原子吸收分光光度计_百度百科
原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度计基本部件
原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和（包括光电转换器及相应的检测装置）。
原子化器主要有两大类，即和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。
火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰，一般可检测到PPm级（10-6），精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng/ml级（10-9），2%左右。汞(Hg)可用测定。
，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL级。
原子吸收分光光度计工作原理
元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。
利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于各种气体，金属有机化合物，中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。
原子吸收分光光度计分类
火焰原子化法的优点是：火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。缺点是：原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品；
石墨炉原子化器的优点是：原子化效率高，在可调的高温下试样利用率 达100%，灵敏度高，试样用量少，适用于难熔元素的测定。缺点是：试样组成不均匀性的影响较大，测定精密度较低，共存化合物的干扰比火焰原子化法大，干扰背景比较严重，一般都需要校正背景。
应用　　原子吸收光谱分析现已广泛用于各个分析领域，主要有四个方面：理论研究；元素分析；有机物分析；金属化学形态分析　　1． 理论研究中的应用：　　原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段，对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程，所以用它测定一些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。　　2． 元素分析中的应用：　　原子吸收光谱分析，由于其灵敏度高、干扰少、分析方法简单快速，现巳广泛地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域，目前原子吸收巳成为金属元素分析的强有力工具之一，而且在许多领域巳作为标准分析方法。 原子吸收光谱分析的特点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位，它不仅取代了许多一般的湿法化学分析，而且还与X- 射线荧光分析，甚至与中子活化分析有着同等的地位。
目前原子吸收法巳用来测定地质样品中70多种元素，并且大部分能够达到足够的灵敏度和很好的精密度。钢铁、合金和高纯金属中多种痕量元素的分析现在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越来越广泛。食品和饮料中的20多种元素巳有满意的原子吸收分析方法。生化和临床样品中必需元素和有害元素的分析现巳采用原子吸收法。有关石油产品、陶瓷、农业样品、药物和涂料中金属元素的原子吸收分析的文献报道近些年来越来越多。水体和大气等环境样品的微量金属元素分析巳成为原子吸收分析的重要领域之一。 利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。　　3． 有机物分析中的应用：　　利用间接法可以测定多种有机物。8- 羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、醛类(Ag)、酯类(Fe)、酚类(Fe)、联乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎宁(Zn)、有机酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、环氧化物水解酶(PbO、含卤素的有机化合物(Ag)等多种有机物，均通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。　　4． 金属化学形态分析中的应用：
