【实验】教你做荧光【技术宅吧】_百度贴吧
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【实验】教你做荧光收藏
二楼上视频
需要试剂：AR邻苯二甲酸二丁酯、AR过氧化氢30%、cppo（双草酸酯）、荧光染料（如罗明丹B）、碳酸钠（或者乙酸钠、水杨酸钠，有机酸的钠盐都可以）
步骤：1.准备30ML邻苯二甲酸二丁酯放入烧杯2.在30ML邻苯二甲酸二丁酯中加入1-2克CPPO3.将烧杯在热水中水浴，等待邻苯二甲酸二丁酯中的CPPO溶解4.用牙签头舀一丁点荧光染料，和两个牙签头量的碳酸钠（催化剂）混合5.在步骤3中的CPPO溶解的差不多时，在烧杯中倒入10ML过氧化氢，继续水浴6.水浴结束后，加入步骤4中的粉末混合物，摇晃，继续水浴一小会儿，可以发现上层液体变成乳白色7.加催化剂碳酸钠到你想要的亮度
注意：1.催化剂要慢点加，不要一次性加太多，有一次我一次性加太多了，结果下层的过氧化氢被催化剂搞的爆沸了2.催化剂不是单一的，任何有机酸的钠盐都是催化剂的选择，其中以水杨酸钠的催化效果最好，我用碳酸钠完全是因为好找
买不到CPPO…呆皮那次没赶上= =
求问可以用多久
饿。。看过了。。OPPO太贵，估计会把大多数人吓跑。。。改天我来发个鲁米诺的合成教程，也挺好玩的[揉脸]
你说这个贴子符合精品标准吗？
没有材料怎么办
可以持续亮多久？
刚才才发现手滑打了个OPPO。。。应该是CPPO。话说这个实验也很好玩啊。。。但是我没有这些药呢。。。改天买点吧。TB上也不很贵的样子。。看来是我记错了
这个好贵的 = =!
表示玩过, 还不小心沾手上了 ... 拿出去显摆的时候没戴手套
结果我就不说了　　　　　　　————来自 护舒宝pinkcess 新装上市 魅惑众生 卓越品质 卫你而生。
楼主的视频拍的很详细……不错不错你也可以把视频传到桔子汇上，可以分享也可以销售
从我这里买的CPPO吧。。。好像是50元100g来著。。。。
看起来很诱惑阿，不知道新手做有没危险性？
这些原料都能买的到么？
lz骗精- -！……补充：曙红Y （黄）、曙红B（蓝）、罗丹明B（橙）、钙黄绿素（黄绿）、荧光素（不知道）、番红花红T（不知道）括号里面是荧光染料的颜色- -，这几种便宜
可以萤光多久呀？两天？一天？表示好奇时间问题。
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X荧光(XRF)知识必备
X 荧光（XRF)知识必备 1、EDX 设备工作原理是什么？ 答：原理：通过高压产生电子流打入到 X 光管中靶材产生初级 X 光，初级 X 光经过过滤和 聚集射入到被测样品产生次级 X 射线，也就是我们通常所说的 X 荧光，X 荧光被探测器探 测到后经放大，数模转换输入到计算机。计算机计算出我们需要的结果。2、什么是我们作为元素分析的基础？ 答：特征 X 射线，其由被测量物质的基本组成元素决定，元素不同，其特征 X 射线能量不 同3．为什么 XRF RoHS 测金属的结果与有些权威机构有差异？ 答：（1）光谱分析为表面物理分析，比如化学溶样分析方法，两种测量方法之间的差别。 （2）金属标样自身的误差。 （3）金属样品表面有镀层4、为什么不能测量出六价铬、PBB 和 PBDE 的含量？ 答：因为 X 荧光原理决定的，X 荧光光谱仪只能测量物质中的元素的总含量，而对其的化 合状态无法判别，所以，六价铬、PBB 和 PBDE 的含量无法检测。skyray998 ( 08:07:32) XRF 优点： 快速：一般测量一个样品只需要 1～3 分钟 无损：物理测量，不改变样品性质 准确：对样品可以精确分析 直观：直观的分析谱图，元素分布 XRF 测 ROHS 上的缺点： 1、X 荧光分析属于对比分析仪器，需要标样做对比分析 2、只可以测试样品的元素，对化合物价态无法区分。如：只能测试总溴和总铬的含量 3、它是表面分析设备 skyray998 ( 08:14:27) 供 X 射线荧光分析用的各元素的特征 X 射线能量表 能被测量的 K、L 线能量 一幕了然原子序号符号元素KαKβLαLβLγLl12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 .792 41 1.902 42 .015 43 .122 44 .252Mg Al Si P S Cl Ar K Ca Se Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr Y Zr镁 铝 硅 磷 硫 氯 氩 钾 钙 钪 钛 钒 铬 锰 铁 钴 镍 铜 锌 镓 锗 砷 硒 溴 氪 铷 锶 钇 锆1.25 1.49 1.74 2.02 2.31 2.62 2.96 3.31 3.69 4.09 4.51 4.95 5.41 5.895 6.40 6.925 7.47 8.04 8.63 9.24 9.876 10.532 11.21 11.91 12.63 13.375 14.142 14.933 15.7461.30 1.55 1.838 2.14 2.468 2.82 3.19 3.59 4.01 4.46 4.93 5.43 5.95 6.49 7.06 7.65 8.265 8.907 9.572 10.263 10.984 11.729 12.501 13.296 14.12 14.971 15.849 16.754 17.687 1.38 1.48 1.59 1.69 1.81 1.92 2.04 1.42 1.53 1.64 1.75 1.87 2.00 2.124 2.30 1Nb铌16.658418.6472.172.2572.46Mo钼17.44319.6332.292.3952.622Tc锝18.32720.6472.422.5382.792Ru钌19.23521.6872.562.6832.96245 .376 46 503 47 633 48 .767 49 .904 50 .044 51 3.188 52 335 53 4 54 .636 55 .794 56 .953 57 124 58 .287 59 4.452 60 .632 61 4.816 62 4.994 63 5.176Rh铑20.16722.7592.702.8343.142Pd钯21.12323.8592.842.993.332.Ag银22.1024.9872.983.1513.522.Cd镉23.10926.1433.133.3163.722Tn铟24.13927.3823.293.4873.922Sn锡25.19328.6013.443.6624.133Sb锑26.27429.8513.6053.8434.35Te蹄27.3831.1283.774.0294.573.I碘28.51232.4373.944.224.803.48Xe氙29.66933.7774.114.4225.043Cs铯30.85435.1494.2864.625.283Ba钡32.06536.5534.474.8285.533La镧33.3037.9864.655.0435.794.Ce铈34.56939.4534.845.2626.054Pr镤35.86440.9535.0345.4896.32Nd钕37.18542.4845.235.7226.604Pm钜38.53544.0495.4315.9566.89Sm钐39.91445.6495.6366.2067.18Eu铕41.32347.2835.8466.4567.4864 5.361 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92Gd钆42.76148.9496.0596.7147.79Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn Fr Ra Ac Th Pa U铽 镝 钬 铒 铥 镱 镏 铪 钽 钨 铼 锇 铱 铂 金 汞 铊 铅 铋 钋 砹 氡 钫 镭 锕 钍 镤 铀6.275 6.495 6.72 6.948 7.18 7.41 7.65 7.898 8.145 8.396 8.651 8.91 9.17 9.441 9.711 9.987 10.266 10.549 10.84 11.13 11.42 11.72 12.03 12.34 12.65 12.97 13.29 13.616.979 7.249 7.528 7.81 8.103 8.401 8.708 9.021 9.341 9.67 10.008 10.354 10.706 11.069 11.439 11.823 12.21 12.61 13.021 13.441 13.87 14.316 14.77 15.233 15.712 16.20 16.70 17.2188.10 8.42 8.75 9.09 9.42 9.78 10.1 10.5 10.9 11.3 11.7 12.1 12.5 12.9 13.4 13.8 14.3 14.8 15.2 15.7 16.2 16.8 17.3 17.8 18.4 19.0 19.6 20.25.546 5.742 5.942 6.152 6.341 6.544 6.752 6.958 7.172 7.386 7.602 7.821 8.040 8.267 8.493 8.720 8.952 9.183 9.419 9.66210.62011.117 11.364 11.616skyray998 ( 08:16:49) XRF 光谱分析的干扰标准指导 某些元素间可能有全部或者部分谱线重叠。基本参数方程要求使用没有受到谱线重叠影响的净强度。在这 些方程中包含某些经验的修正。关于谱线重叠效应的修正另有它文供参考。2 某些元素间可能存在元素间干扰或者基体效应。来弥补这些效应的经验方式就是制备一系列校正标样的 曲线，浓度范围涵盖要分析的范围。此时需要仔细设计的参考物质。就是所有不需要分析的元素的含量固 定，而要分析的元素浓度不同。这就是所谓基体匹配。Matrix Match.可替代的是，可使用数学方法来弥补元素间或者基体的效应。干扰也可能来自康普敦谱线或者 X 射线管中靶材所产生的特征谱线，这些通过使用滤光轮去除，但同时也 可能导致分析谱线强度的降低。来自金相结构的误差，由于分析目标元素的密度受到样品的质量吸收系数的影响，而且数学模型假设的是 均质物质，由此带来误差。例如，在含有碳和碳化物的钢材中，钛和镍可能以钛镍化碳合物的方式存在， 相比铁对于钛的 K-a 谱线来讲，其具有较低的质量吸收系数，钛的密度高于这个样品。其次，对于 XRF，由于分析的固体进样性质，以及样品表面的性质可能与标样的差异，导致分析的偏差。总而言之，样品与标样的不同性越大，其误差越大。所谓不同性包括：基体物质的物理化学性能，例如前 面所言的密度，结构，成份组成以及浓度，表面情况，甚至样品中待测试元素的含量是否在标样范围内， 每次样品放置的位置等都对于分析结果的准确度有影响。工业产品由于其样品的复杂多样性，且限于成本以及其他原因，很难取得匹配的标准样品。故而其结果只 能够作为筛查性质。 