选用天然石材，尤其是电视背景墙，在家装设计中已经成为了焦点，也是大户型居室的重点装饰之一。此外，还有沙发背景墙在装修中也占据相当重要的地位，吸引了人们的眼球，更是体现主人的品味;而卧室背景墙则点缀了一个个性化的特殊空间。　　石材艺术背景墙，在天然石材的基础上融入了科技的精华，既具有石材的自然与拙朴，又具备了极佳的艺术表现力，装饰效果十分出色。　　优势明显　　现代家居装饰，背景墙占据重要地位，一款好的背景墙能让居室增色不少，美观大方的天然石材背景墙已深受设计师及用户的喜爱。无论是电视背景墙、客厅沙发背景墙还是卧室背景墙，背景墙装修影响着整个家居装修的风格。采用石材背景墙来修饰家居，要注重石材自身的种类、纹理、颜色等方面因素，力求做到完美无瑕、简单又好看的石材背景墙来彰显家居高贵优雅的时尚气质。　　另外，石材背景墙还有其他的功效。生活在嘈杂的大城市中，越来越多的人向往平静而惬意的田园生活，所以简约、自然的家居风格受到很多人的青睐。那么，选用一些朴实、天然的材料，能让整个家有一种轻松自然的感觉。背景墙作为体现客厅风格的重要元素之一，选用具有天然纹理的石材，可达到非常理想的效果，例如用文化石或砂岩做成的石材背景墙十分常见。人造文化石是种新型材料，是用天然石头加工而成，色彩天然，更有隔音、阻燃等特点;而砂岩作为一种天然建筑材料，在近几年被追求时尚与自然的设计师所推崇，砂岩背景墙颇具质感，具有浮雕的装饰效果。　　而市场上最新推出的石材艺术背景墙则是选用珍稀石材，然后根据石材的纹理结合艺术图案，在尊重石材原有纹理的基础上赋予石材艺术的气息，使其既有石材极致的质感又有艺术画面的视觉体验。石材艺术背景墙与使用天然石材做成的背景墙相比优势明显，这必将引领家居装饰行业新一轮的时尚潮流。　　市场反应　　日-3日，盛画石材艺术背景墙在上海的“第十四届中国国际建筑陶瓷及卫浴科技展览会(以下简称上海陶瓷卫浴展)”上首次向世人揭开了她的神秘面纱，造成了巨大的轰动，引来了同行的一片惊叹与艳羡，更吸引了众多中外观众驻足欣赏。许多参观的观众都给予石材艺术背景墙极高的评价，并表现出浓厚的合作意向。在现场接待人员忙不过来的情况下，有几位观众自愿充当解说员，向其他观众介绍石材艺术背景墙。　　在今年的佛山春季陶博会上，装有石材艺术背景墙的展厅成为展会一大亮点的同时，吸引许多的建材商、设计师、采购人员等前来参观指导。此外，佛山官方媒体也在高度注意石材艺术背景墙，赞扬石材艺术背景墙的面世具有里程碑的意义。　　今年10月份，石材艺术背景墙在秋季陶博会上继续展出，还参与了“第三届中国建筑卫生陶瓷新品发布会”，各地企业朋友、经销商、媒体记者及其他观众都被石材艺术背景墙天然与人工技术相融合的新颖、高贵所吸引。　　根据这几次的展会来看，人们对石材艺术背景墙的市场反应很正面，如果能继续保持研发和设计的脚步，将会成功开创出一片新的背景墙市场。　　有待考验　　据盛画的营销总监黄创贞介绍说，这一两年来，彩雕背景墙急速升温，市场上涉足彩雕背景墙生产的企业已经超过千家，如此的膨胀速度带来的即将是背景墙市场的混乱和无序的竞争。在看到这一点后，盛画就开始进行有意识的创新与研发，并远赴意大利考察，产生了做石材艺术背景墙的初步设想，最终首创石材艺术背景墙，开创了建材家居的一个装修设计新品类。　　石材艺术背景墙具有天然石材的纹理，在没有进行艺术加工的空白处也会具有自然色彩，而彩雕背景墙在彩雕以外的部分则是逊色不少。