实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如下表．
相对分子质量
密度/g-cm-3
溶解度/100g水
乙酸正丁酯
请回答有关问题．I乙酸正丁酯粗产品的制备在三孔圆底烧瓶中装入沸石，加入18.5mL正丁醇和15.4mL冰醋酸（稍过量），再加3～4滴浓硫酸．然后安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管，加热冷凝回流反应．（1）本实验过程中可能产生多种有机副产物，请写出其中一种的结构简式______．（2）反应时加热有利于提高酯的产率，但实验发现温度过高酯的产率反而降低，可能的原因是______．Ⅱ乙酸正丁酯粗产品的制备（1）将圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用饱和Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是______．（2）将酯层采用如图1所示装置蒸馏．①图2中仪器A、B的名称分别为______．②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在______左右．Ⅲ计算产率称量制得的乙酸正丁酯的质量为13.92g，则乙酸正丁酯的产率为______．
I（1）醇在一定条件下能发生分子内或分子间脱水生成醚或烯烃，所以该条件下，正丁醇能发生分子间脱水形成醚CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3，也能形成分子内脱水生成正丁烯CH2=CHCH2CH3．故答案为：CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3或CH2=CHCH2CH3；（2）实验发现温度过高，乙酸正丁酯的产率反而降低，是由于乙酸、正丁醇都易挥发，使产率降低，或因温度过高可能发生副反应使产率降低，如正丁醇在140℃，在浓硫酸催化下发生分子间脱水形成醚CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3，故答案为：乙酸、正丁醇都易挥发，温度过高可能使乙酸、正丁醇大量挥发使产率降低，温度过高可能发生副反应使产率降低；Ⅱ（1）制备乙酸正丁酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸正丁酯，主要是利用了乙酸正丁酯难溶于饱和碳酸钠，正丁醇与水混溶，乙酸能被碳酸钠吸收，易于除去杂质，故答案为：溶解正丁醇；中和乙酸；降低乙酸正丁酯的溶解度，便于分层析出；（2）①蒸馏烧瓶能将液体变成蒸气，把蒸汽引出，再经过冷凝管，冷凝管是双层玻璃管，它能使蒸气，冷却后就变成纯度较高的乙酸正丁酯，故答案为：蒸馏烧瓶、冷凝管；②乙酸正丁酯的沸点为126.1℃，所以蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在126.1℃左右，故答案为：126.1℃；Ⅲ．正丁醇的质量=0.8 g/mL×18.5mL=14.8g；冰醋酸的质量=1.045g/mL×15.4mL=16.093g；先根据方程式判断哪种物质过量，以不足量的为标准进行计算．理论上14.8g正丁醇完全反应生成酯的质量为xg，需乙酸的质量是yg．乙酸和正丁醇的反应方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH
CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
所以x=23.2
y=12g＜16.093g
所以乙酸过量，乙酸正丁酯的产率=
×100%=60%．故答案为：60%．
过氧乙酸是一种杀菌能力较强的消毒剂，过氧乙酸容易挥发、分解，有腐蚀性，自人防“非典”工作开展以来，这种消毒剂被广泛使用．用市售的一种20%的过氧乙酸溶液，配制用于室内预防性消毒的0.2%的过氧乙酸溶液1000g时，需20%的过氧乙酸溶液和水各多少克？______根据上述对过氧乙酸的有关介绍，说说在使用它的过程中应注意什么？______．
下列有关实验的说法错误的是（　　）
A．浓硫酸溅到皮肤上，应先用水冲洗，再涂上小苏打稀溶液
B．称量物质时，先取用较大砝码再依次取用较小砝码
C．浓HNO3和浓H2SO4的混合物是实验室常用试剂，配制该混合物时，应将浓HNO3缓缓加入到浓H2SO4中，并不断搅拌
D．实验室需要12g食盐（5g以下用游码），如采取左码右物称量，则称取食盐的实际质量比要求的要小
下列知识整理的内容有错误的一组是（　　）
从分子的角度认识
实验操作的注意事项
花香四溢--分子不断运动水结成冰--分子间隔改变水的电解--分子发生改变
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旗下成员公司制备乙酸正丁酯是根据什么原理提高产率的
是通过控制反应温度,减少副反应产物的量达到提高产率的目的.
