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&&&[原创]土壤中16种稀土元素含量测定的方法优化
土壤中16种稀土元素含量测定的方法优化
摘 要& 本文主要讲述了用电感耦合等离子体质谱法检测土壤中的稀土元素。对HNO3+HF密闭压力溶样法、偏硼酸锂碱熔融法、HNO3+HF+H2O2微波消解法三种前处理方法进行了比较。结果表明：前两种方法消解处理土壤样品，效果不错，其中偏硼酸锂碱熔融法可作为HNO3+HF密闭压力溶样法的补充，验证。而HNO3+HF+H2O2微波消解法因HF的原因，致使各稀土元素的测定值偏低较多。在优化的电感耦合等离子体质谱仪器参数下多次对土壤质控样（GBW07446）进行检测，其结果与标准物质证书值相吻合。
关键词 稀土元素；土壤样品；密闭压力溶样；偏硼酸锂碱熔融；微波消解；电感耦合等离子体质谱；
Detection of 16 Kinds of Rare Earth Element Content in The Soil
Abstract： This article focuses on the inductively coupled plasma mass spectrometry detection of rare earth elements in the soil. HNO3 + HF sealed pressure sample dissolution method, lithium metaborate alkali fusion method, HNO3 + HF + H2O2microwave digestion method three pre-treatment methods were compared. The results show that: the first two methods digested soil samples, good results, which the lithium metaborate alkali fusion method can be used as a supplement, verification of HNO3 + HF sealed pressure sample dissolution method. HNO3 + HF + H2O2 microwave digestion due to HF reasons, resulting in low measured value of each rare earth elements more. Several times in the inductively coupled plasma mass spectrometer parameters optimized to detect soil quality control samples (GBW07446), consistent results with standard substances certificate value.
Keywords： closed pressure sample dissolution method； the lithium metaborate alkali melting ； inductively coupled plas oxide interference correction.
准确测定土壤样品中的稀土元素含量对土壤资源调查、生态农业评价、地质理论研究等具有重要意义。土壤中稀土元素含量的检测国标方法为NY/T 30-1986 [1]《土壤中氧化稀土总量的测定& 对马尿酸偶氮氯膦分光光度法》，因该法前处理较繁琐，光谱干扰大，分析的重现性差，且无法实现稀土各元素的准确测定等原因已逐渐被淘汰了。而电感耦合等离子体质谱仪器有着卓越的检测限，可分析的元素范围宽，为同时测定周期表中的绝大多数元素提供了可能，是现代仪器发展的热门技术之一，对土壤样品进行正确的消解处理后，利用电感耦合等离子体质谱仪器对消解液进行检测，可实现了稀土元素的准确测定。
2& 实验部分
2.1& 主要仪器与材料
Agilent 7700x& ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；SX-5-12箱式电阻炉；&特氟龙消解罐+钢套&密闭压力溶样器；电热恒箱干燥箱（室温～300℃）；电热板；ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）；Al204电子分析天平；石墨坩埚；粉碎制样机；高纯氩：99.999%
2.2 &实验样品与试剂&