但是高档次的 EDXRF 出于设计的品质不同， 例如单点校正或者无标样的 FP 方法所得 到的偏差在一定范围内误差可以控制在 50%以内 skyray998 ( 08:00:26) X 荧光常见问题：1.用压片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置１５分钟后，原来 很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？ (1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。 我的建议是： A 压样之后在破碎之前进行分析。（不得已而为之） B 增加压样的时间，减小压样的压力. (2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。 (3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。 (4) 减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO 的能量色散 XRF 如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X 光管该如何处理? 主要是谱仪室内恒温恒湿（22 度左右、湿度 60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。当不进行样 品分析时,X 光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金， 其中低含量元素为 0.1% - 25% 共有 13 块标样， 如果标样精度为±0.01 用目前水平的 XRF 作标准曲线。其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少? (1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿 物效应。标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点. (3) 可用互标法！以主量元素作为内标！ (4) 0.0x 的含量可能会有大的偏差！ (5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。另外，由于含量分布较大，选好低 含量样品的背景也很重要。4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？ (1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔 (2) 你做的 SI 是不是太低了？要是很低还不如用压片. (3) 使用不含硅的工具。对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔 样时间。5.如果有 1~2 个小时不用分析,要不要将 x 射线管关闭呢? 不用.X 荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电 压 20KV,电流 10mA. 晚上除了关上 x 射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢? 晚上除了关上 x 射线管其他都不用关，保持其状态稳定。6.请问新的计数器如果放置不用，有没有老化现象？ 注意防潮，通常没有影响。当然时间不能无限长。保存是关键.7.X 射线管佑侧窗＆端窗两种，侧窗的阳极接地，灯丝接负高压。端窗的则是灯丝接地。端窗型管冷却靶 用的水必须是电阻很大的纯水，并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗型的则可用饮用水. 请问为什么端窗的要用高电阻纯水？？含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢？ (1) 光管产生的 99%以上的能量是转换成了热能， 大量的热能必需要用循环流动的水来带走， 还不能用一 般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如 我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。 (2) X 射线管的阴极（灯丝）所产生的热电子在高压电场的作用下加速轰向阳极（靶），99%以上的能量 是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子 水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电 导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。该去离子水确实直接对阳极靶进行冷 却。X 射线管的外部冷却水管接头是金属的，而内部为了电绝缘却有很长一段冷却水管是螺旋状的尼龙管 （为增加绝缘距离）。阴极（灯丝）与阳极靶被封闭在高真空腔体内（防氧化及降低 X 射线的衰减），由 玻璃外壳固定阳极靶并隔离绝缘油（高压电缆插座外壳及螺旋状的尼龙管浸在高压绝缘油中）。因此要求 冷却水中不能存在金属离子，以免导电造成 X 射线管对地放电、击穿。去离子水的绝缘指标为 2us/cm.8.对粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存，请问该用哪种干燥器好？ (1) 底部放硅胶的玻璃干燥器即可(2) 我使用两种的，一种是放置吸水硅胶的，一种是防治浓硫酸的，考究一点再把它搬到冰箱里面 干燥剂可以控制水份，放在冰箱里可以控制温度，达到低温干燥的目的，尤其是保护标准物质和标准溶液。9.X 荧光光谱分析安装前的准备 (1) 按仪器说明书要求准备实验室，包括三相（15-20A）、单项(50A)电源，自来水（20 升/分）,接地 线（10 欧以下），铺设防静电地板（最佳），安装空调（恒温）以及除湿设备等， 最后就是熟悉仪器操 作说明书了。 (2) 还有 CWY 参数净化交流稳压电源或是 UPS 不间断电源. 功率要 15KVA 单相稳压电源、15KVA 的 UPS 不间断电源（单进单出、三进单出） (3) 如果是生产用的话，我认为最重要的就是准备标准样品了。 (4) 仪器安装时，要求制造商帮助做好工作曲线尤为重要。10.我知道不同分析晶体的 2d 值不一样， 但是为什么要用不同的材料呢？是不同的特征 X 射线在不同的材 料上产生的衍射不一样吗？ (1) 我想还得从布拉格定律来考虑吧，若都使用同样的晶体，有的元素的布拉格角就会…… (2) 不同材料晶体的晶格距离不一样的啊，衍射的强度和精度都不一样的了 (3) 物理中衍射的原理中讲到：只有当阻挡物的大小与光的波长相当时才会产生衍射作用，不同的特征射 线波长不同，必须选择“相当”的晶体才行.11.请问做黄金，白金测定一定要标样吗？黄金就是普通用户的手饰什么的. (1) 做黄金，白金测定一定要标样，除非测定结果不算数 (2) 项链类的应先去污12.用 XRF 测磁芯材料中的铅,要求是 100PPM 以下,可以测吗? 100PPM 以下的铅含量完全可以测，当然不能太小，比如几个 PPM 就比较难测了，想对其有个准确的定 量必须买标样，标样里面肯定有铅.13.今天重做了一下 XRF 的检量线， 发现做某个元素的 2theta 角度时， 发现做几次所得到的 2theta 值都 不一样，不知道为什么？ 如果是重元素，用 SC 做问题就太大了 如果是轻元素，用 PC 做就没什么问题，计数率差异不会很大的14.要做进料检验，比如含量 99.5 的 Fe2O3 等,我们的机器没有衰减器，分析铁时强度高于 5000KCPS， 远超过了 SC 规定的 2000KCPS，觉得我该怎么做好些？ (1) 样品制备时采用的稀释比例加大试试 (2) 用 FeKβ 线,强度可降低一倍 (3) 我也遇到了这个问题，我们原来的做法是降低电流电压，对你可能不太适用哦，因为你的杂质元素如 果还要测量的话，可能比较困难，不过，你可以看看(4) 压样法,可以加入淀粉然后再压！15.最近我发现有条用融样法做的曲线漂了， 就做了一下类型标准化， 开始效果挺好， 可是没过几天就 over 拉，做了 11 个标样（自配组合标样），数据都不是很好。而且融片放置时间长了也会有影响啊。如老用 它校准也好啊。请问如何解决? (1) 要把漂移的原因搞清楚，是仪器（参数）原因还是环境（气、电、温度等） 熔融法做类标，风险好象大一点，我对熔融法一直不喜欢用也没有用过类标，不象直读光谱，标样稳定， 且基体大多情况不一致。 (2) 虽说对于熔融法,类型标准化没有什么理论根据,但有时确实起到很好的效果,并不是不可用,但要确认 仪器本身正常且稳定. 对于校正仪器漂移的试样,要看你的强度值有多高,如果单点校正的强度值过低,可能会出现较大的问题,单 点漂移校正的强度最好接近曲线的上端强度,相对误差会小一些,最好用两点校正仪器漂移. 曲线有较大漂移时(仪器更换器件或其它因素引起,但仪器正常且稳定),为了减少重做曲线的工作量,可以采 用重校正来对原有曲线进行重校,效果也不错,选择原曲线上两到四点,重熔片进行校正. 有时不同批次的熔剂,也会对分析中的某些元素产生影响,与熔剂中杂质元素有关. 熔融样品做标样是可以的,但是要注意吸水问题,样品在空气中的氧化问题等16.一个硫铁矿样品， 压片采用无标样定量分析软件进行测试， 使用仪器为帕纳克 Axios， 分析结果可靠吗？ (1) 我觉得不可靠，存在矿物效应和粒度效应. (2) 可以满足半定量要求！17.请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因，如何避免？我用的是高频感应熔融机。 可能原因有几个： 熔融温度不够或温度过高。 稀释比例太小，样品太多 摇晃幅度不够 坩埚的材料与“玻璃”浸润18.能量型与波长型相比各有什么优缺点? 能量性分析区域比较小，分析精度也差点，可能速度也慢一些，但操作简便19.做粉末样品的成分分析时,所用到的压片材料是什么? (1) 我们一般用聚氯乙烯垫圈(PVC) (2) 我用到 PVC、铝圈和金属瓶盖，但我们用的圈子都是一次性就报废掉的，因为圈子跟着变形。 (3) 我们是自己做的一个头,刚好能放进去的.是从钢管上切下来的,当时刚好有,而且材料合适.随着使用, 钢圈稍微大了一些,但还是能够用.不过还得注意射线管是上照还是下照的,因为经常掉粉末! (4) 通常用钢环20.最近我们单位里的 XRF 经常出现红色的警报. 内容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low. 仪器状态跟踪显示温度非常不稳定 不能稳定在 29～31 摄氏度这一稳定范围 是不是水冷系统出现了问题 还是环境达不到规定的要求？ (1) 应该是跟水冷没有关系吧，我们的 XRF 的水冷只用来冷却 X tube 和高压箱的。 (2) 水冷应该有自己的警报系统。我觉得是分析室的温度，会受到环境温度的影响。 (3)我想到两个可能的原因： A.电热系统损坏； B.周围环境变化太大使电热系统无能为力。 skyray998 ( 08:00:58) 21.X 荧光光谱热电的仪器,检测口放一铜片的作用？ (1) 有的手持式的在头部装有一个校正的样品，同时在不用的时候也可以保护 X 射线发射源。 (2) 铜块作用一是作能量校正，二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。22.为什么 X 射线荧光测定压片样中的 Sb 含量时样片厚度有影响？ (1) 原子序数较低的元素（或基体）对能量较高的谱线吸收系数较低，因此无限厚度也就大一点 (2) Sb 的 K 线能量较高，能穿透更厚的样品（相对本样品中的其他元素的特征射线），所以饱和厚度也 就比其他元素厚。23.进行合金分析的时候，比如测定硅锰中的 si 时，用什么进行校正要好些呢？ (1) 用含 Si 量接近待测合金中 Si 含量的合金标样校正。 (2) 基体校正这个说法不正确。如果说基体校正的话，我想你所做的试样中只有锰和铁能对其构成基体上 的影响。 实际上，你可能是由于线性不好，所以觉得应该做“基体校正”。 原因是: A、可能是定值还得在准确一些。 B、制样上的偏差比较大。 其中第二条比较主要。那没有办法，自己解决。24.X 射线荧光光管功率为 4KW,当电压 40KV(很少改变这个数),电流在 60-70mA 之间时就会发出异常 声音,不知道这是什么原因.(如分析一种元素后分析另一种元素,设定电流在小于 60 和大于 70,当电流上升 或下降时只要电流值范围在 60-70 之间时就会有异常声音.) 一般功率在 2kw 左右会有声音的，低于或高于 2kw 是不应该有声音的，2kw 左右时 x 射线管的冷却水汽 化发出声音，高于 2kw 时水为气态，不会有声音，低于 2kw 水为液态也不会有声音。不同厂家仪器可能 水汽化时的射线管功率不一样。25.荧光光谱仪基本校正方法? 用标样来校正26.DY501 电热融熔炉在熔铁矿石中，制成的玻璃熔片在 X 荧光分析中全铁，二氧化硅元素超差较大，相 差 7 个品位，请教是何原因？ (1) 曲线未做好或熔化出问题 (2) 你可以测试一下熔样条件或者换个炉子试一下，查找问题是出现在你的炉子上，还是你操作的问题。27.X 荧光光谱仪有多少类型?能量色散和波长色散有何不同? (1) 每个元素的特征 X 荧光有不同的波长和能量，波长色散和能量色散就是利用它的波长和能量的不同来 检测。 波长色散利用晶体分光，把不同波长的特征 X 射线分开，根据 Bragg 公式和 Moseley 定律做元素的定性 分析；根据元素含量越高，射线的强度就越强，通过一定的方法来校准和校正，最后进行定量分析。 能量色散不用晶体分光，直接用半导体检测器检测样品的特征 X 射线的能量，进行定性和定量分析 (2) 有能量、波长、全反射、同步辐射、X 射线微荧光、质子激发 X 射线荧光。28.X-ray 用气体怎么计数? X 光使气体电离，在电场的作用下，电离后的电子和正离子分别向两极运动，在电子向阳极的运动过程中 逐渐被加速而获得更高的动能。这些电子与气体分子碰撞时，将引起进一步的电离，产生大量的电子涌到 阳极，产生一次雪崩效应，起到放大的作用。实际上一个光子就产生一次雪崩，用一个计数器来探测所产 生的电脉冲就可计算光子的数量。29.有哪位朋友可曾用 EDX 检测过纯铝中的 Si（约 0.05~0.1%）和 Fe(约 0.05~0.5%)？方法是怎样 的？ (1) Fe 应该很好测 纯 Al 里的 Si 很不好测，原因如下： Al、Si 含量相差近千倍，而 Al、Si 的特征射线能量靠得太近，高含量的 Al 在 Si 的位置产生的本底（是一 个随机量）足以使 Si 的强度剧烈变化 (2) 轻元素在空气中谱线会被强烈吸收，造成谱峰不出来或强度很低。在真空状态会好一些。 (3) 如果是用 Kα 的话，Al 是 1.487，而 Si 是 1.740，很容易就造成干扰。30.分子泵里面装的是什么，它为什么比真空泵贵？ 您说的是涡轮分子泵吗？真空泵有机械泵和涡轮分子泵和扩散泵，机械泵主要是抽低真空，涡轮分子泵是 抽高真空．31.在用Ｘ－ray 测Ｐb 的时候有ＰbLb1 分析线．请问有没有ＰbLb2 分析线？ (1) Pb 的 La、Lb1 是两条最灵敏线。其他线的灵敏度很低，不便于常规使用。 (2) 有ＰbLb2 分析线，但其强度太弱，也就是说相对灵敏度很低，一般情况下都选用 Pb 的 Lb1 线。32.怎么结合谱线的峰值看 EDX 的测试结果？如果测得的 Pb 含量很高，而 Pb 对应的峰很小，这怎么解释？ (1) 不知道你说的含量很高,是多高? 我的拙见：首先要看有没有其他元素的干扰，比如 As 干扰就比较强烈。 其次要看看谱线峰值是多少,而不是高矮. (2) 据我知元素的含量并不是峰高就大的,和样品中元素的激发效率有关的.比如说你的 DT 是 20％，那个 时候 Pb 的峰很高，但是含量不一定高 因为其他元素没有激发出来而已。所以一定要看 DT 在 40％～50％之间才是最佳的检测结果33.EDXRF 矫正周期一般是多久? (1) PHA（能谱漂移）校正、α（仪器漂移）校正每日都需做。 (2) 定量分析前必须做上述校正。 (3) 还有检查校正也！还有灵敏度库的校正！ (4) 刚开始你操作的时候，可以先天天都做 PHA 矫正，后来稳定了可星期/次！ (5) 漂移校正我一般不做，一来仪器比较稳定，二来觉得有点麻烦。建议在测量样品之前先做一个监控样。34.定量测试是否需要所有组分的标准样？我要测的是玻璃样品， 测不出组分时候是什么缘故， 是因为含有 机物么？ 一般的 EDXRF 可以测试 Na-U 之间的元素，对 Na 前面的元素无能无力，例如 H、O 等元素，所以如果 是测试有机物的话，是无法测试出来的。35.一个前置放大器出问题为什么会影响其他元素? 一固定道有问题,当然会影响其它元素啊,因为其它元素可能会用这个有问题的强度进行计算校正系数的啊, 是相互关联的。36.ED-XRF 的标准曲线法是什么?用工作曲线 怎么个测定? (1) 工作曲线法就是利用标准样品先建立一条标准的德校正曲线，测试时再根据这个曲线计算测量结果。 (2) 用已知浓度的几个标准样品测强度,得到一系列相应的强度信号,列坐标柱,强度和浓度对应形成一系列 的点,连线,那么就是标准曲线.测试样品时,仪器测试到一个信号强度,对应这条曲线,可以知道对应的浓度. (3) 标准曲线法首先要有若干已知含量的标准样品,设定好测定条件后输入标准样品的含量植,然后检测标 准样品,可得信号强度值,已强度值为横坐标,含量为纵坐标做图可得曲线,以后检测样品仪器直接测的强度 值,即可换算出含量 (4) 针对 XRF 的标准曲线法就是将用已知含量的标准样品，设定好分析条件后，输入准确含量，用仪器测 定其样品的强度，强度为纵坐标，含量为横坐标，通过使用的软件选用回归方程，强度与含量拟合成一条 标准曲线。用这条曲线用仪器分析式样的强度后然计算成含量的曲线。 (5) 标准工作曲线法又叫 EC 法，是英文 Equivalency of Concentration 的缩写。标准工作曲线法相对 FP 法来说精确度较高，但是由于仪器本身存在背景强度，导致低于背景强度的样品出现负值，标准品及强 度漂移影响曲线的精确度、曲线的检出限及曲线上限问题。 目前应对 RoHS 指令有害物质的标准工作曲线有：1、PVC/PE 2、铜合金 3、铝合金 4、无铅焊锡37.我们使用粉末压片时，采用的就是一般的标准样品，也就是使标准样品达到一定的粒度而已。 是不是有光谱专业的标准样品呢？和我们现在用的是否一样呢？（主要使粉末样品，这里的光谱也主要指 X 射线荧光） 所谓光谱标准样品指的是适合光谱分析的标准样品,并非如试剂的等级差别 化学纯-分析纯-优级纯-高纯的这个过程 一般光谱标准样品不具有通用性,原因是价格昂贵, 或是光谱标样的形态为块状,切割或重新制样对原样造成破坏. 所以,对于实验室常用的国家标准样品是完全合适的38.标有“光谱纯”字样的样品，是什么纯度？ 光谱纯在早先的化学试剂等级手册中并没有 只是近些年才冒出来的 基本所说的光谱纯试剂指的是介于高纯和优级之间的 因为高纯价格昂贵,有的标准样品没有优级这种说法 又达不到高纯的纯度,但光谱可以使用,就用光谱纯来形容39.XRD 测金属件中的重金属含量准吗？ (1) 还可以吧. 只要元素含量不是很低，谱峰不被本底覆盖,一般测量还是可以的.如矿源复杂，且含量教高估计要用融片 法做了,缺点是融片基本是稀释了，所以曲线斜率不高. (2) XRF 只能测试总 Cr.区分不了价态.XPS 可以区分价态.就是测试深度太浅,不适合 ROHS40.工作环境的温湿度的标准范围是多少?你们的 XRF 工作环境温湿度是多少?首先说说我们的.我们的 SEM 工作环境的温度为 15-30 摄氏度,湿度最大时达到 90%以上(去年这个时候),不过今年好些,现在普遍 在 70%---80%.我认为湿度太大,曾经向领导提过,不过领导好象不是很愿意购买除湿器来降低湿度.其中 当温度超过 28 度时,XRF 往往会发生真空室温度报警,所以一般控制在 28 以下,你们的温湿度普遍在什么 范围呢 (1) 我的 XRF 就放在空调出风口，温度大概 20 吧，室内湿度保持在 50-60 (2) 我公司的 XRF 的室温控制在 18~28 摄氏度 （最佳推荐 21~25 摄氏度）相对湿度控制在 40%~70%。 ， 其实温度相对来说对仪器的性能影响不是太大，主要是湿度一定要控制好。 (3) 我们温度要求控制在 20-25℃之间,湿度最多不能超过 70%,安装工程师都是特别强调了的,达不到要 求对很可能缩短 X 光管使用寿命 (4) 室内温度在 10℃至 35℃内，湿度为 35%～80% skyray998 ( 08:01:34) 41.我们公司最近刚购一台 EDX3600B 荧光议，长期稳定性一直都不能达到指标。测角仪和固定道的强度 变化都很大。这都和那些因素有关呢？存在空间干扰吗？(1) 稳定住室内温度，不要关闭仪器自身的恒温机构（即使关机），每次分析样品前作 PHA 调整以及阿尔 法校正，采取上述措施后，情况可能会有所改善。 (2) 定性不好可能的原因主要是： A、X 射线管的线性不好 B、计数器线性不好 C、晶体角度校正不对，或者晶体角度稳定性差 D、测角仪有问题 (3) 仪器自身应该有各个主要机构的测试程序。比如测角仪、晶体交换器、自动进样器、狭缝交换器、光 阑交换器等，利用程序作各个单项的稳定性，从中找出主要原因。另外，空调器不要对着仪器吹，PR 气体 密度稳定性不好，也会导致综合稳定性不合格。42.阿尔法校正怎么做? 有一项作业叫做标准化或阿尔法校正，就是在分析待测样品之前，先测量其对应的工作曲线所用的标准化 样品（在建立工作曲线时必须选定一到两个标准样品作为标准化样品或阿尔法校正样品.） 来校正 X 射线强 度的每日变动。43.最近光管出现漏油,换了个光管后,所有曲线都有较大的漂移,尤其是其中的 Si,含量在 50 左右,漂移了 8 个百分点.初步认定是光管漏油后油跟随样盒进入真空室污染了 PET 晶体,大家有什么看法? (1) 如果认为光管漏油污染了晶体的话，可以做一下角度扫描，看峰值是否偏移，晶体被污染角度值应该 会偏移的。 