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铋膜溶出伏安法测金属离子浓度
我要测的是CdTe量子点浓度，通过硝酸溶解Cd离子，溶出伏安测定Cd离子浓度测得。
我的方法：
1、200ul 0.1M硝酸溶解量子点过夜；
2、第二天打磨玻碳电极；
3、镀铋膜（用的4ml硝酸铋的醋酸溶液，硝酸铋浓度1.25mg/ml，醋酸pH约3~4；镀铋膜在-1V保持120s）；
4、然后将Cd离子样品稀释到约3ml，插入铋膜电极沉积Cd（-1.2V，120s，沉积两次）
5、方波伏安法溶出（-1.3~-0.5V）
这样做下来就是没有峰，做了两次都没有，不知道原因，确定样品里是有量子点的，荧光都能测出来，按理说电化学灵敏度应该更高才对。
求高手帮我分析一下可能的原因，操作，或者溶液配制有没有问题？或者分享一下你们的经验，感激不尽啊！
我当时做的时候刚开始也是没有峰，后面在沉积的时候我们的溶液是搅拌的，溶出的时候要保证溶液静止。不知道对你有帮助没有 : Originally posted by
我当时做的时候刚开始也是没有峰，后面在沉积的时候我们的溶液是搅拌的，溶出的时候要保证溶液静止。不知道对你有帮助没有 我是沉积的间隙搅拌一下，沉积和溶出的时候都是静止的。应该影响不大吧。。。 这是今天的实验结果，直接测Cd盐溶液的结果，浓度趋势是有，但峰形丑，峰位移动，而且我老板说铋膜溶出伏安能检测到-11次方浓度，我这个到-7次方就没啥信号了。到底是为啥啊！！
跪求标准操作流程啊！！！:cry:
没人知道啊……:cry::cry::cry:
继续求标准操作流程！ : Originally posted by hcswj at
这是今天的实验结果，直接测Cd盐溶液的结果，浓度趋势是有，但峰形丑，峰位移动，而且我老板说铋膜溶出伏安能检测到-11次方浓度，我这个到-7次方就没啥信号了。到底是为啥啊！！
跪求标准操作流程啊！！！:cry:
b4 ... 1：峰型较宽，可增大扫描速率。溶出伏安的频率，振幅参数需要改正。
2：上图中峰电位移动较大，基本不可以认为是相同条件下得出溶出峰
3：水溶液需排除溶解氧的影响
4：沉积过程要保持恒定速率搅拌，一般与转速平方成正比。 : Originally posted by Karen_zhou at
1：峰型较宽，可增大扫描速率。溶出伏安的频率，振幅参数需要改正。
2：上图中峰电位移动较大，基本不可以认为是相同条件下得出溶出峰
3：水溶液需排除溶解氧的影响
4：沉积过程要保持恒定速率搅拌，一般与转速 ... 感谢回答！又重复了一遍，沉积过程保持恒定搅拌，改变振幅和频率，但结果改进不大。我想会不会是铋溶液的问题，你们的铋溶液是怎么配的？ : Originally posted by Karen_zhou at
1：峰型较宽，可增大扫描速率。溶出伏安的频率，振幅参数需要改正。
2：上图中峰电位移动较大，基本不可以认为是相同条件下得出溶出峰
3：水溶液需排除溶解氧的影响
4：沉积过程要保持恒定速率搅拌，一般与转速 ... 稀硝酸溶解，定容。没什么特殊的。参数要改变单一的，只要铋膜不掉就可以用 : Originally posted by Karen_zhou at
稀硝酸溶解，定容。没什么特殊的。参数要改变单一的，只要铋膜不掉就可以用... 求硝酸及硝酸铋浓度，以及pH值，另外你是先镀铋膜再沉积镉还是同位镀铋和镉呢？铋膜似乎很容易掉啊。
另，请点“应助”，我把金币给你~:hand: 各种浓度都做过了，同位镀和预镀也做过。发现预镀效果更好。溶液浓度和joseph Wang的一样，10-3mol/L,pH值小于1 另外：铋膜修饰之前，电极的打磨很重要。电极不好，铋膜附着力就差 没有试过用DPV 溶出监测吗？ 请问楼主做的如何了 我是预镀铋膜测Cr&&无峰 怀疑根本没有镀上去 求经验指导 : Originally posted by zyfxb08 at