通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定，可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅，大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡，水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬，生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物，均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。
原子吸收分光光度计发展简介
1802年乌拉斯登（W.H.Wollaston）发现太阳连续光谱中存在许多暗线。
1814年夫劳霍弗（J.Fraunhofer）再次观察到这些暗线，但无法解释，将这些暗线称为夫劳霍弗暗线。
1820年布鲁斯特（D.Brewster）第一个解释了这些暗线是由太阳外围大气圈对太阳光吸收而产生。
1860年克希霍夫（G.Kirchoff）和本生（R.Bunsen）根据钠（Na）发射线和夫劳霍弗暗线的光谱中的位置相同这一事实，证明太阳连续光谱中的暗线D线，是太阳外围大气圈中的Na原子对太阳光谱在Na辐射吸收的结果；并进一步阐明了吸收与发射的关系——气态的原子能发射某些特征谱线，也能吸收同样波长的这些谱线。这是历史上用原子吸收光谱进行定性分析的第一例证。
很长一段时间，原子吸收主要局限于天体物理方面的研究，在分析化学中的应用未能引起重视，其主要原因是未找到可产生锐线光谱的光源。
1916年帕邢（Paschen）首先研制成功空心阴极灯，可作为原子吸收分析用光源。
直至20世纪30年代，由于汞的广泛应用，对大气中微量汞的测定曾利用原子吸收光谱原理设计了测汞仪，这是原子吸收在分析中的最早应用。
1954年澳大利亚墨尔本物理研究所在展览会上展出世界上第一台原子吸收分光光度计。空心阴极灯的使用，使原子吸收分光光度计商品仪器得到了发展。
1955年澳大利亚联邦科学与工业研究所物理学家沃尔什（A.Walsh）首先提出原子吸收光谱作为一般分析方法用于分析各元素的可能性，并探讨了原子浓度与吸光度值之间的关系及实验中的有关问题。然后在光谱化学学报上发表了著名论文《原子吸收光谱在分析上的应用》。从此一些国家的科学家竞相开展这方面的研究，并取得了巨大的进展。随着科学技术的发展，原子能、半导体、无线电电子学、宇宙航行等尖端科学对材料纯度要求越来越高，如原子能材料铀、钍、铍、锆等，要求杂质小于10-7~10-8g，半导体材料锗、硒中杂质要求低于 10-10~ 10-11g，热核反应结构材料中杂质需低于10-12g，上述材料的纯度要求用传统分析手段是达不到的，而原子吸收分析能较好地满足超纯分析的要求。
1959年前苏联学者里沃夫（В.B.ПьBOB）设计出石墨炉原子化器，1960年提出了电热原子化法（即非火焰原子吸收法），使原子吸收分析的灵敏度有了极大提高。
1965年威尼斯（J.B.Willis）将氧化亚氮-乙炔火焰用于原子吸收法中，使可测定元素数目增至70个。
1967年马斯曼（H.Massmann）对里沃夫石墨炉进行改进，设计出电热石墨炉原子化器（即高温石墨炉）。
20世纪60年代后期发展了“间接原子吸收分光光度法”，使过去难以用直接法测定的元素和有机化合物的测定有了可能。
1971年美国瓦里安（Varian）公司生产出世界上第一台纵向加热石墨炉，并首先发展Zeemen背景校正技术。
1981年原子吸收分析仪实现操作自动化。
1984年第一台连续氢化物发生器问世。
1990年推出世界上最先进的Mark V1焰燃烧头。