如果晶体没有被污染的话，那么漏进系统的油可能是造成结果漂移的原因了。油的成份有没有检测一下？ 是不是 Si 含量很高？上照式的光管漏油是会进入到真空室的。 所以，首先确定角度值是否偏移，然后确定一下油的成份，从这两个方面去查查看，应该可以搞清楚你的 问题。 (2) 这是除陶瓷 X 射线管以外，X 荧光管经常遇到的问题之一44.定性分析和定量分析 是什么意思? (1) 所谓定性分析， 就是指确定物质性质的分析， 也就是说要通过各种研究手段确定要分析的物质的组成； 定量分析，指的是不只是要确定物质的组成，还要确定不同组成部分的数量或质量、百分比等相关信息。 (2) 定性分析：鉴定物质中含有哪些元素、离子或官能团等。定量分析：测定物质中有关成分的含量。 《化 学词典》上海辞书出版社，1989 年 9 月。 (3) 所谓定性分析就是确定是什么元素，定量分析就是确定元素的含量45.现在 X-ray 的 Windows 驱动有问题了， 但是 X-ray 没有光驱． 怎样把 Windows 软件装进去?有一个 USB 接口，用外置光驱引导，还是有别的好招． (1) 先看看你软件多大，现在一般用 USB 盘和移动硬盘应该都可以搞定的 (2) 找一个 20G 的移动硬盘,设一下 BIOSS,就可以了46.我们是一家铝电解企业， 由于分子泵的问题荧光仪已停用２个月， 昨天换过分子泵后分析数据偏离很厉 害，能量描迹正常，这是哪里的问题？ (1) 这可能是真空度的问题，看看真空度是否下降，再则看看在更换过程中是否碰到了电路板。 (2) 你说的数据偏差厉害，估计是电解质中的氧化铝吧，如果是，很正常.47.因工作需要, 现在经常遇到有镀层的铁件(螺丝,电池片),而用参数分析法,得到的结果往往铁的含量很 小,而镀层中的锌,镍比例却很大.用什么方法才能比较准确的测出里面含有 RoHS 禁止的元素? 我想铁的含量少是正常的，这有两个原因： 1)铁是基材，入射 X 射线经过镀层的吸收后，到达铁层已经衰减了了，所以激发出来的铁的荧光就少了。 2)特别是使用了 filter 的情况下，入射 X 线经过筛选，Fe 的 X 线荧光强度会更低。 其实 Fe 的含量少是对的，因为真正要测的部位是镀层，而不是铁基体。如果能把铁基体研磨掉，只留下 镀层来测是最理想的，但是实际上做不到。FP 法怎么说都是“半定量”的方法，我觉得甚至连“半定量”都谈 不上。不管是用 FP 法还是检量线法，我坚持认为最保险的判断首先还是要确定谱中有没有对象物质的峰 出现，其次才是看定量的结果。拿螺丝来说，如果是镀 Zn 的产品，如果镀层含有的 Cr 在几十个 ppm（镀 Zn 的螺丝一般是会含有 Cr 的，只是不能判断是 6 价还是 3 价），那么我相信谱中一定可以看得到 Cr 的 峰。而如果是镀 Ni 的螺丝，谱中是不会有 Cr 的峰的。附件是一个我们测试的例子，部件也是螺丝，原来 是镀 Zn 的， 现在改成镀 Ni 了， 你可以看到谱中 Fe 的峰的强度也是很低的， 而且的确没有 Cr 的峰 （CrKa1 5.41KeV、CrKb1 5.95KeV）出现。48.用 FP 法做金属时碰到 Cd 值很高，但却在谱图上看不到有一点 Cd 的峰，这怎么解释? 你是用什么基材的？设置方面是否正确？一般 FP 法不测 Cd 及 Hg，只测试 Pb 及 Cr 在建立 FP 法条件之前，需先用“定性-定量”扫描出材料构成元素，若里面含有 Sn 的成分，那么测出的 Cd 值往往高的离谱。因为 Cd 谱线会受到 Sn 谱线干拢。在金属里面还会受到铅的干扰，看看你的测试样品里 面的铅含量是否比较高。49.XRF 能做食品中的重金属检测吗？想做市场监测用，需要快速测定，包括前处理、分析最好能一个小 时搞定！不需要太准确，ppm 级别吧！检测对象为生肉、鱼、少数蔬菜水果什么的，分析元素为汞，铅， 铬，镉等！ 几十个 PPM 以上的 XRF 还可以检测，食品中的重金属含量相当少的，国际上最低的 0.5PPM，X 荧光怎 么可能测的出来呢50.X 射线管的老化问题,为什么要老化？不老化有什么后果？以及怎样老化？老化对光管的寿命有影响 吗？ (1) X 射线管闲置一段时间后，其内部的真空度会有所降低，如果不训练而直接升到较高的 kV、mA 值会 产生高压放电，严重时会导致 X 射线管损坏！因此，闲置一段时间后首次开机，一定要缓慢交替升高电压、 电流（每次间隔 5 分钟），而新型仪器基本上都有自动训练功能，可高枕无忧。(2) 对 X 光管有损害的地方就是开、关机时，开机时的老化和关机时的冷却做得不好都会对 X 光管的寿命 有影响。 skyray998 ( 08:02:39) [i=s] 本帖最后由 skyray998 于
08:04 编辑51.生铁中 的 Si 分析与化学分析 误差比较大,C 和 S 与碳硫分析仪 对不上 C 的差距最大，S 的分析有 时候差距比较大 一般 正负 2 左右.分析标样还可以 为什么会这样? (1) 我分析可能是制样导致的差距,可以多分析几个标样,看看怎样,如果标样分析不相差,只是样品分析存 在差距,可以从制样过程中找原因,样品制样过程过热,也可能导致碳有差距.仅为个人看法. (2) 建议用仪器制造商提供的人工晶体分析 Si（如果有的话）；通常，XRF 分析 C 和 S 没有碳硫分析仪 准确。 (3) 主要是基体影响造成的。要采用与被测样品基体相同、含量接近的标准物质进行校正，予以克服。 (4) 碳分析不是荧光强项,大偏差正常;其它元素分析时必须考虑制样问题,保持分析样品与建立曲线时一 致. (5) C 用荧光肯定误差较大，根据我过去的开发经验，S 与 CS 分析仪还是比较接近的，可能你的标准曲 线样与测试样基体差别较大，一般工业上要每天对曲线进行维护的！ (6) 分析生铁中的硅可能会出现与化学值形成系统性的偏差,这可能是和生产工艺及浇铸过程有关,可以采 用数学方法进宪修正,关于碳硫,可能产生不稳定的偏差,这与制样手法,磨样力度,时间等制样条件有关,所 以,一般生铁中碳硫最好不要用 X 荧光分析,可以用碳硫仪分析. (7) 两种方法都存在误差。XRF 对 SI 的重现性不好，其受温度影响较大，精度不高，XRF 对重元素的分 析精度还可以。CS 分析仪对 CS 分析的重现性很好，应可以信任。 (8) 首先你要搞清楚分析方法的适用范围，确定分析结果的不确定度，这样问题就突现的比较明显了51.X 光管为什么有的上照射有的下照射？应用上有什么区别？ 这是在调研仪器时，仪器公司给我的，与大家分享。 A 下照射式光谱仪的优点和缺陷： 优点：可以分析纯液态样品；样品下表面为分析面，液样受热后产生的气泡对分析无影响。 缺陷：分析粉末压片样品时一旦样品破碎，污染检测室、损毁 X 光管！日常分析时碎屑落在 X 光管 Be 窗 上难于处理，不利于仪器维护； B 上照射式光谱仪的优点和缺陷： 缺陷：不能分析纯液态样品；分析液样只能采用其他方法； 优点：有利于仪器维护保养，保护 X 光管不受损； 两类仪器分析精度没有区别。52.铜，铁基质的产品如果测 ROHS 指令的话用什么方法? (1) 要用分析重金属元素的方法 (2) 铜合金铅， 镉， 汞， 六价铬和溴代物的测定可以采取酸溶消化， 成水样后用 ICP,AAS 或者 UV 来测定， 汞和溴的话消解要密封消解，然后选择你适合的仪器，看你经济实力定购买仪器，以上三种 ICP 作除了六价铬外，所有元素，AAS 作铅，镉，UV 所有都可以作 (3) 金属基质的产品如铜，铁可以直接用 XRF 检测，如果上有镀层的话 可以把镀层刮下来用分析纯级的 酸溶解后放在 XRF 上测两者和值，这样应该比较准确 (4) 一般 X-ray 会建立好几种曲线,常用的有五种 E,PVC,焊锡,铜合金,铝合金.这样的话方便检测.53.荧光仪一次水的流量计转子用弱酸清洗后需要把一次水全部换掉吗？ 一次水是为冷却二次水用的,流量计转子脏是因为水冷机中的铜管氧化而使流量计发绿,清洗后不必全部更 换一次水,它对荧光仪不能造成影响.为了更好的保护流量计转子的清洁,可在水冷机与荧光仪间安装一个过 滤器.54.在 edx 分析中，电压与电流选择的原则是什么？基于何种原理？ 重元素选择大的电压小的电流，轻元素选择小电压大电流55.一般我们用的检量线的测试法都是默认 10MM 为孔径的， 但事实上却有很多小于 10MM 的样品， 但工 程师又说用其他孔径做标准曲线会导致背景吸收不准确，请问应该怎么解释? EDX-720 型中只有 PVC-PE 是使用 10MM 孔径的，金属是使用 3MM 孔径的，所以你测试金属时不需要 测试 10MM 的直径。而 PVC-PE 一般都可以满足 10MM 这个要求。如果真的不能满足这个要求，也无所 谓，你就先满足厚度要求，把测试样品放在孔径的中间位置，EDX-720 会自动检测到样品的面积大小而 进行自动调整测试面积。但是这里要注意，不能手动把 PVC-PE 的检量线的孔径调成其它大小，这样误差 会很大。金属的检量线没有这个功能。 如果他真的会有自动调节孔径的大小，它何必提供 1，3，5，10 给我们人手选择呢？ 其实在你测试 PVC 时，如果你的测试样品的面积不够大，不会调整孔径，只是会在计算时把空白的地方去 掉，不把这部分的面积也计算进来，以免影响测试结果。有 4 种孔径是为了你做试验时的方便，因为孔径 越大，测试准确度就越好。例如你的金属样品只有 1MM 大，那么你用 1MM 的孔径测试比用 3MM 孔径测 试准确；如果你对某个金属样品的测试结果有疑问，可以用 5MM 或者 10MM 孔径来测试以获取更精确的 测试值。金属的 3MM 孔径只是可以满足最基本的要求，而不是最好的测试孔径。56.我们有一台 EDX 荧光分析仪，已经用了两年的时间。想了解一下 EDX 测试出来的结果（PPM）与谱 峰的高度由直接关系，还是与整个谱峰的面积由直接的关系?PPM 与谱峰强度之间具体的换算公式是什 么？ (1) 一般光谱多用峰高 色谱多用峰面积的 具体的关系式你可以看一下帮助文件或仪器的说明书 （应该是 和计数器有关系） (2) 和面积有直接关系 强度一般都是面积与时间的比值 时间有死时间 活时间 实时间 我们是除活时间 面积计算基本为感兴趣区计数的总和 一般要是一次曲线的话 y=k(x-b) y 为强度 x 为你说的 PPM (3) 我对岛津 EDX-1800 的数据文件进行分析的结果是：1、单位使用 cps/uA，由 cps 除以检测时间（Livetime）得到； 2、拟合方式首先对检测区间内的数据点进行曲线拟合，并对此区间内的曲线进行积分，也就是算出检测区 域内的峰面积，如果选择了内标校正，则还要除以内标物（可能是背景）的对应的数值，最终得到结果显 示中的净强度（Net Int.）； 3、此强度与标准曲线中的强度进行对比，得到检测样品的 ppm 值。57.最近我们公司买了一台天瑞的 EDX-3600B 的仪器。听别人说因为有时候单看检测结果（定量结果） 是不准的，要看一下波峰才行。比方说 Pb，如果这个波峰强度比较大的话，那么就要用 ICP 进一步测 Pb 含量了。现在的问题是这个波峰强度的大与小该怎么分呢？ (1) 看两条以上的谱线，例如 Pb，需要看 PbLa 和 PbLb1 这两条。