另外，与彩雕背景墙的批量制造不同，每块天然石材的自然纹理都不尽相同，表面的艺术加工可以做到超过90%的类似，可还是会有细节上的差异，可以说每块石材艺术背景墙都是绝无仅有、独一无二的，这对于追求物以稀为贵的消费者来说是一个很大的诱惑。石材艺术背景墙大有可为。　　石材艺术背景墙的常用规格有600×800mm、mm、mm，而在规格和背景墙图案上也可完全个性定制，既可真正做到让空间无“死角”，又可实现消费者的个性化需求。其中一款精选的可透光石材玲珑剔透，在设计师的创意下，既可完美地将石材纹理与各种图案相融合，又可配上各种颜色的氛围灯实现透光效果，让空间充盈着浓郁的艺术气息。　　虽然石材艺术背景墙前景广阔，但是毕竟还是一个新兴起的产品，经销商和消费者对它还没有真正了解，需要去宣传和推广，还有待市场的考验。目前就有以下几个问题需要解决和解释说明：　　1、石材艺术背景墙表面的技术处理问题。天然石材表面的耐用性比瓷砖要差，而且表面和内部的缝隙也是存在的，在使用年限上消费者会存在疑问。　　2、众所周知，石材具有一定的辐射性，用来制作石材艺术背景墙的石材辐射性有多大，是否符合国家标准，这个也是经销商和消费者关注的要点。　　3、石材艺术背景墙使用的是珍稀石材，而这些珍稀石材中符合做成石材艺术背景墙的肯定更稀少，那珍稀石材这种原材料是否会越来越少甚至最终枯竭呢?日渐枯竭的原材料是否会导致产品价格不断上升呢?　　4、石材一般重量都比较大，在切割的时候可能会容易破损，石材艺术背景墙的成品率如何保证?如果距离较远，石材艺术背景墙的运输费用如何?另外，在安装的时候，石材艺术背景墙要上墙，安装流程是否正确是否安全是消费者比较关注的地方。　　5、石材艺术背景墙属于高端奢侈品，店面适合设在一些高端人群所在的区域以及顶级的卖场，其余的三四线城市符合要求的地方并不多，这些地方在推广方面会遇到困难。　　引领潮流　　石材艺术背景墙还处于刚刚起步的阶段，借助于背景墙产品已经被经销商和消费者所接受，石材艺术背景墙的推广将会容易很多。据黄创贞预测，石材艺术背景墙的市场容量将不断增长，在未来的2-3年内会迅速流行。盛画凭借丰厚的经验及原始的设计研发资本，不怕有模仿者，推出石材艺术背景墙就是为引领潮流而来的。　　如今，背景墙市场发展过快，处于无品牌的混乱竞争阶段。正常来说，经销商要代理一个企业的产品，需要考量的因素很多，其中最重要的有产品质量、品牌实力、企业形象、生产规模和市场前景等，这几者结合起来就是形成企业的综合实力核心部分。而这些企业考量在里很少见到，一些只看重利益的经销商不顾企业的产品实力和运作管理能力，只管向市场推出背景墙，后期的管理服务也做得一塌糊涂。这些随大流的跟风者带来了大量的资本融入，一些企业看到有机可乘，没有进行企业形象的建立和生产规模的培养，也没有经过背景墙文化背景了解和市场调研就投入生产背景墙。背景墙的产品品质和售后服务没有做好，经营渠道和销售渠道没有稳固，无序的竞争就把需要慢慢培育发展的背景墙市场搅成了一片红海。　　背景墙行业亟需企业站出来引领市场，带领背景墙行业走向品牌化，建立起一个艺术性装饰的建材平台，做好背景墙的文化价值培训和后期管理，不要让真正想做好背景墙的经销商和喜爱背景墙的消费者失去信心，不要让背景墙这个行业没落。　　石材艺术背景墙的推出可以作为一个契机，在背景墙行业起到一个带头作用，呼吁背景墙企业走出不良竞争的泥沼，专心做好自己的产品，进行差异化发展，从而赢得属于自己的份额，共同进步，这样才能摆脱背景墙市场的混乱局面，重新走上正轨。
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