1995年在线火焰自动进样器（SIPS8）研制成功并投入使用。
1998年第一台快速分析火焰原子吸收220FS诞生。
2002年世界上第一套火焰和石墨炉同时分析的原子吸收光谱仪生产并投放市场。
现在，原子吸收分光光度计采用最新的电子技术，使仪器显示数字化、进样自动化，计算机数据处理系统使整个分析实现自动化。
我国在1963年开始对原子吸收分光光度法有一般性介绍。1965年复旦大学电光源实验室和冶金工业部有色金属研究所分别研制成功空心阴极灯光源。1970年北京科学仪器厂试制成WFD-Y1型单光束火焰原子吸收分光光度计。现在我国已有多家企业生产多种型号、性能较先进的原子吸收分光光度计。
原子吸收分光光度法应用也有一定的局限性，即每种待测元素都要有一个能发射特定波长谱线的光源。原子吸收分析中，首先要使待测元素呈原子状态，而原子化往往是将溶液喷雾到火焰中去实现，这就存在理化方面的干扰，使对难溶元素的测定灵敏度还不够理想，因此实际效果理想的元素仅30余个；由于仪器使用中，需用乙炔、氢气、氩气、氧化亚氮（俗称笑气）等，操作中必须注意安全。
原子吸收分光光度计故障及排除
一.总电源指示灯不亮
1.一起电源线断路或接触不良
2.仪器保险丝熔断
3.保险管接触不良
1.将电源线接好，压紧插头
2.更换保险丝
3.卡紧保险管使接触良好
二.初始化中波长电机出现&X&
1.空心阴极灯是否安装
2.光路中有物体遮挡
3.通信系统联系中断
1.重新安装灯
2.取出光路中的遮挡物
3.重新启动仪器
三.元素灯不亮
1.电源线是否脱焊
2.灯电源插座是否松动
1.重新安装灯
2.更换灯位
四.寻峰时能量过低，能量超上限
1.元素灯不亮
2.元素灯位置不对
1.重新安装空心阴极灯
2.重设灯位
3.更换新灯
五.点击“点火”，无高压放电打火
1.空气无压力
2.乙炔未开启
3.废液液位低
4.乙炔泄漏，报警
1.检查空压机
2.检查乙炔出口压力
3.加入蒸馏水
4.关闭紧急灭火
六.测试基线不稳定、噪声大
1.仪器能量低，倍增管负压高
2.波长不准确
3.元素灯发射不稳定
1.检查灯电流
2.寻峰是否正常
3.更换已知灯
七.标准曲线弯曲
1.光源灯失气
2.工作电流过大
3.废液流动不畅
4.样品浓度高
1.更换灯或反接
2.减小电流
3.采取措施
4.减小试样浓度
八.分析结果偏高
1.溶液固体未溶解
2.背景吸收假象
3.空白未校正
4.标液变质
1.调高火焰温度
2.在共振线附近重测
3.使用空白
4.重配标液
九分析结果偏低
1.试样挥发不完全
2.标液配制不当
3.试样浓度太高
4.试样被污染
1.调整撞击球和喷嘴相对位置
2.重配标液
3.降低试样浓度
4.消除污染
企业信用信息火焰法原子吸收测钾钠钙镁值都偏高是什么原因且相当不稳定标准曲线还可以,在2个9以上同样的标准系列浓度，有时候和标样很接近，有时候就差距大，不稳定。忽高忽低。
梦之契约3DB
楼主,会不会是你标准系列浓度过高了..for more answers about analytics and testing or chemistry questions,you may go to antpedia dot com,good luck.
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扫描下载二维码原子吸收测水中铁吸光度太低,急求原因!做了几个月的金属测定,刚开始做的时候,铁的标准曲线吸光度值是0.034、0.068、0.103、0.136、0.168,仪器条件是灯电流13mA,波长248.40,高压352V,这个做出来吸光度值什么的都很正常,可是最近在仪器条件差不多的情况下做的标准却发现吸光度值特别的小,一套标准做下来吸光度值为0.013、0.025、0.036、0.048、0.060,工作曲线的浓度都是相同的,但是吸光度差了很多,而且现在做出来的样品浓度都偏高了,0.340浓度的样品在这个工作曲线上读出来竟然到了0.380左右,完全做不准,跪求原因,请高手解答,谢谢了!
iudollco2025
1、室内温度是否一致,原子吸收范围是15-30摄氏度；2、检查进样管是否堵塞,堵塞亦会导致灵敏度下降,吸光度下降；3、雾化器需要重新调整,雾化效率低导致灵敏度下降,吸光度下降不知道是否能帮助你,请仔细检查!