请问楼主做的如何了 我是预镀铋膜测Cr&&无峰 怀疑根本没有镀上去 求经验指导 同位镀铋膜也可以测Zn、Cd、Pb,就是Cu离子干扰厉害，很难去除，不知道有没有人能去除？ : Originally posted by zyfxb08 at
请问楼主做的如何了 我是预镀铋膜测Cr&&无峰 怀疑根本没有镀上去 求经验指导 我现在换预镀铋膜法做了，结果好多了，峰值大了不少，峰形也好。原因我也不懂。 : Originally posted by 椰风挡不住 at
没有试过用DPV 溶出监测吗？ 结果差不多 : Originally posted by hcswj at
我现在换预镀铋膜法做了，结果好多了，峰值大了不少，峰形也好。原因我也不懂。... 请问你预镀铋膜电位设的多少 是用的醋酸缓冲液吗 : Originally posted by zyfxb08 at
请问你预镀铋膜电位设的多少 是用的醋酸缓冲液吗... 电位是-1V，120s，醋酸缓冲溶液 你现在做出来了吗？我们课题组就是做这个的&&测定多种重金属&&铜是存在影响的& &还有你的溶出方法是什么 一般有方波和dpv&&电极要用麂皮打磨&&如果出峰不好可以用循环伏安扫描处理电极 求指导，是用辰华电化学工作站吗？&& 查看话题
差分脉冲伏安法DPV修饰电极扫空白PBS有峰
在玻碳电极上修饰一微升纳米复合材料，在空白PBS溶液里富集180S后，做PBS的空白DPV，竟然在0.37左右出现了一个电流峰，数值大约是微安级别，这是为什么？另外检测底物的时候也是在差不多的电位出现了峰，但是值比空白PBS要大，能说明我的修饰材料对这个物质有电化学响应吗？
PS:修饰材料为石墨烯，纳米二氧化锡和纳米银复合材料，PBS为磷酸一氢钾和磷酸二氢钠，PH为7左右，请电化学高手指教。。而且最近老板催很紧，真是都无语了
是不是修士材料里纳米银的峰？？？ : Originally posted by wwff1988 at
是不是修士材料里纳米银的峰？？？ 纳米材料里的银在PBS里会出峰吗？ 也考虑是银的峰。。。 : Originally posted by 天堂方向 at
也考虑是银的峰。。。 检测底物的时候也是在差不多的电位出现了峰，但是值比空白PBS要大，能说明我的修饰材料对这个物质有电化学响应吗？ : Originally posted by leletang at
检测底物的时候也是在差不多的电位出现了峰，但是值比空白PBS要大，能说明我的修饰材料对这个物质有电化学响应吗？... 是否考虑做下control组实验。逐个验证下你的修饰纳米复合材料。其相应的相应信号？ : Originally posted by 天堂方向 at
是否考虑做下control组实验。逐个验证下你的修饰纳米复合材料。其相应的相应信号？... 我做了单独的纳米二氧化锡，纳米银，还有石墨烯，都没有响应信号，很奇怪的样子 : Originally posted by leletang at
纳米材料里的银在PBS里会出峰吗？... 我以前出现过类似的情况，你测试的单独纳米银修饰电极，也是在PBS中，条件是否一样，没峰？？ : Originally posted by wwff1988 at
我以前出现过类似的情况，你测试的单独纳米银修饰电极，也是在PBS中，条件是否一样，没峰？？... 对，没错，条件是一样的，但是做DPV却一点峰都没有 要看你测的东西是什么了，有时候复合材料是会出这种莫名其妙的峰，如果是尖峰就应该是银了，我做过银和铁氧化物掺杂的，有峰 楼主这个问题解决了吗？我最近也遇到了同样的问题？峰也是出现在0.37左右，不过我修饰石墨烯的材料与你不一样。期待与你交流。 : Originally posted by
楼主这个问题解决了吗？我最近也遇到了同样的问题？峰也是出现在0.37左右，不过我修饰石墨烯的材料与你不一样。期待与你交流。 你修饰的材料里面是什么东西，我的有银，估计是银的峰 我的是半胱氨酸，你修饰的是银，你认为是银离子没洗净吗？ 当时做的硫化钼石墨烯修饰的，也是扫空白也有峰 : Originally posted by leletang at
