gc-ms的液相色谱峰分不开开怎么办

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【求助】色谱峰分不开
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这个帖子发布于4年零336天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
问题已关闭悬赏丁当:2
实验遇到问题,将葡萄糖、阿拉伯糖、木糖标准品衍生进高效液相分析,我想把这三种物质的混合物分开,用了C18和C8柱,流动相甲醇和水、乙腈和水,换了不同比例,峰就是分不开,保留时间还很早,基本都在2、3分钟!只有一个峰,三种物质分不开,应该怎么办啊?真的很郁闷~多多指点!
不知道邀请谁?试试他们
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衍生化还成功了?另外,好像还有其他方法吧
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111 衍生化还成功了?另外,好像还有其他方法吧衍生还算成功吧!其他方法指的是什么啊?
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换色谱柱吧,有专门分离分析糖的柱子,试试。
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骏马奔腾 换色谱柱吧,有专门分离分析糖的柱子,试试。梯度洗脱能行么?老师那儿好像没有糖分析柱
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糖分析柱,简称糖柱,是用来分离果糖、葡萄糖、蔗糖等等各种糖类的色谱柱。填料往往是基于配体交换作用的聚合树脂
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糖要专门的柱子,要不然流动相不能用~衍生化做的怎么样啊?
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yab5566 糖分析柱,简称糖柱,是用来分离果糖、葡萄糖、蔗糖等等各种糖类的色谱柱。填料往往是基于配体交换作用的聚合树脂是氨基柱,算是一种正相柱。检测器也改用示差折光吧!
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本人记忆中衍生后用气相色谱法也可以做,估计这个更容易一些,毕竟设备要求简单,用HPLC 来做
柱子和检测器都不常用,普通的实验室没有这样的配置!
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lanlongjiaozhu 糖要专门的柱子,要不然流动相不能用~衍生化做的怎么样啊?可是衍生化之后,结构改变了,极性没有那么大了,用糖柱就不一定好用了吧?
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royen 是氨基柱,算是一种正相柱。检测器也改用示差折光吧!我们学校没有示差折光检测器
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没有示差折光检测器 可以用ELSD也行吧,糖的极性太大可以用waters的糖分析柱,好像是亲水相互作用色谱柱(HILIC),钙基离子交换柱(SUGAR-PAK)、还有氨基键合的碳水化合物分析柱也行。
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我看文献的~目前自己还没做到那一步,不过好像是液相不如气质联用好使~我是从别人的学位论文上看到的东西,放一个给你看看吧~有个学位论文你留个邮箱吧,不允许发~不好意思
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氢基离子交换柱,示差折光检测器。
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换极性大的色谱柱试试,应该有收获的。
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示差折光检测器
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lanlongjiaozhu 我看文献的~目前自己还没做到那一步,不过好像是液相不如气质联用好使~我是从别人的学位论文上看到的东西,放一个给你看看吧~有个学位论文你留个邮箱吧,不允许发~不好意思太感谢了太感谢了~我的邮箱是!!!!!!!
麻烦给发一下呗!谢谢
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乔家维尼 太感谢了太感谢了~我的邮箱是
麻烦给发一下呗!谢谢我找找~好几天没看了~嘿嘿~
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一看留言,还以为是送叮当呢,仔细一看原来是不能留联系方式,求解释~
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我最近在做这个相关品种,用氢基离子交换柱,示差折光检测器。流动相用乙腈:水,分得很好
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ouyjh800 我最近在做这个相关品种,用氢基离子交换柱,示差折光检测器。流动相用乙腈:水,分得很好这位战友,你用的氢型离子交换柱的具体厂家和型号是什么?我需要参考一下,谢谢。
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关于丁香园哪些原因会导致液相色谱峰分离度差,峰分不开?
  在液相色谱分析中,我们经常会遇到两个化合物无法得到基线或分离度差。液相色谱中条件,选择以及系统硬件的设置都会影响分离度。我们可以从以下几个方面考虑:  1.流动相  a. 流动相中有机溶剂的类型和比例,会影响色谱分离的选择性。对于反相色谱模式,常用的有机溶剂有甲醇、乙腈和四氢呋喃。我们可以通过改变流动相中的有机相种类或调整其比例,来改变选择性和分离度。  b.流动相的pH值和缓冲盐的添加也会影响分离度。对于中性的化合物,无论是极性还是非极性的,流动相pH值的改变不会对其选择性有太大的影响;对于可解离的化合物,pH的改变会产生较大的影响。对于酸性化合物,比如苯甲酸,其pKa为4.2,当流动相pH值大于5.7(pKa+1.5),则苯甲酸以离子型态存在,则与反相固定相之间的作用较弱,保留时间较短,当流动相pH值小于2.7 (pKa-1.5),则苯甲酸以分子形态存在,则与反相固定相之间有更强的保留作用,保留时间更长。同样,对于碱性化合物,当流动相的pH≥(pKa+1.5),则化合物以分子形态存在,对于反相色谱柱保留较强,当流动相的pH≤(pKa-1.5),则化合物以离子形态存在,对于反相色谱柱保留较弱。我们也可以通过添加缓冲盐来调整流动相的离子强度,来改善目标化合物与固定相之间的保留。  2.固定相  固定相中键合相的类型,填料的孔径,封端类型以及色谱柱的粒径和尺寸都会影响色谱分离的结果。其中最主要的因素是键合相的选择。如果色谱分离结果差,除了优化流动相之外,我们可以考虑改变键合相。比如,当你采用C18固定相无法得到好的分离结果,可以考虑极性较强的C8固定相,或者选择性与其有较大差异的Bonus RP或苯基己基柱进行尝试。或者采用封端的色谱柱代替未封端的色谱柱,对于碱性化合物的分离会得到更优异的峰型,从而改善色谱分离的结果。另外减小色谱柱粒径或适当增加色谱柱的长度,也可以提高柱效,改善分离结果,比如可以采用小粒径1.8um填料ZORBAX RRHT或RRHD色谱柱,或者表面多空层薄壳型填料poroshell120色谱柱,通过提高柱效来改善分离度。  3.硬件系统  对硬件系统的一些参数进行调整,也可以在一定程度上改善色谱分离的结果。比如:采用较高的采样速率来减小色谱峰的峰宽而提高分离度;采用较小内径的管线和较小的流通池来减小扩散体积和延迟体积减小色谱峰的展宽;或者通过提高色谱柱的柱温来改善分离度。
本文来源:
安捷伦科技化学分析 &&&&责任编辑:webmaster
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请教:如何将GC-MS里的TIC色谱图导出来?谢谢~
提问者采纳
不清晰,在Excel中粘贴就可以了,千万不要粘贴在“画图”或其他软件里软件中有一项“复制到剪贴板”
提问者评价
谢谢你的回答,我已经搞清楚了~
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