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主题：【求助】火焰法测定样品时吸光度跳动大
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发表于： 17:57:14
在用火焰法测定样品中钙的时候，做标准曲线的时候吸光度比较稳定，但测样品的时候，吸光度跳动大，在测样品过程中，将吸管放在空气中或者水中，吸光度达到―0.011，导致测得样品结果不准，不知道是什么原因哦，急盼帮助
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“做标准曲线的时候吸光度比较稳定”是不是在做标准曲线过程中，也将吸管放在空气中或者水中试过，吸光度值很好呢？是不是空白（水）被污染了。
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ID：anping
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原文由 zh860717(zh860717) 发表:在用火焰法测定样品中钙的时候，做标准曲线的时候吸光度比较稳定，但测样品的时候，吸光度跳动大，在测样品过程中，将吸管放在空气中或者水中，吸光度达到―0.011，导致测得样品结果不准，不知道是什么原因哦，急盼帮助标准空白的吸光值是多少？如果仅仅吸入蒸馏水的吸光度为-0.011Abs，也是正常的，说明标准空白的吸光值略高于蒸馏水。楼主提到的“导致测得样品结果不准”的结论不知是依据什么得出的。
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1要注意消化的方法。2要注意消除干扰。
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原文由 dzh2188(jlf123) 发表:“做标准曲线的时候吸光度比较稳定”是不是在做标准曲线过程中，也将吸管放在空气中或者水中试过，吸光度值很好呢？是不是空白（水）被污染了。是的，做标准曲线的时候也将吸管放在空气中或者水中，不过我们的空白不是水哦
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原文由 夕阳(anping) 发表:原文由 zh860717(zh860717) 发表:在用火焰法测定样品中钙的时候，做标准曲线的时候吸光度比较稳定，但测样品的时候，吸光度跳动大，在测样品过程中，将吸管放在空气中或者水中，吸光度达到―0.011，导致测得样品结果不准，不知道是什么原因哦，急盼帮助标准空白的吸光值是多少？如果仅仅吸入蒸馏水的吸光度为-0.011Abs，也是正常的，说明标准空白的吸光值略高于蒸馏水。楼主提到的“导致测得样品结果不准”的结论不知是依据什么得出的。标准空白的吸光度值是0.0164，说结果不准是因为，在重新测定样品的时候，吸光度自动调零，导致两次测定的结果就相隔0.011左右
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你的空白信号这么高啊。
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样品的吸光度为多大？
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空白吸光度这么大,用的是自来水吗??原子吸收光谱（AAS）
主题：【第八届原创】影响石墨炉分析重现性的五大因素
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前& 言：自从原子吸收分光光度计问世以来，原子化部件一直是火焰方式的；该方式尽管有着操作方便重现性好等优势，但是其灵敏度较低；究其原因：首先是火焰的温度较低，最高也就是2000°，这对于不易解离的高温元素例如Al，Ba，Cr，Mo，Ni，Pt，Ti，V等元素而言就显得无能为力了。其次就是基态原子在火焰中停留的时间很短暂且密度分散，这也造就了吸光度低下的原因。为了弥补火焰原子化器的这些缺憾，于是石墨炉原子化器则应运而生了。