你修饰的材料里面是什么东西，我的有银，估计是银的峰... 我也遇到了同样的问题，空白溶液里出峰，而且修饰材料里面也有银，想知道你是怎么解决的呢？&& 查看话题
差分脉冲溶出伏安法测铅
我用的是醋酸缓冲液，修饰的碳糊电极测定铅，可是每次做的现象都不一样，峰电流变化，峰位也变化，怎么办呀，偶老师又催得紧，各位给点建议吧
换个缓冲看看，试试PBS或BR缓冲液 还有富集时搅拌的速度，富集时间，稳定时间，楼主都尽量保持一致了不？ : Originally posted by 电分析化学 at
还有富集时搅拌的速度，富集时间，稳定时间，楼主都尽量保持一致了不？ 谢谢，我这就是溶液都一样，可是今天做的和明天的不一样，有时差的还挺多的 : Originally posted by wuyichun2012 at
谢谢，我这就是溶液都一样，可是今天做的和明天的不一样，有时差的还挺多的 那修饰电极是一根吗？检测前，进行直接电化学没？要两天修饰电极的直接电化学相差不大，检测的时候相差才会小 : Originally posted by 电分析化学 at
那修饰电极是一根吗？检测前，进行直接电化学没？要两天修饰电极的直接电化学相差不大，检测的时候相差才会小 什么是直接电化学 我也在做 不过是测定镍离子 : Originally posted by wuyichun2012 at
什么是直接电化学 同问啊，什么是直接电化学啊？我也在做这个，不过用的是玻碳电极！ : Originally posted by 电分析化学 at
换个缓冲看看，试试PBS或BR缓冲液 想问一下，醋酸缓冲溶液和PBS缓冲溶液有区别吗？有人说，PBS的传输电子能力要好一些，是这样吗？ : Originally posted by 电分析化学 at
还有富集时搅拌的速度，富集时间，稳定时间，楼主都尽量保持一致了不？ 想问一下，稳定时间，是指在富集电位下静止的时间吗？刚接出溶出伏安法。问题较多，希望可以交流下！ 你用的工作站是哪个？之前用过一个国产的做过一样的实验，每次都不一样；仪器没问题后，就是像说过的沉积时间，等待时间保持一致；
还有啊，你修饰上去的东西，这个量也很重要的，如果是滴的话，新手会差很多的。 : Originally posted by lvmeijiao at
同问啊，什么是直接电化学啊？我也在做这个，不过用的是玻碳电极！ :shuai:
就是修饰电极在空白溶液中的循环伏安图，有上下两个峰的 : Originally posted by lvmeijiao at
想问一下，醋酸缓冲溶液和PBS缓冲溶液有区别吗？有人说，PBS的传输电子能力要好一些，是这样吗？ 是吧，我们一般用的是PBS缓冲。PBS是磷酸盐的缓冲液，磷酸一氢钠跟磷酸二氢钠的混合溶液 : Originally posted by lvmeijiao at
想问一下，稳定时间，是指在富集电位下静止的时间吗？刚接出溶出伏安法。问题较多，希望可以交流下！ 稳定时间就是你富集后，停下搅拌，到检测的间隔时间 : Originally posted by wuyichun2012 at
什么是直接电化学 :shuai:
就是用修饰电极在空白溶液中扫循环伏安图，一般有上下两峰 : Originally posted by 电分析化学 at
换个缓冲看看，试试PBS或BR缓冲液 想问下文献上通常说的什么电位下搅拌富集多长时间，都是什么方法下富集啊？循环伏安还是计时电流？富集电位时间怎么设置啊？ : Originally posted by gaohan1104 at
想问下文献上通常说的什么电位下搅拌富集多长时间，都是什么方法下富集啊？循环伏安还是计时电流？富集电位时间怎么设置啊？... 文献上没讲？富集电位跟时间，都是需要优化的。 : Originally posted by 电分析化学 at
文献上没讲？富集电位跟时间，都是需要优化的。... 受益匪浅，想问问前辈以什么为基准进行优化，是不是对待测物质的响应最好为基准？还有就是我的工作站是兰力科的LK98BII，它里面的沉积电位和沉积时间是不是所谓的富集电位和富集时间？期待您的回答:) : Originally posted by 极光下的幽灵 at