如果 Pb 元素真的含有，则两条谱线 都会有比较明显的波峰出现，如果 Pb 元素真的含有而受到其它元素的干扰而造成了偏大，则两条谱线都 会出现波峰，但是两条谱线所测试出来的结果会相差比较大。 (2) 即使如 CdKa(Cd 的单个分析物的特征 X-射线为 Ka)有一定峰的话,但是其它的谱线没峰,也不能认为 它就一定含这种物质.一般来说，要有两条谱线以上（包括两条）出现波峰才能确定是含有此元素，一条谱 线无法确定。 (3) 我们不是用的 EDX-3600B 的，我们用的是 EDX-1800，天瑞公司生产的，但如果都用的是检量线 法的话，判定方法应该也都差不多，判定 Pb 时是这样的，要看 La 和 LB 的波峰是否同时存在。如果只有 一个波峰存在，则不能判定其一定存在。 另外，要看 Pb 的干扰元素是否存在，ED-10 的软件可查看干扰元素的波形，如果干扰元素的波峰和 Pb 的波峰重叠。则要判定重叠峰大小，可用软件加以区别和分离。58.我在压制 X 荧光分析所用样品时出现以下问题： 1、有些样品不管压制时怎么加压，压出来后还是容易碎裂； 2、 还有些样品压制出来后过一段时间就会变色或者表面有一层白色结晶体， 尽管放在干燥器里面了还是如 此，这些样品主要含锌、铁、铅。 (1) 我个人感觉首先不是压力越大压制效果就越好；另外你压片时是用钢环、PVC 环硼酸包边还是什么别 的方法，边上物体的膨胀系数如果与样品相差很大可能也会造成这种现象；如果确实是样品本身特别难压， 我想向样品中少加点硬脂酸或石蜡等粘结剂可能会有一定的效果，当然使用这种方法要重做曲线。 (2) 有些样品是比较难压一些的，比如硅砂。在压这些样品时，粒度一定要够细，如果难压成的话，可以 加淀粉或硬脂酸什么的混合压饼，一压一个好，不过要注意混合的量要精确控制。 (3) 粉末压片一般不长期保持，有些样品压成片后，间隔几个小时测定的结果都有变化的，因为在新鲜的 压片中，原子接触比较紧密，打出来的强度和放置一段时间的不一致的。59.EDXRF 应该选择什么样的压片机? 本人感觉压片机是通用设备，主要选择操作简单、皮实耐用的，压力能满足你的样品，配置符合你仪器的 模具，最好选电动的。60.我现在用 EDXRF 做 RoHS，用的是帕纳科的仪器，感觉测塑料的结果比测金属的好。金属总是定量测不准，而且偏差较大，特别是 cd 和 pb。请问这是标准曲线做的不好或者制样有问题，还 是仪器本身的限制。 (1) 测金属的干扰项比较多吧,应该是偏差大的原因之一 (2) 基体是影响分析稳定性的一个原因。塑胶类基体是 CHO，他们对相关分析元素干扰影响比较小。金属 就大了。同时标准样品质量或有无也影响分析的准确度。 skyray998 ( 08:04:52) [i=s] 本帖最后由 skyray998 于
08:07 编辑61.最近在以 EDXRF 仪器检测电镀产品时,测出 Pb 含量在同一零件上不同测点有 300~2800PPM 不等, (方法:定性半定量; 样本:SUM24L 快削钢镀 Ni 4~6表面以酒精擦拭,每个零件测三点),为什么会有 如此大之差距,相关对比测试也做过,还是找不到问题所在. 根据你所说得情况，应该是 X 射线部分穿通镀层。且镀层不均匀，所以出现镀层薄含铅高，反之含铅低62.X 荧光光谱仪的测量范围一般从几号到几号元素? (1) 目前能量色散的光谱仪最好的从钠开始 (2) 波长色散型，一般从Ｎa 到Ｕ，好点的（取决于分光晶体）能从Ｂ到Ｕ，理论上可从Ｂe 到Ｕ，但一 般要做Ｂe 很难. (3) 波长形的是ＮＡ－Ｕ，能量形的应该可以分析ＢＥ－Ｕ，二种仪器都用过了才知道．63.用 x 荧光分析矿石中的全铁时标准曲线做的不好，用四硼酸锂熔片法。基体校正，内标校正都用了， 平时我们都是用重铬酸钾滴定法分析。本来以为新 x 荧光可能好一些，可是也不行. 直将做的话不好做，因为含量高。另外，我们用 X 荧光时，曲线大部份都弯曲的，因此你如果做不出直线 的话也是正常 的。 我们实验室现在可以用 X 荧光做全铁，不过不是直接做。而是通过做别的杂质来计算，做得相当的不错， 跟化学法很相近，这种方法 ISO 好像也有标准了。64.什么是 X 荧光光谱仪的重现性? (1) 简单的说，你对同一个样品在同等条件下多次测量。看它的结果偏差大不大？不大就说明重现性好。 反之则说明重现性差。重现性在 XRF 中算是很重要的一个指标。 (2) 可以字面理解:就是重复操作,表现出来的性能指标 (3) 在计量学上现在没有重现性的说法， 只有重复性和复现性的说法。重复性指的是在相同测量条件下， 对同一被测量进行连续多次测量所得结果的一致性，重复性条件包括：相同的测量程序、相同的观测者、 在相同的条件下使用相同的测量仪器、相同地点、在短时间内重复测量 。复现性指的是在改变了的测量条 件下， 同一被测量的测量结果的一致性。65.铝合金块状的样品，怎样制样？ (1) 高温熔样 (2) 切割成大小合适的块状，表面抛光。(3) 高速铣床.用铣床铣时,注意对切屑表面喷无水乙醇,防止氧化,不能用砂带磨 (4) 当然是和光电光谱的制样方法一样，即用高速铣床切割抛光，再用乙醚擦拭表面。我直接用车床车削 +酒精冷却 (5) 将合金氧化然后熔融法制样 (6) 现在有种方法是把铝屑压成饼状进样66.请问 X 荧光的消耗品有哪些？ (1) 气、水、样品 (2) 样品杯和薄膜.有可能用到液氮 (3) CH4 气体、压样环、助磨剂、粘结剂.薄膜可以用来做液体样 (4) X 荧光波长色散需要冷却水，如果使用流气计数器的话，还要求有特殊气体。对于 X 荧光能量色散的 仪器，一般只需要制样的耗材，如硼酸、低压聚乙烯，少量的有机粘结剂就足够了 (5) 制样耗材,还有分析耗材等67.用熔融法做样品，玻璃片冷却后外表面非常的光滑，但在灯光下可以看到许多无规则的纹路，请问这正 常吗？为什么会有这些纹路呢？是否影响测量结果的准确性？ (1) 对定量结果没有太大影响 (2) 这种情况一般有几种可能，一是由于没有熔融完全，二是由于冷却速度过快，三是由于在熔融时候没 有摇均匀造成的 (3) 可能是样品的性质差异,再一个可能冷却温度过快所致!68.最近一段时间用粉末压片法做磷矿,发现除 Fe2O3 测的较准外,P2O5、MgO、Al2O3 的半定量与定量 值都与化学定值差得大（其中 P2O5 用重量法、MgO 用 AAS 法、Al2O3 用 ICP-AES 法定值），但前一 段时间这些指标都做得较准，请问问题出在哪里？ 原因是磷是阴离子，怎么可能用原吸来测呢？？一般基体钙和镁共存的话镁是测不好的，原吸上分不出来 的，铝你作不好主要是基体问题，需要基体改进，否则锌铜这些会有干扰的 。69.X 荧光光谱仪能做卤水吗？ (1) 如果配了液体样品分析装置，可以直接测量；没有的话，可以采取间接的方法，比如把样品吸附到滤 纸上测量等等 (2) 先的有标准，一般卤水的 K、Na、Ca、Mg 比较高，要稀释。放入塑料杯，下部有几微米的塑料膜， 而且用上照射，无须抽真空的 XRF。 (3) 有两种方法： 1.用液体样杯进行测量。 2.用滤纸进行测量。70.当荧光分析结果同化学分析结果出现不一致时，并超出允许误差范围时，应当如何处理？ 看看工作曲线用的标样是否有何被测样品相近的样品，如果没有结果就不一定准确；再看看基体校正是否正确71.铁基中 PB 的 LA 线除了因为 AS 的干扰，还有什么因素干扰？ Pb 的 La 线除了因为 As 的干扰外，还会受到 BiLa 或者 CrKaSUM 的干扰。72.x 荧光光谱报 24v 故障是怎么回事？ (1) 应该是提供 24V 的电路板有故障， 测一下 24V 输出，， 有问题赶快换电路板。 (2) X 射线荧光谱仪的各种执行机构驱动方式不外乎电动和气动两种。无论是哪一种驱动方式，上面的电 源电压都不会造成故障。引起故障的原因可能有以下几方面：1、驱动机构自身的问题，如检测动作位置的 光电传感器、微动开关、磁性开关工作不可靠造成的位置检测错误；执行元件如微电机、气缸、电磁阀不 良造成的故障。2、控制系统的问题，如印刷线路板控制错误。3、外部干扰造成误动作。4、系统设计不 合理。 (3) 检查电路板是不是有虚焊， 我们的衍射仪就出现过这种问题。73.本人刚刚开始从事 X 荧光检测工作。（我是冶金行业的） 想请教各位，新进的机器在调试阶段应该注意一些什么问题，厂家来的技术员应该把机器调整到一个什么 状态才算调试完成？？？ 还有就是关于制作检测线的问题，用玻璃熔融方法是不是可以忽略基体效应而不需要校正？玻璃熔融方法 制作检测线还有什么需要注意的地方？ 如果用压片法，初了基体效应校正还需要注意哪些问题？ 厂家技术员调试仪器会按照厂家的标准逐项进行调试,你可以事先要一份调试标准,做到心中有数.在厂家技 术人员来安装之前,你最好把标准样品准备好,仪器调试好后,请他教你做工作曲线及如何进行基体校正.玻 璃融片法是否要做基体校正要看具体样品种类及助熔剂和样品的比例,一般大比例稀释不需要做基体校正. 玻璃融片法要考虑你的样品是否会对铂金坩埚造成损害.压片法要注意标准样品的细度应和实测样品的细 度应该一致,同时,标准样品和实测样品的基体也应接近.当然 X 荧光分析要注意的事项还很多,你可以找些 书看看.74.我做钢渣最高熔融到 1600 摄氏度，我还想往高做又怕温度太高把铂金坩锅熔掉！ (1) 可以加熔剂降低钢渣的熔点啊！例如碳酸钠、氟化钠等破坏钢渣的结构。直接熔融肯定是不行的。 (2) 它的熔点是： 摄氏度。 一般来说，难熔样品加入过氧化钠或偏硼酸锂等可以加速融解，但是在融解时加入一些硝酸铵比较好，对 坩埚有保护作用。 (3) 直接做炉渣是不可以的，会把坩埚合金化的 (4) 一般实际操作时不要超过 1200 度.前面说的一定是铂埚被重金属等合金化了,或是金属铁没有吸干净, 钢渣制样时也要注意,振动磨时间不能太长,太长时间铁不容易吸出,另外,注意不要混入碳粉等物质. (5) 加入一定量的氧化剂氧化试样中的还原性物质；碳可以在预氧化的时候应该可以被处理掉。75.我是一家公司的品质管理人员，为了应对 ROHS 指令，在用 XRF 对供应商的来料进行分析时，发现所测的 Pb,Cd 的偏差很大，大概在 30%左右，但往往发生尴尬的现象，就是我们测试的不合格，客户提供 的报告却合格，这给我们的工作带来不便。我们知道测金属中的元素，往往偏差大，但我希望各位使用过 XRF 的经验同仁，能否提供下如何去校正才能使测试结果更有效。 (1) 利用 XRF 测试误差是必然的,偏差只能减小,不能避免,它基本上属于半定量分析,另外 XRF 软体资料一 般是以常见的塑胶样品建立起来的,当然也有少部分的金属样品,但这些都远远不能满足实际使用的各种材 料,这也是引起偏差的主要原因,还有就是 XRF 测试依赖原子激发放射光谱,这样的话不能使测试样品数据 均一化,有偏差,另外目前所存在的元素,有很多激发能量比较接近,所以这也会带来很大影响. (2) 样品中测试元素的特征谱线的强度会受到其他元素的干扰.典型的干扰有 Cd:可能的干扰来自溴,铅,锡,锑 (3) 铅会受溴和砷的干扰,As 干扰 PbLa Br 干扰 PbLb (4) XRF 没有自己的方法来做校正，误差很大，但如果校正的好，误差又可以减到很小。