自从石墨炉原子化器问世以来，的确使原子吸收这个分析手段得到一个飞跃发展；不仅仅是可以测量高温元素，同时也可以进行痕量分析，这就扩大了原吸的应用领域。尽管如此，虽然石墨管的管腔狭小，但是里面的基态原子的密度却远远大于火焰中的原子密度，由于石墨管的原子化机理复杂且过程受到种种因素的掣肘，为此这些因素稍有变化就会造成测试结果的重现性不良。所以石墨炉分析的重现性本身就是一个值得探讨的课题。下面我根据多年的维修经验，以纵向加热石墨炉为例，总结出了影响石墨炉分析重现性的五大因素，给版友展现如下：（一）& 样品因素：（1）& & & 为了判断是否为样品的原因，所以在遇到重现性不良的情况下，首先要用Cu标准溶液来进行初步判断。之所以使用Cu元素的原因首先是铜灯稳定其次是铜为二价元素相对稳定。如果更换了铜标液后重现性得到了提高，那么问题往往是样品溶液本身的问题。（2）& & & 样品前处理不彻底，甚至在盛有的样品容器中均能看到样品底部都有明显的沉淀物。如下图所示：图-1 前处理不彻底的样品从上图不难看出来，如果这样不均匀的样品被进样针吸入后再注入到石墨管中，其吸光度的重现性肯定不会好的；此外样品中的颗粒甚至还会造成进样针的局部堵塞，会更进一步造成测试结果的重现性不良。（3）& & & 样品中所加入的硝酸比例不合适或者甚至没有加入。样品中加入一定比例的硝酸的目的就是为了防止样品中的待测物质形成分子团，否则待测物质在整个样品体积中的浓度就会参差不齐，直接影响了测试结果的重现性，这种现象在铅溶液里尤其突出，不信大家可以试试看，同一个铅的样品放置在样品杯里，上午测试和下午测试的结果会相差很大的，这说明铅元素是最容易“抱团”的，这也就是为何分析人员在从容量瓶里向样品杯里倒入样品前先将容量瓶上下颠倒几次的目的。这种形成分子团的样品示意图如下：图-2 形成分子团的样品溶液 值得注意的是，不同的石墨管对于硝酸的比例要求是不同的，如下图所示：图-3 不同石墨管对于硝酸的最佳的百分比要求（4）& & & 前处理样品时，样品中的有机物或者消解用的高浓度的酸没有赶净，造成样品在测试时产生很大的背景干扰，从而影响了重现性。（二）& 温度设置因素：（1）& & & 样品干燥不彻底。升温程序的干燥步骤其目的就是将样品中的水分彻底蒸干，或者说，就是要将样品由液体状变为固体状。当样品的粘稠度大，干燥温度低，干燥时间短等原因就会造成样品蒸干不彻底，就会在随后的灰化阶段产生“爆沸”现象；这种爆沸现象是一种极短暂的过程，会将样品中一部分待测物质瞬间从石墨管中带走，从而造成灰化损失。由于这种样品的损失量没有规律且随机性很大，自然就会造成重现性不良。产生灰化阶段爆沸的记录图谱如下：图-4 在灰化阶段产生爆沸的实例（2）& & & 灰化温度或者过高或者过低。当灰化温度过低时，样品中的共存物不易燃烧殆尽，剩余物质就会在原子化阶段产生很大的背景干扰，从而影响到了重现性。反而当灰化温度过高时，则会产生灰化损失，并且这种损失也是随机的。这种损失如下图所示：图-5 产生灰化损失的图谱上面产生灰化损失的原因就是在没有加基改液的情况下灰化温度过高的结果。所以说既要想达到彻底消除共存物的目的同时又想减少样品损失的目的，适当加入基改液是首选的手段。 （3）& & & 原子化温度不足或时间过短。当原子化温度不足或时间过短时，样品就会产生原子化不充分的现象，其表现形式就是原子化峰形拖尾或者断尾。如下：图-6 原子化时间不同的样品峰形 从图-6可以看出：尽管原子化温度都是2000°，但是原子化时间不同其结果也不同。左图中当原子化时间为5秒时，样品峰产生了断尾，同时重现性也不好；而右图原子化时间延长到6秒后，尽管重现性也不十分理想，但是却比5秒的原子化时间的平均结果要好；同时峰高也提高了以及断尾也消失了。如果提高原子化温度或者使用了光温控制技术后，其样品峰的重现性会大大地改善，请见下图所示：图-7& 改变原子化温度和使用光温控制技术后的样品峰形从图-7可以清楚地看出左图提高了原子化温度到2200°后，样品峰出峰时间提前了1秒，于是无论是灵敏度还是重现性均得到了大幅度的提高。而右图尽管没有改变原子化温度，但是由于使用了光温控制技术致使升温速率大幅度提高了，所以出峰时间缩短到0.5秒且峰形前后沿更加陡直，同时背景信号达到了与样品峰同步的效果；所以无论是灵敏度还是重现性均达到了最佳状态。 （4）& & & 清除温度不够。