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什么是分析线对?选择内标元素及分析线对的基本条件是什么?
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《仪器分析》思考题与习题答案
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第二章 电化学分析法
1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？
答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量.
2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。
答：标准加入法
3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。
答：三类: 晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极；
4. 电极电位和电池电动势有何不同？
答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位
5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。
答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+， Na+， K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即
上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中H+的扩散速度较快，电阻较小，由水化
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53分析化学第三版下册答案 -4
12．简述光栅色散原理；答：光栅的色散原理是光在刻痕小反射面上的衍射和衍；13．简述光谱定性分析基本原理和基本方法；答：由于各种元素的原子结构不同，在激发光源的作用；14．简述内标法基本原理和为什么要使用内标法；答：内标法是通过测量谱线相对强度进行定量分析的方；15．选择内标元素及分析线对的原则是什么？；答：（1）内标元素与分析元素的蒸发特性应该相近，；16
12． 简述光栅色散原理。
答：光栅的色散原理是光在刻痕小反射面上的衍射和衍射光的干涉作用。一束均匀的平行光射到平面光栅上，光就在光栅每条刻痕的小反射面上产生衍射光，各条刻痕同一波长的衍射光方向一致，经物镜聚合并在焦平面上发生干涉。衍射光相互干涉的结果，使光程差与衍射光波长成整数倍的光波互相加强，得到亮条纹，即该波长单色光的谱线。
13． 简述光谱定性分析基本原理和基本方法。
答：由于各种元素的原子结构不同，在激发光源的作用下，可以得到各种元素的一系列特征谱线。在光谱定性分析中，一般只要在试样光谱中鉴别出2～3条元素的灵敏线，就可以确定试样中是否存在被测元素。通常采用两种方法：（1）标准光谱图比较法，又叫铁光谱比较法，定性分析时，将纯铁和试样并列摄谱于同一感光板上。将谱板在映谱仪上放大20倍，使纯铁光谱与标准光谱图上铁光谱重合，若试样光谱上某些谱线和图谱上某些元素谱线重合，就可确定谱线的波长及所代表的元素。这种方法可同时进行多种元素的定性分析。（2）标准试样光谱比较法，定性分析时将元素的纯物质与试样并列摄谱于同一感光板上。在映谱仪上以这些元素纯物质所出现的光谱线于试样中所出现的谱线进行比较，如果试样光谱中有谱线与这些元素纯物质光谱出现在同一波长位置，说明试样中存在这些元素。这种方法只适用于定性分析少数几种纯物质比较容易得到的指定元素。
14． 简述内标法基本原理和为什么要使用内标法。
答：内标法是通过测量谱线相对强度进行定量分析的方法。通常在被测定元素的谱线中选一条灵敏线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选一条谱线为比较线，又称为内标线。分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对强度。在工作条件相对变化时，分析线对两谱线的绝对强度均有变化，但对分析线对的相对强度影响不大，因此可准确地测定元素的含量。从光谱定量分析公式lgI?blgc?lga，可知谱线强度I与元素的浓度有关，还受到许多因素的影响，而内标法可消除工作条件变化等大部分因素带来的影响。
15． 选择内标元素及分析线对的原则是什么？
答：（1）内标元素与分析元素的蒸发特性应该相近，这样可使电极温度的变化对谱线的相对强度的影响较小。（2）内标元素可以是基体元素，也可以是外加元素，但其含量必须固定。（3）分析线与内标线的激发电位和电离电位应尽量接近，以使它们的相对强度不受激发条件改变的影响。（4）分析线对的波长、强度也应尽量接近，以减少测定误差。（5）分析线对应无干扰、无自吸，光谱背景也应尽量小。
16． 下列光谱定量关系式分别在什么情况下使用？
（1）lgI?blgc?lga
（2）lgR?lg
?blgc?lgA I2
（3）?S?rblgc?rlgA
（4）lgU?blgc?lgA （5）lg
?blgc?lgA U2
答：（1）应用于被测元素含量很低时的绝对强度法光谱定量分析；（2）采用内标法进行元素的定量分析时。（3）在用摄谱法进行定量分析时；（4）采用光电直读光谱进行定量分析时；（5）采用光电
直读光谱分析内标法进行定量分析时。
17． 讨论并绘出下列函数的一般图象。
（1）S?f(H)，S ? 谱线黑度，H ? 曝光量；
（2）S?f(I)，I ? 谱线强度； （3）lgI?f(T)，T ? 激发温度；
（4）lgI?f(c)，c ? 被测定元素的含量；
（5）?S?f(c)， ?S ? 分析线对黑度差；
（6）R?f(cs)， cs ? 加入的标准量。 答：对应的关系式分别为（1）S?r(lgH?lgHi)；
（2）S?r(lgI?lgIi)； （3）lgI??0.4343
giAijhc(1??)NEi
（4）lgI?blgc?lga；
（5）?S?rblgc?rlgA；
（6）R?A(cx?cs)
18． 已知光栅刻痕密度为1200 mm?1，当入射光垂直入射时（? ? 0?），求波长为300 nm的光在一
级光谱中的衍射角 ? 为多少度。 解：已知光栅公式 d(sin??sin?)?K?，d?