我是第三方检测 机构的，我们的 XRF 就做的很好，值得借鉴！ (5) 在使用 XRF 作检测时，我们自己要注意一点，它只是用来做筛选用的，而且只是测试样品一定厚度 的表层，这一结果不能和 ICP 等定量分析结果相比较。当然，如果样品时比较均质的材质，一般 XRF 在 做筛选时只要调整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错的。76.我们公司经常在同济大学的 x 射线荧光分析测量玻璃样品的组分含量.采用的是半定量分析.但是测量 出的数据有时有明显出入.请问熟悉 x 射线荧光分析的大侠们,半定量分析的准确度大概多少? 另外,问过硅酸盐研究所的 x 射线荧光分析室.他们称 Na 以下的元素无法用半定量分析出.为什么同济大学 可以测量 B 的含量呢? (1) 目前的 XRF 的激发源很难激发 Na 以下的非金属元素 (2) 半定量分析的准确度不高，并且只适用于判定金属材料中的各元素含量的多少，对有玻璃样品，我个 人认为这样的测试方法都不正确更不用说准确度了。 (3) 半定量分析一般都是厂家订好的程序，一般的 Be，B，C，需要单独的晶体，不是仪器的标配，要单 独订购，并且灵敏度不高。半定量分析时如果预知样品含有大量的 B 或 C 要手动输入其值作为平衡相，并 且玻璃要做厚度校正，因为它易被荧光穿透。 (4) 现在的荧光光谱仪能够测量 F-U 的所有元素,但为了延长 X 光管的使用寿命,通常是很少测量 Na 以下 的超轻元素77.高频熔融玻璃,高频一般是自动完成的，那么在脱模剂在什么时候添加比较合适？ (1) 脱模剂在称样的时候可以加,按 1:2 的量加的,在熔融摇动时也可以加,但是这时加的量比较少.我们单 位开始加的是硝酸锂,在摇动时加的是碘化铵! (2) 理学的熔融温度一般不超过 1250℃。前段时间做了几个熔片，SiO2 和 Al2O3 的混合物，按 1：2 加无水四硼酸锂不行（使用碘化铵作脱模剂），可以成熔片，但是倒不出来，后来加到 1：4 的比例才好 烧。一般把 NH4I 配成溶液，加 20~30mg 左右，熔融效果比较好。 (3) 在熔样前就可以在坩埚中加 NH4I 的溶液，在加入样品与四硼酸锂的混合物。据我了解，在做地矿样 品时，如果助熔剂的比例较高（一般在 1：4 以上），可以不用加脱模剂了，待烧成后直接就可以倒的出 来。用马弗炉我也烧过，气泡真的太难消除了，那怕搅拌都存在少量的锅底泡，升高温度能除掉跑，可是到 1500℃以上后有些成分又跑掉了。 (4) 脱模剂加的少，可以脱模。实际影响脱模的原因是，白金坩埚的设计存在缺陷――基本上直角型设计。 如果在最后冷却的时候，手工摇动，可以顺利脱模。所以，加入量要多，是我的心里感觉。 熔融时间对熔剂的挥发有很大影响，进而影响主成分含量。 (5) 我个人认为，脱膜主要是和熔融状态下熔融物的粘度有关，粘度小，流动性好，易于脱膜。假如的溶 剂主要是考虑被测中的酸碱度，主要是降低熔融物的粘度，加入脱膜剂主要是改变熔融物的离子结果，使 聚合的复杂离子变为简单的离子降低黏度，易于脱膜。 加入硝酸氨等物质第一是起氧化作用，第二是生成气泡起搅动作用，有利于混匀样品。 样品里的气泡难于赶出，是因为熔融物内的气泡上浮需要的力和黏度大小有关，黏度大不利于气泡益出。 气泡的上浮和湿润角、表面张力、蒸汽压有很大关系78.我想求助 X-荧光压片法做铝土矿的分析方法? 做铝土矿的方法很多文献已经报道过。如果是一个矿山的样品，选择一定梯度的样品先用化学法定值，用 基本参数法（需要标样较小，一般选高中低 3-6 个样品就够了）或 a 系数法+经验系数法建方法（需要样 品多，但效果好）。两种方法可以控制在 X％+0.5％（-0.5％）79.采用真空条件和氦气置换，测出来有硫，而且含量小于 1%，但是这样的浓度很难判断究竟有没有硫， 那位有招指点一下我只要大致的判断一下含量。 首先，你要判定是否有 S，你要看在你的测试结果里面的图谱，看 S 的峰对准了没有，如果是对得很准， 那就证明有 S，而对于量的多少，你要首先确认你的样品的种类，如果里面是 NA 之前的元素较多，那么 你的这个 S 的结果的量的可信度就不大了，如果是金属基体，那么你再试一下为 S 加一个滤波器去测，如 果没记错，选用 AL 这个滤光片吧，然后按照 FP 的方法去设，这样测出来的结果比较可信！80.定量分析里塑胶和铜合金都有快速分析和精确分析，这两者之间是否有区别呢？测试结果一样吗？ (1) 快速分析的时间短,精确分析的结果更可信 (2) 你所说的快速分析和精确分析应该只是测试每个元素的时间不相同，快速分析的时间比较短，精确分 析的时间比较长，而每种元素所需要的最短测试时间都不太一样，所以如果你的快速分析里面的时间可以 满足这个要求的话就不会有大的误差，不然误差就比较大。一般进行定量分析时，金属的最低的设置时间 是 100S（每种）。小于这个数值重现性不好，误差很大。你可以确认一下这个时间来参考。 (3) 快速分析的意思就相当于远远的看看那个位置有没有元素峰的存在以及预估这个峰的高度 精确分析是准确地把这个峰的高度量出来而后与标准峰比较 可以说定性和半定量以及定量之间的关系。 至于时间不是固定的，只是一个边际的效应问题。 (4) 对于积分测量来说测量时间越长，重现性会越好，但是测量时间也可以更具你的具体要求来设定，只 要满足你的测量要求，尽可能的缩短分析测量时间。 金属分析相对来说比较容易，测量时间可以短些 Rosh 测量是一个很特殊的领域。一般来说没有必要很长时间，可以设定两种条件，一般情况使用短时间 测量，当测量结果位于警戒线附近的时候再用长时间方式测一次，确保准确81.为什么长石的玻璃熔片成片后放在ＸＲＦ检测室里会破裂呢？已经是冷却的了， 如果说是关系到钾钠的 膨胀系数的话，那样也应该是在成片的过程中因为系数高而应力增大才破裂，究竟是什么原因呢？检测室 的温度是２５度，湿度在４５左右，环境的影响我想应该不是主要的．片子没气泡没不熔物 A.可能是玻璃片中的各组分含量不均(一致),这里高,哪里低的,各处膨胀系数相差大而在受电子束照射产生 的热效应下开裂. B,组分的配比本身存在问题,冷却后的内应力十分大,在外界温度变化稍大就发生破裂,甚至是粉碎性炸裂.82.XRF 在更换 P10 气后，是否还要对检测器与分光晶体进行什么处理？ (1) 校正 PHD，校正光路，否则会有误差。 (2) 先检查是否漏气，然后待仪器上的气流稳定后（一般要个把小时），用监控样测量一下看是否有漂移。 如果没有，就可以正常样品测量了。如果漂移已超出您的允许极限，进行探测器的高压校正，再进行标准 化。83.在 X 荧光光谱分析之前的制样过程中，如果采用熔融制样，熔融过程中需要坩埚的摇摆以保证样品的 均匀性和排除气泡，想问一下，这个摇摆的频率多少最合适呢？幅度又要求多大呢？ (1) 摇摆的频率要看样品的流动性好坏,流动性好的摇摆频率可以快一些,粘稠的样品摇摆慢一些. (2) 速度不重要，关键是要见到坩埚底部。 (3) 摇摆时熔融物要过坩埚的中线. (4) 可以做一些试验确定,不仅与摆动有关,也和试样本身有关,也和熔样温度\试剂\熔样时间\脱模剂等有 关.84.压片机，加压后压力表老半天才显示压力，最后卸压时压力表不能归零. (1) 检查油压装置或者压力表 (2) 油缸漏油。85.平时不工作时分子泵电压 36V 左右，电流 0.5A 左右；现在电压 38V 左右，电流 0.7A 左右，分子泵 温度常在 28℃，而且浮动很大，能从 30℃直接到 26℃；这是怎么回事? A、光谱室清灰 B、分子泵清灰 C、分子泵到油泵管路（含滤芯）清灰 D、检查两个轴封是否该换了 E、分子泵应该每年加油一次86.突然停电荧光仪重新打开，分子泵转速只能升到 22000，而且经常停转，没有什么异常报警，这是怎 么回事？ (1) 当分子泵提速时温度过高可能是超 59 度,便会停转,当温度降低后又重新提速,若提速时温度超上限又 会停转.可通过人工命令慢慢提速,最终实现 27000,命令 dy 1 1,22000(回车 据分子泵温度慢慢向上提. 其中 22000 为转速,可根(2) 温度不超，没有异常报警，只是分子泵转速上不去，真空当然也降不下来 (3) 如果不想分子泵只有几个月寿命的话，要马上解决这个问题。 1 Tank 的真空度最终值是否上升。 2 真空稳定后，分子泵的工作电压/电流/温度/转速是否正常。 3 全面维护油泵，这点十分重要，我有过这个维修经历。 (4) 查看下电子柜的冷却风扇是否不转了，控制分子泵的功率块散热不好也会出现这种情况。87.XRF 的检测限是多少？ (1) 据说波长色散能做到 2PPM,能量色散能做到 1PPM 或以下。 (2) 检测限跟很多因素有关,如不同的元素差别很大,还有分析时间,10 秒和 100 秒差别很大,因此简单谈检 测限没有多大意义88.XRF 漂移较正的效果不理想. (1) 粉末样品用来做漂移校正效果不太理想，尤其是放的时间长，储存的环境湿度大。做漂移校正的样品 最好用能长期保存的样品，如玻璃片、钢样、铁样等等 (2) 粉末压制好的试样一般不能放置太长时间，建议你使用化学校正，做校正的标样重新制备 (3) 用融溶法制样可以长期用来作漂移校正样 (4) 压片的可以做监控样，漂移校正要使用熔片样最好 (5) 熔融法做的玻璃片表面常常会变得越来越毛糙，结果会与刚开始有较大的差别。保存的好的话可以用 的时间长点。用之前用棉球沾酒精擦一下，等酒精完全挥发后再做！玻璃片易吸潮，注意保存在干燥器内。 (6) 能一、X 射线管强度发生了变化；二、分光晶体因受潮及 X 射线辐照而发生强度变化，由于重、轻元 素使用不同的分光晶体，因此受影响程度不同；三、标准样品因污染、磨损、潮解等影响，状态已同工作 曲线初做成时有一定差别；四、做漂移校正无法奏效。所以楼主明智的选择就是做检量线更新。其好处是 只需重研磨试样，选择检量线更新模式（或称回归曲线更新），测一遍标样，无需作任何校正、计算，即 得到与原工作曲线采用相同校正方法的更新后的曲线。当然，相信其效果与楼主刚做成工作曲线时一样。 (7) 应该用玻璃片，在密封状态下保存，不会吸潮、被酸碱气体腐蚀。 熔融片时间长了会吸潮，被腐蚀得。89.XRF RoHS 测定 用什么方法分析纸质品？ (1) 工作曲线的树脂类方法好 (2) 如果是纯纸且你知道纸的成分的话，你可以用 FP 法来测试，如果不是纯纸或不知道纸的成分，那么 你就用工作曲线的树脂类方法来测试比较好一些。 (3) FP 法的基础是你必须测到每种元素才能归一对，而纸中的主要是 C，H，O 等 XRF 测不到的东西，肯 定会算大很多90. 用 x 荧光光谱仪进行微量分析时有什么样的制样方法最好（除压片法外），怎么做？ (1) 有熔融制片法，薄样制样法。 (2) 有一种薄膜，用微量注射器把溶液样品点到中间的小坑上，一烘干，溶液自动富极在小坑里，而样品架使该小坑正好在能谱准直器的中心。能分析几个 ppb 的痕量元素。校正标准都是商品化的。 (3) 1、固体粉末样品直接压样（2000KG 压力）； 2、固体样品加硼酸高温熔融制样（制成玻璃片）； 3、液体样品直接测量（用样品杯）； 4、固体样品消解（如微波）后按液体方法分析； 5、液体样品用滤纸片浸泡吸收后，再分析测量滤纸上的待测元素含量； (4) 尽量不要用溶液法，特别是溶液中含易挥发酸时。