在原子化升温程序中清除步骤是最后一步，其目的就是将石墨管中残留的物质燃烧殆尽，为的是给下一个样品的测量做好充分的准备；这就类似酒店的客人离开后，服务员再换上一套干净的卧具为接待下一个客人做准备的道理一样的。一般而言，清除温度要高于原子化温度100~200°。但是当遇到特殊的样品时，就不适宜了。例如有一次我测Cd样品，原子化温度1700°，清除温度我设定为1900°，按常理讲这是一个比较合理的温度程序。但是测试结果却显示为每一个样的三次重复值一次比一次高；用Cu标液检查，结果重复性很好，这就排除了其他的原因了。于是我就想到了是不是石墨管产生了记忆效应？但是更换了新的石墨管后情况依然如旧，我顿时陷入了困惑之中。由于该样品比较特殊，基体较为复杂，于是我就想到会不会是因为清除温度不够高，致使样品中的残留物质没有被赶尽？接着我试着逐渐提高清除温度，直至将清除温度提高的2800°，才得到满意的重复结果；原子化温度与清除温度相差整整1100°，简直是不可思议。尽管这件事过去了许多年，但是对我的印象太深了，所以难以忘怀。（三）& 自动进样器的因素：当前，无论是国产仪器还是进口仪器，石墨炉的进样方式大都选择为自动进样器。之所以选择自动进样的原因如下：①& & 由于自动进样器的吸液和吐液均为机械活塞带动，所以精密度较手动进样器高。②& & 自动进样器的进样针尖距离石墨管的底部的高度是预先调整好的，基本不会变化，而手动进样很难保证加样枪的进样嘴与石墨管底部保持一致的距离，这样就会或多或少地粘附上一些样品，致使重现性变差。③& & 自动进样器的进样针与石墨管底部的位置是相对不会变化的，而手动进样嘴很难保证液滴落在同一个位置，样品滴落在石墨管的不同位置则会产生不同的吸光值，这已经被许多原吸大咖证实过了。那么自动进样器对重现性的影响因素有哪些呢？请看如下介绍：（1）& & & 进样针的高低调整不合适。进样针距离管子底部过高，样品液滴不易完全落下，即使落下的量也难以保证一致，这样就会影响了重现性。如果进样针调整得过低，则会使进样针在复位的时候或多或少地将一些已经滴落的液滴粘附回来，从而影响了重现性。进样针的进样高度示意图如下：图-8 不同进样针高度效果示意图（2）& & & 进样针针尖变形。当进样针针尖因碰撞变形翘起在插入到石墨管进样孔时最容易产生“刮蹭”现象；这种刮蹭很容易将样品遗留在石墨管的进样孔四周，致使一部分样品不能进入到石墨管里面去，于是产生重现性不良的结果，这是一种最常见的故障。这种刮蹭见下面示意图： 图-9& 变形的进样针刮蹭到进样孔 （3）& & & 进样器管路有气泡。这种原因也是常见的一种故障。当样品泵的活塞密封环漏气，液体管路某一处因折断漏气，或者清洗液吸液过滤头的滤网堵塞均会造成进样管路中产生气泡，这些气泡会影响到吸入样品体积的变化，从而影响到分析结果的重现性。这几种原因见下图所示：图-10 样品泵中的气泡上图显示的是：当样品泵活塞的密封环漏气时，气体可以从漏气处进入到泵管中产生气泡；或者因其他原因将吸入的气体潴留在泵管里。图-11 折断破损的吸液管上图显示的是：进样器吸取清洗液（去离子水）的管路因为经常弯折而发生了破损，当清洗泵吸取清洗液时，同时也会将空气从破损处吸入到样品泵里产生了气泡。图-12 堵塞的过滤网 上图显示的是：当清洗液（去离子水）过滤器的滤网被堵塞时，清洗液进入管路就会不畅快，可是已经进入泵管的液体在强大的活塞吸抽作用下，液体里面原有的气体则被负压吸抽出来形成了多个小泡泡，于是这些小小的气泡在管路中肆意流通，就会造成样品吸入量体积的改变，这就会影响到重现性的好坏，这是一个非常隐蔽的故障。解决的办法：更换过滤网者取下过滤网清超。（4）& & & 进样针头的不洁所致。由于进样针不断反复插入到不同浓度不同基体不同体积的样品杯中，久而久之在针头部位就会潴留下许多残留的样品和基体，而这些潴留的物质则会参与到下一个样品的测试当中去。由于石墨炉的灵敏度很高，尤其是针对碱金属和碱土金属的残留；不要小看这些残留物质它会对重现性产生不可估量的影响。如果仅凭进样器本身的那点有限的清洗液有时是不足以将进样针头彻底洗净的。被污染的进样针头的照片如下：图-13& 被污染的进样针头
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13:32:18 Last edit by v2984502