得sin??0.36，???21.1
，? ? 0?，K??1，??300nm，代入公式 b
19． 已知光栅刻痕密度为1200 mm?1，暗箱物镜的焦距为1 m，求使用一级和二级衍射光谱时，光
栅光谱仪的倒线色散率。 解：已知
，f?1m，b?1200mm，代入公式可得 ??
K?1，D?0.833nm?mm?1；K?2，D?0.417nm?mm?1
20． 某光栅光谱仪的光栅刻痕密度为2400 mm?1，光栅宽度为50 mm，求此光谱仪对一级光谱的理
论分辨率。该光谱仪能否将Nb 309.418 nm 与Al 309.271 nm两谱线分开？为什么？ 解：R?klb?50mm?2400mm
?(309.418?309.271)nm?????2.6?10?3nm & (309.418?309.271)nm?0.147nm 5
?该光谱仪不能将这两条谱线分开。
21． 某光栅光谱仪的光栅刻痕密度为2000 mm?1，光栅宽度为50 mm，f ? 0.65 m，试求：
（1）当cos? ? 1时，该光谱仪二级光谱的倒线色散率为多少？ （2）若只有30 mm宽的光栅被照明，二级光谱的分辨率是多少？
（3）在波长560 nm时，该光谱仪理论上能完全分开两条谱线的最小波长差是多少？ 解：（1）cos? ? 1时，D?
??0.385nm?mm?1
Kfb2?0.65m?2000mm
（2）R?Klb?2?30mm?2000mm（3）R?Klb?2?50mm?2000mm
?1.2?105 ?2.0?105
?2.8?10nm。 5
22． 已知某光栅摄谱仪的一级闪耀波长为350 nm，试估算该光谱仪适用于一级和二级光谱的波长
范围。 解：光栅适用的光谱波长范围
当K?1时，适用的波长范围为 233.3~700nm 当K?2时，适用的波长范围为 140~233.3nm。
23． 测定钢中猛的含量，测量得分析线对黑度值S Mn ? 134，S Fe ? 130。已知感光板的 ? ? 2.0，求此分析线对的强度比。
解：分析线对的黑度差 ?S?rlgR，?S?134?130?4，r?2.0，代入得R?100。
24． 用标准加入法测定SiO2中微量铁的质量分数时，以Fe 302.06 nm为分析线，Si 302.00 nm为内标线。标准系列中Fe加入量和分析线对测得值列于下表中，试绘制工作曲线，求试样中SiO2中Fe得质量分数。
解：标准加入法的定量关系式为 R?A(cx?cs)，以R对cs作图如下
当工作曲线与横坐标相交时，R?0，此时cx??cs，从图上可得出 cx?0.0018%。
25． 应用电感耦合等离子体摄谱分析法测定某合金中铅的含量，以镁作内标，铅标准系列溶液的质量浓度和分析线、内标线黑度测得值列于下表中。试绘制工作曲线，求算A、B、C合金中铅的含量，以mg?mL?1表示。
解：摄谱法定量分析的关系式为 ?S?rblgc?rlgA，以?S对lgc作图如下
算得?SA、?SB、?SC，由工作曲线查得铅浓度分别为A0.26mg?mL，B0.34mg?mL，
C0.41mg?mL?1。
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