我们的仪器即使用气体，内部还是出现腐蚀情况， 现在只用熔片法。如果是下照式，压片法也不建议使用，粉末掉到光管就麻烦了。 (5) 关于滤纸法，有专用滤纸，外型是圆片的滤纸，滤纸外围有防水圈，溶液不会流出圈外，这样样品分 布比较均匀，样品量可以通过控制滴入溶液量调节。国外有相关文献，是做饮用水中杂质的。 (6) 对于微量元素，也可采用低熔剂熔融法。 (7) 你是用能谱的话就要注意： 不能过渡的稀释，所以熔融是不可取的！ 最好用压片，溶解滤纸法！91.我以ＥＤＸ７２０测定铁基镀Ｎi 层（层厚５um 左右），保证同材质同镀槽的前提下，测出的结果有 的在３０００ＰＰＭ有的却在３００～５００ＰＰＭ 削钢（Ｐb＜３５００ＰＰＭ） (1) FP 法测定镀层 通常我的做法是 1. FP 镀层法 先做定性，根据经验分析镀层成分。或刮去的样品的一部分镀层，定性测试。再与有镀层的样品对比成分。 选定镀层的成分。 再用设置定量分析组分析。使用镀层模式。这样做的结果会较大。 甚至没有检出， 问题出在哪?基材为ＳＵＭ２４Ｌ快2.FP 法，不用镀层做 先定性，再做 FP 法，用 30s 测，这样不会测到太多基质。结果较小3.镀层 FP 法 磨掉镀层后，用镀层来做 FP 法。这个没有试过，但有人用过这个方法。本人觉得，由于磨去镀层的工具 只能用铁挫，这类的金属工具，会增加污染，使结果不可信。但说实话，FP 法本来就是半定量的方法了，用来测镀层的可信值不高。而楼主遇到的问题，出现原因可能有: 1.样品表面不光滑，使两个测试点的结果有差距 2.没用镀层法测 3.样品量太少，样品与样品之间有空隙。EDX 测样品时，中间切勿出现空隙！(2) 快切削钢中含有小于 3500ppm 的 Pb，由于镀层的不均匀性使得分析结果误差很大。FP 法是基本参 数法，不要工作曲线，准确度不是很好。92.炉渣中二氧化硅下降了怎么办？，是什么原因啊 ？其他元素都没有变 (1) 是不是仪器漂移引起的 (2) 做一下标准化 (3) 是否更换了 P10 气体,Si 元素使用流气探测器检测,在更换 P10 气体或分析变换较大是一般先做 PHD(或叫 PHA、MPD)，校正完 PHD 后做漂移校正，还不能得到满意的结果时做标准化 (4) 可能是样品没处理好,或者是流气才换的93.我做的曲线其中的 Si .Fe 很好可 Al 就不好了，我现在应该如何调整曲线呢? (1) 可能铝含量比较低，砂轮片也有影响。 (2) 1.确认 AL 含量,分析样品的含量和检量线量程是否匹配. 2.确认分析样品的成分中有没有对 AL 分析有干扰的元素. (3) 可能有干挠，要扣除干挠94.我的仪器强度飘的很厉害啊 ， 一点都不稳定啊， 我的是粉末样品，压片方法。 会是样品室污染造成的 ？ 我经常做漂移校正啊 ，能不能是仪器其他的问题? (1) 电压波动不太厉害的话，看看 pr 气体流量变化大不大，是不是该换气了。样品室的压力不用 APC 时 大概能抽到多少，用 APC 时能否稳定，若压力变化较大的话应该对样品室维护一遍。在其他因素都可以排 除之后，电源的波动是最大的问题，最好要弄个带稳压装置的 ups，如果有钱的话弄个好些的稳压器，仪 器的波动会特别小的。 (2) 仪器强度发生频繁变动确实要引起重视，首先要确定强度变化的情况，是上升还是下降或是没有规律 的变化？是什么元素下降？还是整体下降？还有你用的仪器是多道还是单道？使用了多长时间？如果是下 降你应该考虑 X 光管的老化问题或各检测器、晶体的老化，使用不纯 P10 气体导致入射窗的污染等现象， 如果上升或没规律变化应考虑电压变动等外界的影响 (3) 1.确认变化的元素,用标样确认,可以选用熔融样确定仪器状况.如果你的变化元素是轻元素,是流气型 探测器,可以考虑更换探测器皮膜,和铂金丝线. 2.要考虑 PHD PHA 调节. 3.考虑电压的变化. 4.同时要考虑其他仪器干扰 (4) 这种情况我也遇到过，主要是粉末掉到真空室了，所以平时要注意粉末样品要加粘结剂，要压紧！95.ＩＳＯ９０００认证过程中，ＸＲＦ仪器校准应进行什么样的认证手续？ 一是要计量单位进行校准；二是对 XRF 进行 X 射线泄露检测；三是操作人员要培训上岗；四是 XRF 有使 用指导书和故障处理方案；五是有维护保养记录。96.计量单位校准,主要对哪些方面的指标校准?目前哪一级的计量部门有能力进行这样的校准?计量单位主要对 XRF 的示值误差、稳定性、重复性等方面进行校准。 目前有能力进行 XRF 校准的至少都是省级计量机构。97.准直器的直径大小各有什么好处？什么情况用大的准直器？ (1) 测试不同的材料应选用不同的准直器,一般测试塑料样品用最大的准直器 (2) 准直器由平行金属板组成， 两块金属片之间的距离有 100um （2/3S） 150um 、 （1S） 450um 、 （3S） 等。片间距越小，分辨率越高，强度也越小。一般而言在测定轻元素（F~Cl）时使用粗准直器（450um 或以上）以提高强度；在测定重元素（K~U）时使用标准或细准直器以提高分辨率。 (3) 准直器主要是用来调节透过 X 射线的的大小。它与挡光板原理相差不多。如果样品小，准直器的间隙 就小，那样透过的 X 射线就小，照射的强度就减弱，样品所产生的 X 荧光就少，灵敏度随着下降。而分辨 率大小就是检测器原因了。 (4) 原则上应该是准直器大照射径大,荧光 x 射线强度也大,测试效果应该更好.但是强度还要和不同的检测 器搭配,以及被测样品的形状等.98.最近买了一台岛津的 EDXRF，在进行镀层成分分析时，有时会出现硅，而且含量还不低。镀层只是 Sn-Ag-Cu 合金，不可能会含有 Si 的。不知道是否是仪器的硅锂检测器干扰而成？ (1) 注意样品有没有被污染 (2) 是不是镀层太薄 (3) 基体中有时候含有硅 (4) 如果有硅，可能是打磨过程中砂纸污染 (5) 是不是有干扰99.有一个是 machine check，是检查仪器的各种状态的,下面一个就是这个 pc cleaning，是做什么用的 呢? 流气正比计数器芯线清洗100.亚敏电阻具体是做什么用的? (1) 压敏电阻就是对电压敏感的电阻，其特点是电阻值在一定范围内随着电压的变化而改变。 (2) 压敏电阻是一种金属陶瓷压制成的居里元件，有两种一是过限压后电阻会变得很小，在电路中用它来 顶爆保险管或稳压．另一种时电阻变得很大，使电路失去电流．用于过压或欠压保护． 101.测试的是铝矾土，AI2O3 含量 45-90％，光管不管，夜间待机，早晨做漂移校正后开始测试未知样 品，单越做和量越底，再做上午作过的样品时 AI2O3 含量降低 1％，如果做漂移校正后再做上午的样品， 误差可以接受，PR 气体压力流量正常，不知是哪方面原因引起？ (1) 进行标准位置校正没有? (2) 你可以从下面几个方面去检查仪器：一，先热机，即长时间测量标准片，再重新做一次波谱校正；二、 重新校正档案，测量标准片看是否稳定；三，如果还不行，只有叫厂家过来调试仪器了。102.用 EDXRF 测试样品中的镉铅汞铬溴时,哪些元素之间存在干扰?该如何去除？(1) 存在干扰的元素有很多，每一种需要测试的元素都会受到其它某些元素的影响。 (2) 同时使用两条以上的谱线进行测试判断。 例如 Pb， 需要选取 PbLa1 和 PbLb1 这两条谱线进行测试和 判断。一般情况下，如果 Pb 真的是达到了测试结果，那么这两条谱线的数值都应该差不多，在谱线图上 也同时会显示出波峰，如果这两条谱线其中有一个没有波峰或两个都没有波峰，那么显然测试结果是受到 其它元素的干扰而引起的误判。如果 PbLa1 和 PbLb1 这两条谱线的测试结果相差太大，那么偏大的那条 曲线就是受到了其它元素的干扰。选取测试结果时就以数值小的为准。其它元素也可以依据同样的方法进 行判断。这个方法可以一定程度地去除元素之间的干扰。 (3)另 外，这里还需要注意一些问题，就是要注意所测试的样品里面的所包含的元素是不是清楚，其实这 个可以用简单的定性分析测一下，但是效果不是很好。如果你确定测试的样品里面包含有哪些元素（需要 测试的这几种有害物质不算），那么就可以用以下方法作。用 Pb 来做例子。因为 PbLa 的特性是受 AsKa 峰干扰较大，对 Br、Bi 有少量的重叠，而 PbLb1 的受 FeKa、SeKb 峰的干扰较大，与 Br、Bi 有重叠， 那么如果你是测试塑料，塑料里面一般的 Br 含量都很高（因为阻燃剂的关系，当然这个不是绝对的），则 我们就不能用 PbLb1 的数据作为测试结果，而需要用 PbLa 的测试数据作为测试结果，因为 PbLa 受到 Br 的影响比较少，测试出来的数据比较准确。如果用 PbLb1，那么这时候的数据就一般会偏大。其它几 个元素也同理处理。 (4) 铅分析过程中常出现砷干扰，汞分析过程中常出现锗和铼干扰。 (5) [经验] Cd:Br/Pb/Sn/Sb Pb:Br Hg:Br/Pb/Fe/Ca Cr:Cl Br:/Fe/Pb103.测量铁矿石时应该注意些什么？ (1) 一般是把铁矿石研磨达到一定的粒度熔融做 (2) 铁矿石中主要有 TFe、 SiO2、 CaO、 MgO、 Al2O3、 S 等成分。 P、 一般来说 Fe 主要由 Fe2O3、 FeO、 金属铁等组成。矿石是用来炼铁的，铁的多少决定了铁矿石的使用价值。所以一般用 TFe 来表示总铁量。 融融法分析 X 射线荧光分析铁矿石是可行的，但是也要掌握足够的方法技巧，否则很难分析准确 TFe (3) 可以加入氧化钴作为内标，测量会稳定一些。 (4) 我们加的是三氧化二钴作为内标的104.我分析公司里的一条ＡＣ线插头．发现里面：Ｃu 55.490%.Zn 33.871%.Ni 9.627%.Pb 0.850%.Mn 0.089%. Y 0.073%．里面铅居然有含量．用铜合金的分析．．PbLb 有１２６０７．２１ １ＰＰＭ．．PbLa 有 PPM.是不是不用铜合金的分析．．如果用别的曲线用那一种了．． 不知道ＲＯＨＳ里面是怎么规定的．这种插头是不是可以含有铅的．可以占多少百分比． (1) 看你的插头的含量应该是要用铜合金的曲线来测试的。铜合金在 RoHS 规定里 Pb 的含量要求是 40000PPM 以下，你的插头还没有超标。含有这么多 Pb 是很正常的。 (2) 插头里面含铅是很正常的，因为插头的主要成分是黄铜，而加了铅，可以增加黄铜的可切割性，对于 工艺来说比较常见，所以在 ROSH 里面都有了 40000 的豁免上限！(3) 插头里面含铅是很正常的，因为插头的主要成分是黄铜，而加了铅，可以增加黄铜的可切割性，对于 工艺来说比较常见，所以在 ROSH 里面都有了 40000 的豁免上限！ (4) 电源线插头外面是镀 Ni 的,里面的基材是铜合金,若单独测试基体,数据应该有 3~4W 左右,正好在铜合 金豁免的数据范围内.而你是一起混测的,所以数据就是那样的.用铜合金的曲线没错!105.金属镀层和 pcb 版用 xrf 怎么测试呢？ (1) 一般镀层可以采用薄膜 FP 法,PCB 可以粉碎后混测. (2) 测量镀层,只能有多层膜 FPM 法,但具体准确程度可能还有些问题. 至于 PCB 板,买个扫描的机器吧,可以先将板子扫描,然后再确定哪个点可能有问题,最后再准确定量,不过价 格不便宜106.X 荧光熔融法测定高岭土怎么测? 