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原文由 jiajianjing(jiajianjing) 发表:多谢老师指教，我确实是才接触原吸没多久，要向您请教学习的还很多，现采用的氘灯背景校正，但灰化时石墨炉总会冒白烟，且有很大吸收，加标样品的回收还是很低。附两张图，请老师帮忙分析一下原因，谢谢。 石墨炉在灰化阶段出现白烟是很正常的现象；这是样品中的共存物或者前处理时没有被赶尽的酸的烟雾，也就是背景信号。但是此时的吸收（灰化阶段）值是不会被仪器检测当做结果值来计算的，因为仪器只有在原子化阶段的吸收值才会被当做有用信号来处理。建议楼主找一些有关原吸的书籍系统地充充电。
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原文由 jiajianjing(jiajianjing) 发表:（1）仪器为北京普析的TAS990，石墨炉法，之前没有采用背景校正（2）标准曲线浓度为0、30、50、100、200、250ng/ml，吸收值为0.008、0.035、0.050、0.094、0.173、0.211，标准曲线方程A=0.0008*C+0.01，相关性0.9997，样品的吸光值约为0.076。请问老师，背景校正的方式如何选择呢？各方式适用的情况是怎样的呢？ 普析石墨炉有三个型号，而背景校正方式有氘灯和自吸两种。使用石墨炉必须使用背景校正，至于采用哪种方式由于我没有使用过普析的仪器不好说，但是绝不会不采用二者之一吧？所以你说以前没有采用背景校正我很不理解。此外你仅仅给出样品的吸光度而没有给出背景吸光度，难道普析的仪器真的可以设定不用背景校正吗？你这次测试使用背景校正了吗？如果使用了，那么样品的背景值是多大？而标样的背景又是多大？这一切您均未给出，让人难以推测。此外恕我直言，您是不是使用原吸没有多长的时间？
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原文由 jiajianjing(jiajianjing) 发表:最近测一个品种里的钯元素，样品采用0.5%硝酸溶解后直接测定，标准曲线和重现性都很好，可就是方法的回收率低，尤其是低浓度的加标样品，回收率才60%左右，可能有哪些原因呢？怎么解决呢？请前辈们指教。 标准曲线和重现性好，一般说明仪器没有问题。至于回收率低的问题，主要是标准样品比较纯，也就是背景结构很简单。但是样品就不尽其然了，由于样品的背景较标样复杂，尤其是未知样品的浓度在低、高两个极端的情况下，与工作曲线相比较后，其回收率有可能打不到理想的情况。为此，请楼主提供以下信息后才好便于分析：（1）仪器是什么型号的？什么分析方法？背景校正是何种方式的？（氘灯？塞曼？自吸？）（2）标准曲线的图形以及各个标准（包括空白）的吸光值和背景吸光值。（3）未知样品的吸光值哦和背景值。
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原文由 陌殇(v3051405) 发表:老师，我们用的仪器是日立ZA3000,最近做了几次Pb,重现性都特别差，几个浓度的标液的吸光值也完全不成递增趋势，之前一直以为是石墨管的问题，现在换了新石墨管这个问题还是没有得到解决，今天做了Cu，进20ppb的标液11次，RSD是0.86，好像还很不错，可是再测试铅的时候还是以前那种状况，我们之前测Pb一直没加过基体改进剂，不加的话影响会特别大吗？因为以前测的标线也还好，重现性也不错，现在不知道怎么回事。。。。我是不是也该考虑下加基体改进剂呢？？？？这都折腾好几天了，求助啊求助，谢谢老师了！！！！ （1）您测的铅元素的结果重现性不良，请问是标液还是位置样品？（2）由于铅和镉均属于低温元素，当样品中的共存物影响较大时，在升温程序中必须提高灰化温度，以便将共存物燃烧殆尽，但是提高了灰化温度测损失了待测元素，这是一个矛盾的现象，为此在石墨炉分析模式中，一般在测铅，镉时 均要使用基体改进剂技术。（3） 此外你使用的是原装石墨管吗？能否测几次空气样上传来看看？以判断石墨管是否有记忆效应。
