蔗糖硬脂酸酯鉴定蔗糖单酯制备为什么要用减压回流

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蔗糖硬脂酸酯
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蔗糖单酯的结构和浓度对淀粉糊化和老化特性的影响
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蔗糖硬脂酸酯
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目录1 拼音zhè táng yìng zhī suān zhǐ2 英文参考sucrose stearate[湘雅医学专业词典]3 蔗糖硬脂酸酯药典标准3.1 品名3.1.1 中文名蔗糖硬脂酸酯3.1.2 汉语拼音Zhetang Yingzhisuanzhi3.1.3 英文名Sucrose Stearate3.2 来源含量本品为的酯,按单酯在总酯中的相对含量,主要分为蔗糖硬脂酸酯S-3、S-7、S-11和S-15。3.3 性状本品为白色至淡黄褐色的块状固体或粉末;无臭或略有臭,无味。本品在热的、或中。3.3.1 酸值取本品4g,精密称定,加四氢呋喃40ml与水20ml,使溶解,放冷,照( A),用(0.1mol/L)至8.20为终点,并将滴定的结果用校正,酸值(2010年版药典二部附录Ⅶ H)应不大于5.0。3.4 鉴别取本品0.5g,加正丁醇20ml与5%20ml的混合液(预热至40~60℃),振摇使溶解,静置,分去水层,正丁醇层再用5%氯化钠溶液40ml(预热至40~60℃)分2次洗涤,取正丁醇层约2ml,置试管中,倾斜试管,沿管壁缓缓加蒽酮约3ml至状,置60℃水浴中加热3分钟,在两液层接触面处应出现蓝色至绿色。3.5 检查3.5.1 游离蔗糖刮取含单酯量项下薄层色谱的原点,照含单酯量项下,自“置10ml离心试管中”起,依法测定,吸光度不得过0.105(5.0%)。3.5.2 干燥失重取本品,以五氧化二磷为,在60℃减压至,减失重量不得过3.0%( L)。3.5.3 炽灼残渣取本品1.0g,依法(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留不得过1.5%。3.5.4 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含不得过百万分之二十。3.5.5 砷盐取本品2.0g,加与各5ml,缓缓加热至沸,并不断硝酸,每次2~3ml,直至溶液为无色或淡黄色,放冷,加饱和铵溶液15ml,加热至冒浓烟,浓缩至2~3ml,放冷,加水至25ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法),应符合(0.0001%)。3.5.6 含单酯量S-3含单酯量为0%~24%;S-7为25%~44%;S-11为45%~64%;S-15为不少于65%。取本品约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。照( B)试验,吸取上述溶液20μl,点于硅胶G薄层板上,以三氯甲烷---水(80:10:8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,在100℃加热30分钟,放冷,喷以桑色素溶液(取桑色素50mg,加甲醇溶解成100ml),置紫外光灯(365nm)下检视。并划分单酯(M:距原点最近一个)、二酯(D:居中间二至四个)与三酯(T:距原点最远一至四个)斑点(单、二、三酯斑点群之间距离相对较大)。分别刮取M、D、T酯斑点部位的硅胶,分别置10ml离心试管中,各精密加1ml与蒽酮试液7ml,摇匀,置60℃水浴中加热20分钟,放冷,离心15分钟,转速为每分钟2500转,取上,作为供试品溶液;另刮取同一薄层板空白处与供试品斑点相同的硅胶,同法处理作为空白对照溶液。照紫外-可见( A),在625nm的波长处分别测定吸光度,得AM、AD与AT,按下式计算含单酯量(按总酯100%计),应符合规定。3.6 类别,剂和乳化剂等。3.7 贮藏密封,在干燥处。3.8 版本《》2010年版相关文献
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【精品论文】硬脂酸蔗糖酯系表面活性剂的研究[专业:应用化学]
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3秒自动关闭窗口& 蔗糖硬脂酸酯S-3,S-7,S-11,S-15
蔗糖硬脂酸酯S-3,S-7,S-11,S-15
摘 要:蔗糖硬脂酸酯S-3,S-7,S-11,S-15, 拼音名:Zhetang Yingzhisuanzhi S-3,S-7,S-11,S-15 英文名:Sucrose Stearate S-3,S-7,S-11,S-15 【性状】 本品为白色至淡黄褐色
【通用名称】蔗糖硬脂酸酯S-3,S-7,S-11,S-15
拼音名:Zhetang Yingzhisuanzhi S-3,S-7,S-11,S-15 英文名:Sucrose Stearate S-3,S-7,S-11,S-15
【性状】 本品为白色至淡黄褐色的块状固体或粉末;无臭或略有臭,无味。 本品在热的正丁醇、三氯甲烷或四氢呋喃中溶解。
【鉴别】 取本品0.5g,加正丁醇20ml与5%氯化钠溶液20ml的混合液(预热至40-60℃),振摇使溶解,静置,分去水层,正丁醇层再用5%氯化钠溶液40ml(预热至40-60℃)分2次洗涤,取正丁醇层约2ml于试管中,倾斜试管,沿管壁缓缓加入蒽酮试液约3ml至形成层状,于60℃水浴中加热3分钟,在两液层接触面处应出现蓝色至绿色。
【检查】 干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过3.0%(附录Ⅷ L)。 酸值 取本品4g,精密称定,加四氢呋喃40ml及水20ml,微热使溶解,放冷,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至pH值8.20为终点,并将滴定的结果用空白试验校正,酸值(附录Ⅶ H)应不大于5.0。 游离蔗糖 刮取含单酯量项下薄层色谱的原点,照含单酯量项下,自“置10ml离心试管中”起,依法测定,吸光度不得过0.105(5.0%)。 水分 取本品约0.5g,精密称定,照水分测定法(附录ⅧM第一法A)测定,含水分不得过3.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过1.5%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品2.0g,加硫酸和硝酸各5ml,缓缓加热至沸.并不断补充滴加硝酸,每次2-3ml,直至溶液为无色或淡黄色,放冷,加饱和草酸铵溶液15ml,加热至冒浓烟,浓缩至2-3ml.放冷,加水至25ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0001%)。 含单酯量 按单酯在总酯中的相对含量,主要分为蔗糖硬脂酸酯S-3、S-7、S-11和S-15。S-3含单酯量为0%-24%;S-7为25%-44%;S-11为45%-64%;S-15为不少于65%。 取本品约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述溶液20μl,点于硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水(80:10:8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,在100℃加热30分钟,放冷,喷以桑色素溶液(取染色素50mg,加甲醇溶解成100ml),置紫外光灯(365nm)下检视,并划分单酯(M:距原点最近一个)、二酯(D:居中间二至四个)和三酯(T:距原点最远一至四个)斑点(单、二、三酯斑点群之间距离相对较大)。分别刮取M、D、T酯斑点部位的硅胶,分别置10ml离心试管中,各精密加乙醇1ml与蒽酮试液7ml,摇匀,置60℃水浴中加热20分钟,放冷,离心分离15分钟,转速为每分钟2500转,取上清液,作为供试品溶液;另刮取同一薄层板空白处与供试品斑点相同大小的硅胶,同法处理作为空白对照溶液。照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在625nm的波长处分别测定吸光度,得AM、AD与AT,按下式计算含单酯量(按总酯100%计),应符合规定。 蔗糖单硬脂酸酯(%)=1.754AM/1.751AM+2.508Ap+3.261AT×100%
【贮藏】 密封,在干燥处保存。
【化学成分】 本品为蔗糖的硬脂酸酯混合物。
【药理作用】 药用辅料
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