土壤质控样品GBW07446（中国地质科学院）；超纯水；硝酸（进口、美国默克公司产）；氢氟酸（优级纯）；过氧化氢（优级纯）；、103Rh、185Re内标混合液（1mg/L）； Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土标准储备液：浓度为100&g/mL，（中国地质科学院）；将16种稀土标液用2%硝酸稀释配制成0ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、15ng/mL、20ng/mL系列工作使用液；调谐液（1 ng/mL）：Li、Co、Y、Ce、Tl混合液；P-A因子校正液（50 ng/mL）：6Li、Sc、Ge、Rh 、In、Tb、Lu、Bi混合液；偏硼酸锂（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；
2.3&& &优化后的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪器参数
电感耦合等离子体质谱仪器（ICP-MS）经no gas模式、检测器（MS）经P-A因子修正。优化后的工作条件见表1。
表1&& ICP-MS工作参数
Table 1 &&&ICP-MS operating parameters
冷却气流量
辅助气流量
补偿气流量
蠕动泵转速
样品提取时间
信号响应值cps
Y（89）&8万
Tl（205）&3万
Y、Tl信号响应值cps的RSD
光谱模式(全谱模式)
no gas调谐模式
注：内标加入方式为在线内标,以铑、铼混合液做为16种稀土元素测定的内标液。
2. 4& 样品前处理方法与测定
2.4.1& HNO3+HF密闭压力溶样法[2-4]
准确称取粉碎风干匀化至200目的土壤样品25mg，加1mL HNO3及1mLHF于特氟龙消解罐中，加盖及钢套密闭，于190℃烘箱中保持48h。取出冷却后在电热板上蒸干，加1mL HNO3蒸至湿盐状，除去残余的HF。然后加入3mL50%的HNO3，加盖及钢套密闭，在150℃的烘箱中保持12h，以保证对样品的完全提取。取出冷却后，再用2% HNO3定容至25mL。样液上机待测。
2.4.2& 偏硼酸锂碱熔融法[4，5]
准确称取粉碎风干匀化至200目的土壤样品50mg，于石墨坩埚中按1：12的质量比例覆盖LiBO2&8H2O，混匀。将石墨坩埚放入已升温至1050℃的箱式电阻炉中熔样15min，取出，冷却。再加入10mL5%硝酸及加入2mL500g/LNaOH溶液使溶液呈强碱性，加热后放置过液。用中速滤纸过滤，50%热HNO3溶解沉淀，定容至50mL，样液上机待测。
2.4.3&HNO3+HF+H2O2微波消解法[6，7]
准确称取粉碎风干匀化至200目的土壤样品25mg于微波消解罐中，加入5.0mL硝酸，浸泡半小时以上，加入2.0mL过氧化氢和2.0mL氢氟酸按表2消解程序进行微波消解，消解结束后，赶出多余的酸，将内容物小心转移定容至25mL，样液上机待测。
表2&& 微波消解仪消解程序
Table 2 &&Microwave-assisted digestion program
升温时间（min）
温度（℃）
3 &结果与讨论
3.1 土壤样品消解前处理的选取
3.1.1& HNO3+HF密闭压力溶样法：该法采用密闭压力溶样法，在第一步长时间的高温高压溶解过程中,样品的分解是较完全的；第二步再次用HNO3封闭高温步骤使残渣复溶，可使稀土元素溶出效果较好。易于实现大批量土壤样品的分析。缺点是溶样消解的时间长，对于较难溶的土壤样品，仍会存在样品分解不完全的现象,使测定结果偏低。
3.1.2&偏硼酸锂碱熔融法：其优点是易于得到纯度较高的LiBO2，用量少,分析成本低，加NaOH使稀土元素沉淀，过滤，可除去大部分不与NaOH发生沉淀反应的土壤中基体元素，再用稀酸将稀土元素溶出。其适用于各种不同种类的样品，包括铝土矿土壤、稀土矿土壤、锆矿壤等酸溶难以处理的样品。缺点是难以实现成批量的分析。
3.1.3&HNO3+HF+H2O2微波消解法：因土壤样品为硅酸盐基质的复合体，必须加入HF以破坏土壤的硅晶格结构，使土壤样品得以消解至澄清。由于氢氟酸HF中的氟离子会使稀土元素REE生成难溶的氟化物REEF3，导致稀土元素测定值偏低很多。微波消解罐因罐体容器高，氢氟酸是不易赶干净的；反之，如果蒸发过干，又会造成某些稀土元素复溶困难[8]。
&& 用三种不同方法消解土壤质控样（GBW07446）所得的测定数据见表3。
表3& 三种不同前处理消解方法检测土壤质控样（GBW07446）中各稀土元素数据比对（n=5）
Table 3& Three different pre-treatment digestion method to detect soil quality control samples (GBW07446) of the rare &&&&&&&&&&&&&earth element data（n=5）&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 单位：&g/g