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原文由 reeves(reeves) 发表:大神，背景基线在整个升温过程跳动的很厉害。是不是原点没有调好的？ 这种现象在大多数情况下与零点调整无关。一般而言，背景基线变化是正常的。不知你使用的是什么仪器？背景基线在哪个升温阶段跳动？跳动的状态是什么样子的？最好截图看看。
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原文由 浪E天涯(v2974119) 发表:非常感谢老师的分享，获益匪浅，只是有几个问题还不太明白，希望老师给解答1 样品重现性不好，可以换Cu的标准溶液，因为Cu是二价元素并且相对稳定，不明白这个相对稳定是什么含义2 测样品过程中发现背景的峰经常比样品峰提前出现，这是什么原因造成的？3 我用的仪器是AA900T，石墨管可能跟纵向不一样，我看到您提到有次温度提升到2800度，这么高的温度石墨管耐受的了么？4 石墨炉测Al、Ba原子化温度最高可以设到多少？清除温度又是多少合适？期待您的解答，谢谢 回答如下：（1）原子吸收测定最为灵敏的元素一般是元素周期表的首列，也就是碱金属（Li,Na,K,Rb,Cs)，均为一价元素；这些元素较为活泼。但是为何国家鉴定标准不用碱金属而用铜元素呢？我问过有关人员，他们的回答就是：铜灯稳定铜元素稳定。所以“相对稳定”的结论就是我根据上述回答而做出的，如有不妥我个人负责。（2）背景峰超前于样品峰的原因如下：背景（基体）在温度较低的灰化阶段没有被彻底燃烧殆尽，当进入原子化阶段时，剩余的基体在过高的温度下立即就被烧出来而形成了背景信号。解决的办法：样品加入基改液以利提高灰化温度。（3）我使用的仪器的石墨管最高温度可以耐受3000°，因此没有问题。至于您的国产仪器使用的横向石墨管的耐受温度我没有实践过，故不好答复您。（4）不同的仪器不同的石墨管对于 Al 和Ba的原子化温度也不同。我使用的仪器测Al是2700°；测Ba是2600°。
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原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表: 从瓦里安厂家说明书中看到，他们早期自动进样针会有气泡产生，后来调整进样方式后就不会产生气泡了，具体的我记不清了，下面是我从里面的截图首先谢谢高山的回复。其次恕我愚钝，反复看了数遍这个示意图，没有看懂为何这种进样方式会防止产生气泡的原理。只有进样器管路中紫色的基体改进剂和橘红色的标样看懂了，至于其他颜色的液体没有看懂，尤其是那段紫色的基改液与橘红色的标样之间为何还要加入去离子水？难道是要稀释样品吗？实在令人费解。此外管路中的白色的间隔是空气吗？如是，那岂不是进样针管路中多增加了四段气体了吗？还有那个绿色的 Make-Up Slution 究竟是什么液体？怎么在管路中没有看到啊？一张示意图，引起了我无限的遐想，为此还是要谢谢高山版友啊！
6:39:11 Last edit by anping
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原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:现在大多数厂家设计的自动进样器已经可以避免产生气泡问题了 那是如何避免的呢？有什么改进措施呢？希望高山版友不吝赐教。
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原文由 m31109) 发表:安老师，像我遇到个怪问题，我们采用峰高法计算的，当我测定铅0.05mg/kg时回收率只有50～60％，偏低，要是改用峰面积计算则70到80这个样子。做铬0.1时回收率能到110-130左右，偏高，要是改用峰面积计算则80-100这个样子 峰高和峰面积的重现性如何？峰形如何？有数据和图形吗？
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原文由 qiukuang(qiukuang) 发表:RSD差跟石墨管类型有关系，横向的比纵向的要好 请教楼上版友: 您上面的结论有出处吗？下面是我用纵向石墨炉测的RSD的结果，不知您对这个0.68%的RSD值满意吗？
6:18:54 Last edit by anping