一般情况下，用 Li2B4O7 1100 度，熔剂：样品＝10：1，就能把样品很好的熔开。别忘了加点脱模剂哦。 高岭土有标样的，应该很好做的107.X-RAY 能否穿透 5um 厚的 Ni 镀层?检测 Pb 含量时是否会测到基体(快削钢)内含的 Pb (1) 据说穿透厚度为 2mm (2) 肯定能测到，你得到的 Pb 含量包含一部分基体。 (3)可以透过，测试数据里面已经包含有基体里的 Pb。 (4) 金属可以穿透 0.1mm,塑胶可以穿透 3mm (5) 可以穿透 Ni 层，同时也可以检测到基材里的 Pb，建议你建立程序的时候用基材代替 Fe 的无穷厚标 准片，这样效果会好一点。 (6) 〉X-RAY 能否穿透 5um 厚的 Ni 镀层? Ni 镀层的话，大概到 20um 厚的镀层，可以正确测定。〉检测 Pb 含量时是否会测到基体(快削钢)内含的 Pb 快削钢内的 Pb=0.1`-0.35% 使用 4kW/WDX-XRF 的话，容易地可以的。 使用 EDX-XRF 的话，还可以。 WDX,EDX 应该都用工作曲线法。 用 FP 法的话，精度不好，不能正确测定。 *工作曲线法的标准样品 比如，MBH 14MBS70B-75F(5 个)108.XRF 用于筛选用途的时候，如果遇到玻璃和磁铁样品，大家应该用什么方法去测试呢？ (1) 对于磁铁样品，一般情况下是不能直接放到 XRF 中去测定的，除非已经消磁。 两个原因：磁场会导致电子偏转。过强的磁场可能使得灯丝发射的电子不射向靶材而是射向 Be 窗，时间 久了会使 Be 窗被击穿，导致 X-Ray 光管损坏。同时，磁场的存在，会使测量结果产生很大的偏差，强行测量得到的结果也没有什么意义。其次，磁场有可能将仪器内部磁化，会给以后测量结果带来很大的偏差。 (2) 还有一些其它的物质都是不能放进 EDX 里面测试的，例如具有挥发性、腐蚀性的液体。 (3) 如果是无机杂质的话，建议用氢氟酸消解后，用分光光度法，原子吸收法或等离子发射光谱法测比较 好，一般玻璃里的无机离子含量不高的，XRF 测不出的吧109.请问准直器的用处主要是做什么的？另外它的结构是什么样子的？这是一个单独的部件吗？ (1) 作用是将发散射线变成平行射线束，是由一系列间隔很小的金属片制成 (2) 准直器由平行金属板组成， 两块金属片之间的距离有 100um （2/3S） 150um 、 （1S） 450um 、 （3S） 等。片间距越小，分辨率越高，强度也越小 (3) 光纤准直器是光纤通信系统的最基本光学器件，其作用是把光纤中发散的光束变成准直光，使其以非 常小的损耗耦合到光纤中。 (4) 准直器有方型的,也有圆形的,是限制 X 对应于样品的测量作用范围.110.请问波长散射型荧光光谱和能量散射型荧光光谱仪的区别是多少？ (1) 波长色散的测量的精密度要好些，能量的稳定不如波长色散，能量型的测量高含量不如波长的。 (2) 波长色散 X 射线荧光光谱象原子的发射\吸收光谱仪一样,是需要单独的色散光学 系统分辨不同的特征 X 射线激发的二次荧光光谱,然后才由辐射检测器(比如正比计数器\半导体检测器等) 检出;而能量色散型 X 射线荧光光谱仪不象前者需要单独色散系统,它的二次荧光光谱色散及检出都是由辐 射检测器根据其不同的能量值将其检出并放在计算机或者单片机的不同存储单元内.由于结构的不同,因而 性能和价格也大不一样.要特别注意的是由于 X 射线荧光光谱的能量(波长)和我们常说的狭义的原子光谱 相比,能量高得多,因而其色散材料就不同于常规的中阶梯光栅所用材料,据我们老师说目前国内还没有这样 的色散晶体材料,所以就没有国产的波长色散 X 射线荧光光谱. (3) 1.波长色散的仪器比能量色散的仪器分辨率要高。所以更适合复杂的样品分析。 2.波长色散的仪器软件操作比能量色散的仪器的软件要简单一些。 3.波长色散的仪器定量分析结果要比能量色散的仪器准确。 (4) 差别非常的大: 首先说说硬件: 1)从 X 光管来说,能量型的最高只有 600W,而波长型的最少是 1KW. 2)波长型的有分光晶体,而能量型的没有. 3)探测器不同,能量型的一般是普通半导体检测器,Si(Li)探测器或者 Si 漂移探测器及高纯硅探测器;而波 长型的主要是流气探测器和闪烁探测器或者封闭探测器. 4)波长型的有测角仪,而能量型的没有. 还有其他一些方面不多说了 下面说说软件和应用方面的差别: 1)从检测限上来讲,波长型的最低检测限要比能量型的更低,(600W 的能谱在检测重元素的时候检测限比 波长型的更低一些) 2)检测的元素范围,波长型的是 Be~U,而能量型的一般是 Na~U, 3)定量精度和准确度,波长型要比能量型的好,(600W 的能量型除外)4)波长型的软件种类更多，可用于各行各业 还有其他很多方面不一一列举了. (5) 能散和波散的区别应该先从 X 射线性质说起：X 射线是一种波长很短的电磁波，波长在 10 E-10 数 量级，所以 X 射线具有明显的波、粒二项性，从经典理论去理解，可以理解为 X 射线既具用波的特性，又 具有粒子的特性。波具有波长、频率，还有反射、折射、衍射、干涉等性质，而粒子具有质量、速度、动 能、势能等性质。从波的性质去理解，应用的 X 荧光光谱仪叫波长散射型荧光光谱；从能量角度理解，应 用的 X 荧光光谱仪叫能力散射型荧光光谱，能量和波长的关系如下： E=hc/λ E：能量；h：普朗克常数；c：光速；λ：波长从仪器的结构上讲，由于使用理论机理的不同，波长色散型 X 荧光光谱结构比较复杂（一般多道包括：高 压发生器、X 光管、晶体、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等；单道包括高压发生器、X 光管、扫描 仪、晶体、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等），能量散射型 X 荧光光谱仪结构比较简单（高压发生 器、X 光管、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等）。 长散射型荧光光谱技术较为成熟，但因为结构复杂，价格较高；能量散射型 X 荧光光谱仪，由于结构比较 简单，价格较低，而且由于近几年探测器技术的日趋成熟，能谱仪的性能也越来越接近波谱仪。 无论如何，仪器没有完美的，最适合的就是最好的。 (6) X 光管方面，波长的也有功率低的，主要分什么类型的，固定道还是扫描道，固定道的也有 200W 的。 波长的也不一定有测角仪，固定道的晶体和探测器的角度都是调好的，不需测角仪，但是缺点就是测量元 素是固定的，需要在购买之前和厂家说好测量元素。 ldbwilliam ( 08:20:24) 公司也有这样的设备，日本 horiba 的,正好学习一下！ SAJP ( 10:40:13) 不错，看了很有帮助，谢谢。 skyray998 ( 09:59:44) 109.请问准直器的用处主要是做什么的？另外它的结构是什么样子的？这是一个单独的部件吗？ (1) 作用是将发散射线变成平行射线束，是由一系列间隔很小的金属片制成 (2) 准直器由平行金属板组成， 两块金属片之间的距离有 100um （2/3S） 150um 、 （1S） 450um 、 （3S） 等。片间距越小，分辨率越高，强度也越小 (3) 光纤准直器是光纤通信系统的最基本光学器件，其作用是把光纤中发散的光束变成准直光，使其以非 常小的损耗耦合到光纤中。 (4) 准直器有方型的,也有圆形的,是限制 X 对应于样品的测量作用范围.110.请问波长散射型荧光光谱和能量散射型荧光光谱仪的区别是多少？ (1) 波长色散的测量的精密度要好些，能量的稳定不如波长色散，能量型的测量高含量不如波长的。 (2) 波长色散 X 射线荧光光谱象原子的发射\吸收光谱仪一样,是需要单独的色散光学 系统分辨不同的特征 X 射线激发的二次荧光光谱,然后才由辐射检测器(比如正比计数器\半导体检测器等) 检出;而能量色散型 X 射线荧光光谱仪不象前者需要单独色散系统,它的二次荧光光谱色散及检出都是由辐射检测器根据其不同的能量值将其检出并放在计算机或者单片机的不同存储单元内.由于结构的不同,因而 性能和价格也大不一样.要特别注意的是由于 X 射线荧光光谱的能量(波长)和我们常说的狭义的原子光谱 相比,能量高得多,因而其色散材料就不同于常规的中阶梯光栅所用材料,据我们老师说目前国内还没有这样 的色散晶体材料,所以就没有国产的波长色散 X 射线荧光光谱. (3) 1.波长色散的仪器比能量色散的仪器分辨率要高。所以更适合复杂的样品分析。 2.波长色散的仪器软件操作比能量色散的仪器的软件要简单一些。 3.波长色散的仪器定量分析结果要比能量色散的仪器准确。 (4) 差别非常的大: 首先说说硬件: 1)从 X 光管来说,能量型的最高只有 600W,而波长型的最少是 1KW. 2)波长型的有分光晶体,而能量型的没有. 3)探测器不同,能量型的一般是普通半导体检测器,Si(Li)探测器或者 Si 漂移探测器及高纯硅探测器;而波 长型的主要是流气探测器和闪烁探测器或者封闭探测器. 4)波长型的有测角仪,而能量型的没有. 还有其他一些方面不多说了 下面说说软件和应用方面的差别: 1)从检测限上来讲,波长型的最低检测限要比能量型的更低,(600W 的能谱在检测重元素的时候检测限比 波长型的更低一些) 2)检测的元素范围,波长型的是 Be~U,而能量型的一般是 Na~U, 3)定量精度和准确度,波长型要比能量型的好,(600W 的能量型除外) 4)波长型的软件种类更多，可用于各行各业 还有其他很多方面不一一列举了. (5) 能散和波散的区别应该先从 X 射线性质说起：X 射线是一种波长很短的电磁波，波长在 10 E-10 数 量级，所以 X 射线具有明显的波、粒二项性，从经典理论去理解，可以理解为 X 射线既具用波的特性，又 具有粒子的特性。波具有波长、频率，还有反射、折射、衍射、干涉等性质，而粒子具有质量、速度、动 能、势能等性质。从波的性质去理解，应用的 X 荧光光谱仪叫波长散射型荧光光谱；从能量角度理解，应 用的 X 荧光光谱仪叫能力散射型荧光光谱，能量和波长的关系如下： E=hc/λ E：能量；h：普朗克常数；c：光速；λ：波长从仪器的结构上讲，由于使用理论机理的不同，波长色散型 X 荧光光谱结构比较复杂（一般多道包括：高 压发生器、X 光管、晶体、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等；单道包括高压发生器、X 光管、扫描 仪、晶体、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等），能量散射型 X 荧光光谱仪结构比较简单（高压发生 器、X 光管、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等）。 长散射型荧光光谱技术较为成熟，但因为结构复杂，价格较高；能量散射型 X 荧光光谱仪，由于结构比较 简单，价格较低，而且由于近几年探测器技术的日趋成熟，能谱仪的性能也越来越接近波谱仪。 无论如何，仪器没有完美的，最适合的就是最好的。 (