测定同位素
土壤质控样品GBW07446
HNO3+HF密闭压力溶样法
HNO3+HF+H2O2
微波消解法
12.70&0.80
14.00&0.30
25.00&2.00
12.40&0.40
从表3可以看出：用三种不同的处理方法消解土壤质控样（GBW07446），电感耦合等离子体质谱仪检测其稀土元素含量。用HNO3+HF密闭压力溶样法与用偏硼酸锂碱熔融法消解处理的检测结果与证书值相吻合，同时也说明了该土壤质控样（GBW07446）所含有的成分用酸溶法还是可以溶解完全的；而用HNO3+HF+H2O2微波消解法消解处理的检测结果明显比证书值低很多。
3.2 &稀释倍数因子
&& 因土壤为硅酸盐体系的高盐基质，稀释倍数因子要在倍之间，否则由于ICP-MS锥口效应的原因，会使土壤基质中的各离子在锥口表面形成氧化物膜，使采样锥口越来越小，采样量减小，内标物CPS值一直下降漂移，进而影响各待测元素定量的准确性。
3.3 内标物的选择
& &内标校正法是ICP-MS检测中一种常用的校正方法，需采用与被分析物具有相似的等离子体行为、良好的测试灵敏度、样品中不含有的元素作为内标物对其待测元素进行监测。因部分土壤样品含有In元素[9]，故检测土壤稀土时不选用115In、而选用103Rh、185Re作为土壤稀土检测的内标物，以校正土壤基体影响所导致的仪器灵敏度漂移。
3.4 &ICP-MS仪器测定条件的优化
ICP-M仪器检测稀土元素时，其质谱干扰主要表现在氧化物的干扰上。土壤是硅酸盐矿物的复合体，45Sc受到SiO SiOH干扰，比如 29Si16O、28Si17O、29Si18O、28Si16O1H的干扰，故要打开碰撞反应池以最大程度地消除多原子离子干扰对45Sc的干扰。通过优化仪器的工作参数，使CeO/Ce＜1.2%，可消除氧化物干扰对稀土元素的测定（如135Ba16O对151Eu，141Pr16O对157Gd的干扰）。由于开碰撞反应池其主要是消除C、H、O、Cl、Ar等这些轻质量数原子所形成的复合离子，如ArO、ArCl、ClO、HAr等等。这些复合离子质量数最大的就是ArAr离子，质量数为80。所以说质量数大于80的可以不开碰撞气。质量数在80以上的元素的主要干扰是同质异位素、氧化物、双价离子等，如BaO、CeO等，对于这些金属离子的氧化物，碰撞气、反应气都基本上没作用。而碰撞反应池打开，将降低元素的信号响应值。因稀土元素的质量数均大于80，故采用no gas（碰撞反应池关）模式下检测,可最大程度地提高稀土元素检测的灵敏度。优化后的仪器工作参数见表1。
本文探讨了用HNO3+HF密闭压力溶样法、偏硼酸锂碱熔融法、HNO3+HF+H2O2微波消解法三种不同的消解前处理方法、电感耦合等离子体质谱仪检测土壤中的稀土元素含量。HNO3+HF密闭压力溶样法可满足一般土壤样品稀土含量的检测需要，而对于一些较难溶解的土壤样品，可选用偏硼酸锂碱熔融法作为HNO3+HF密闭压力溶样法的补充和验证，其可满足不同种类土壤样品的消解要求。而HNO3+HF+H2O2微波消解法因氢氟酸不易赶净，其残留的氟离子会与稀土元素生成难溶的氟化物沉淀而使得测定值偏低较多。经优化电感耦合等离子体质谱仪的各项参数后,土壤质控样（GBW07446）的各稀土元素测定值与证书值相吻合。
[1]中华人民共和国农牧渔业部. NY/T 30-1986 土壤中氧化稀土总量的测定 对马尿酸偶氮氯膦分光光度法[S]. 北京: 中国标准出版社, 1986
[2]何红蓼， 李冰， 韩丽荣等. 封闭压力酸溶&ICP&MS法分析地质样品中47个元素的评价[J]. 分析试验室，2002， 21（5）：8～12
[3]朱爱美，张辉，高晶晶等. 电感耦合等离子体质谱测定富钴结壳中的稀土元素[J]. 分析试验室，2012， 31（10）：19～22
[4]李献华，刘颖，涂湘林等. 硅酸盐岩石化学组成的ICP-AES 和ICP-MS 准确测定: 酸溶与碱熔分解样品方法的对比 [J]. 地球化学，）：289～294
[5]王小如，荆淼，陈登云等. 电感耦合等离子体质谱应用实例[M]. 北京：化学工业出版社. 2005： 212-213
[6] 高朋，杨佳妮，王秋丽等. 微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土金属元素[J]. 中国环境监测. ）:61～62
[7]谭和平，吕昊，高杨等. 微波消解在茶叶和土壤稀土元素与重金属元素分析中的应用[J]. 中国测试. ）:37～40
[8]王小如，荆淼，陈登云等. 电感耦合等离子体质谱应用实例[M]. 北京：化学工业出版社.