受益匪浅，想问问前辈以什么为基准进行优化，是不是对待测物质的响应最好为基准？还有就是我的工作站是兰力科的LK98BII，它里面的沉积电位和沉积时间是不是所谓的富集电位和富集时间？期待您的回答:)... 前辈？受不起啊，大家互相交流。
差不多就是你说的这样，应该是吧，我们用的是上海辰华的 : Originally posted by 电分析化学 at
前辈？受不起啊，大家互相交流。
差不多就是你说的这样，应该是吧，我们用的是上海辰华的... :)呵呵，谦虚了，谢谢您&& 查看话题
差分脉冲伏安法DPV修饰电极扫空白PBS有峰
在玻碳电极上修饰一微升纳米复合材料，在空白PBS溶液里富集180S后，做PBS的空白DPV，竟然在0.37左右出现了一个电流峰，数值大约是微安级别，这是为什么？另外检测底物的时候也是在差不多的电位出现了峰，但是值比空白PBS要大，能说明我的修饰材料对这个物质有电化学响应吗？
PS:修饰材料为石墨烯，纳米二氧化锡和纳米银复合材料，PBS为磷酸一氢钾和磷酸二氢钠，PH为7左右，请电化学高手指教。。而且最近老板催很紧，真是都无语了
是不是修士材料里纳米银的峰？？？ : Originally posted by wwff1988 at
是不是修士材料里纳米银的峰？？？ 纳米材料里的银在PBS里会出峰吗？ 也考虑是银的峰。。。 : Originally posted by 天堂方向 at
也考虑是银的峰。。。 检测底物的时候也是在差不多的电位出现了峰，但是值比空白PBS要大，能说明我的修饰材料对这个物质有电化学响应吗？ : Originally posted by leletang at
检测底物的时候也是在差不多的电位出现了峰，但是值比空白PBS要大，能说明我的修饰材料对这个物质有电化学响应吗？... 是否考虑做下control组实验。逐个验证下你的修饰纳米复合材料。其相应的相应信号？ : Originally posted by 天堂方向 at
是否考虑做下control组实验。逐个验证下你的修饰纳米复合材料。其相应的相应信号？... 我做了单独的纳米二氧化锡，纳米银，还有石墨烯，都没有响应信号，很奇怪的样子 : Originally posted by leletang at
纳米材料里的银在PBS里会出峰吗？... 我以前出现过类似的情况，你测试的单独纳米银修饰电极，也是在PBS中，条件是否一样，没峰？？ : Originally posted by wwff1988 at
我以前出现过类似的情况，你测试的单独纳米银修饰电极，也是在PBS中，条件是否一样，没峰？？... 对，没错，条件是一样的，但是做DPV却一点峰都没有 要看你测的东西是什么了，有时候复合材料是会出这种莫名其妙的峰，如果是尖峰就应该是银了，我做过银和铁氧化物掺杂的，有峰 楼主这个问题解决了吗？我最近也遇到了同样的问题？峰也是出现在0.37左右，不过我修饰石墨烯的材料与你不一样。期待与你交流。 : Originally posted by
楼主这个问题解决了吗？我最近也遇到了同样的问题？峰也是出现在0.37左右，不过我修饰石墨烯的材料与你不一样。期待与你交流。 你修饰的材料里面是什么东西，我的有银，估计是银的峰 我的是半胱氨酸，你修饰的是银，你认为是银离子没洗净吗？ 当时做的硫化钼石墨烯修饰的，也是扫空白也有峰 : Originally posted by leletang at
你修饰的材料里面是什么东西，我的有银，估计是银的峰... 我也遇到了同样的问题，空白溶液里出峰，而且修饰材料里面也有银，想知道你是怎么解决的呢？您当前位置： &
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六价铬在线监测仪
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联系人：苏东燕业务经理 加为商友
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