[9] 陈永欣，黎香荣，韦新红等. 微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素[J].岩矿测试，）：560～565
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谢谢支持哦
不错，支持楼主土壤中Ca的测定没学过土壤学,在试验中需要测定土壤中相关矿质元素,像Fe、Cu、Zn、Mn,这些我知道用有效Fe、有效Cu、有效Zn、有效Mn表示,但是Ca不是很明白,是CaCO3吗?我看土壤农化分析里土壤水溶性盐的分析里有Ca离子的测定,但是书上说,土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性,而我试验中的土壤不是盐碱土,是不是就不能用Ca离子表示?
Ca离子作为盐分的组成,八大离子之一,测定的是水溶性的钙（盐分都是水溶性的离子）；作为矿质元素养分来分析,测定的是土壤的交换性钙,你说的“钙离子”就是水溶性钙,跟土壤交换性钙不一样,交换性钙的含义中更重要的是钙的化学形态和对植物的有效性,你要测定的是交换性的钙,不能用Ca离子表示,交换性钙具体测定方法参考NY/T 6《土壤交换性钙和镁的测定》,网上可以下到.
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实验：绿叶中色素的提取和分离细胞中的化合物科学研究方法
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×100%由于在混合物中氮元素的质量分数为14%，则硝酸铵在混合物中的质量分数则为
=40%所以固体混合物中KH2PO4的质量分数为1-40%=60%故选C．
日，为了学习和宣传郭明义同志的先进事迹，中华全国总工会作出《开展向郭明义同志学习活动的决定》，号召广大职工群众学习他的先进事迹，深入学习劳模精神，大力弘扬中国工人阶级伟大品格，用工人阶级的先进思想和模范行为影响带动全社会。据此回答1、2题。1．日，中华全国总工会作出《开展向郭明义同志学习活动的决定》。这
①有利于弘扬和培育伟大的民族精神②符合社会主义政治文明建设的要求③有利于弘扬社会正气，促进社会和谐④符合社会主义精神文明建设的要求A．①③④B．①②④C．②③④D．①②③2．郭明义的先进事迹被媒体报道后，在社会各界引起强烈反响。之所以掀起学习郭明义同志先进事迹的高潮，是因为
①他以实际行动弘扬了助人为乐的社会主义道德风尚②他以实际行动实现了自身价值和服务人民的统一③他具有较强的个人荣誉感和敢为人先的竞争意识④他具有强烈的社会责任感和无私奉献的崇高精神A．①③④B．②③④C．①②④D．①②③
日天津网讯：昨天，和平区天星里社区举办“建美好家园、展社区风采”社区文化活动成果展，展示了书法、绘画、编制、风筝等作品，清新高雅精美别致，营造了文明祥和、健康向上的社会文化氛围。这一活动
①能够为社会主义经济建设提供物质基础②有利于人心凝聚、精神振奋、推动社会主义事业的发展③片面追求精神文明建设，会减慢经济发展速度④有利于繁荣社会主义和谐文化A．①③B．②④C．①②③D．②③④
近年来，文化领域的“庸俗、低俗、媚俗”之风愈演愈烈。坚决抵制“三俗”之风
①有利于发展社会主义先进文化②有利于为未成年人的健康成长创造良好的社会环境 ③有利于促进社会主义精神文明建设④有利于全面建设小康社会A．①③B．①②③C．①③④D．①②③④
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