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题号：3928908试题类型：实验题 知识点：设计实验方案及探究实验&&更新日期：
实验室利用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯,实验装置如下图所示,可能用到的有关数据如下表:合成反应:在干燥的a中加入9.32 g正丁醇、7.2 mL 冰醋酸和3~4滴浓硫酸,摇匀后,加几粒沸石,c中通水,开始缓慢加热,控制馏出物的温度不超过130℃。分离提纯:①将仪器a中反应后的混合液与仪器e中的馏出物合并,转入分液漏斗中;②依次用水、少量的10%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后再加干燥剂M,静置一段时间后,弃去M;③将最终得到的反应粗产物转入洗净的仪器a中,加入几粒沸石,进行蒸馏,得到乙酸正丁酯7.31 g。请回答下列问题:(1)仪器a的名称是_____________。(2)在分液时应选如下图装置中的_______(填序号),使用该仪器前应先___________________。(3)写出制备乙酸正丁酯的化学方程式:___________________________________________________。(4)第一次水洗的目的是____________________________。(5)干燥剂M可以是_______(填序号)& & & A.五氧化二磷&&&&&&&&& B.无水硫酸钠 & & & & &C.碱石灰& & & & & & D.氢氧化钠固体(6)步骤③得到的粗产品蒸馏提纯时,下图所示装置中,温度计位置可能导致收集到的产品中混有高沸点杂质的装置为______(填序号)&(7)本实验所得到的乙酸正丁酯的产率是__________(填序号)& & &A.30% & & & & &B.40% & & & & &C.50% & & & & &D.55%
难易度：中等
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化学实验方案的设计：
1．概念：化学实验方案的设计是在实施化学实验之前．根据化学实验的目的和要求，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置和方法所进行的一种规划。 2．实验方案设计的基本要求 (1)科学性：实验原理、实验操作程序和方法必须科学合理。 (2)安全性：尽量避免使用有毒药品和进行有一定危险性的实验操作，保护人身安全，保护仪器。 (3)可行性：实验所选用的药品、仪器、设备和方法等在中学现有条件下能满足要求。 (4)简约性：方案简单易行，尽可能采用简单的实验装置，较少的实验步骤和药品。还应遵循完成实验所用时间较短，副反应少，效果好等基本要求。 (5)经济性：综合考虑原料的用量和价格。 3．化学实验设计的基本内容一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容： (1)实验名称；(2)实验目的；(3)实验原理； (4)实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格； (5)实验装置图、实验步骤和操作方法； (6)实验注意事项； (7)实验现象的记录及结果处理； (8)问题与讨论。 4．化学实验方案设计的基本思路 (1)明确目的、原理首先必须认真审题，明确实验的目的，弄清题目有哪些新的信息，结合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。 (2)选择仪器、药品根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件(如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定的范围内等)，合理选择化学仪器和药品。 (3)设汁装置、步骤根据实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应既完整又简明。 (4)记录现象、数据根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。 (5)分析得出结论根据实验观察到的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等，得出正确的结论。
化学实验方案设计的分类：1．物质性质实验方案的设计研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。研究物质性质的基本程序：观察外观性质一预测物质性质一实验和观察一解释及结论。图示如下：在进行性质实验方案的设计时，要充分了解物质的结构、性质、用途与制法之间的相互关系，要根据物质的结构特点，设计化学实验方案来探究或验证物质所具有的一些性质： 2．物质制备实验方案的设计制备实验方案的设计，应遵循以下原则 (1)条件合适，操作简便； (2)原理正确，步骤简单； (3)原料丰富，价格低廉； (4)产物纯净，污染物少。制备实验方案的设计，主要涉及原料、基本化学反应原理，实验程序和仪器、设备。核心是原料，由原料可确定反应原理，推导出实验步骤及所用仪器。 3．物质检验实验方案的设计通过特定的反应现象，推断被检验物质是否存在。在对物质进行检验或鉴别时，一般的原则是：①给出n 种物质进行鉴别，一般只需检验n一1种即可；②物理和化学方法可并用，一般先用物理方法(如物质的颜色、气味、水溶性等)，再用化学方法；③设计的实验步骤越简单越好，实验现象越明显越好；④有干扰离子存在时，应先排除干扰，以免得出错误的结论；⑤进行检验的一般步骤为：观察外表一一加热固体(确定是否有结晶水)——配成溶液——观察外观一一加入试剂——观察现象——得出结论。
化学实验方案的评价：
对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断，要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。 1．从可行性方面对实验方案作出评价科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法的要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，可从以下4个方面分析： (1)实验原理是否正确、可行； (2)实验操作是否安全、合理； (3)实验步骤是否简单、方便； (4)实验现象是否明显。 2．从“绿色化学”视角对实验方案作出评价 “绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路，降低化学工业生产过程对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下4个方面进行综合评价： (1)反应原料是否易得、安全、无毒； (2)反应速率是否适巾； (3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高； (4)合成过程中是否造成环境污染。 3．从安全性方面对实验方案作出评价从安全角度常考虑的主要因素如下： (1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸； (2)使用某些易燃易爆品进行实验时要防爆炸(如 H2还原CuO应先通H2可燃性气体点燃前先验纯等)； (3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)； (4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)； (5)冷凝回流（有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)； (6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却； (7)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)； (8)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序等)。
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1、 今有室温下四种溶液，有关叙述不正确的是
①②③④pH111133溶液氨水氢氧化钠溶液醋酸盐酸A．①、②中分别加入适量的氯化铵晶体后，两溶液的pH均减小B．分别加水稀释10倍，四种溶液的pH：①＞②＞④＞③C．①、④两溶液等体积混合，所得溶液中c(Cl－)＞c(NH4+)＞c(OH－)＞c(H+)D．VaL④与VbL②溶液混合后，若混合后溶液pH=4，设混合溶液体积变化忽略不计，则Va∶Vb=11∶9
2、 下列叙述正确的是（ ）A．聚丙烯的结构简式为：B．石英的化学式为：CaSiO3C．Ar原子的结构示意图为：D．在CS2、PCl3中各原子最外层均能达到8电子的稳定结构
3、 V、W、X、Y、Z是由周期表中1～20号部分元素组成的5种化合物，其中V、W、X、Z均为两种元素组成，上述5种化合物涉及的所有元素的原子序数之和等于35。它们之间的反应关系如下图：（1）5种化合物分别是V　　　　、W　　　　、X　　　　、Y　　　　、Z　　　　：（填化学式）（2）由上述5种化合物中2种化合物反应可生成一种新化合物，它包含了5种化合物中的所有元素，生成该化合物的化学方程式是　　　　　　　　　　　：（3）V的电子式是　　　　　　　　　　　。
4、 下列有关化学用语使用正确的是：A．硫原子的原子结构示意图：B．NH4Cl的电子式：C．原子核内有10个中子的氧原子：18 80D．对氯甲苯的结构简式：
5、 用NA表示阿伏伽德罗常数的值。下列叙述正确的是：A．25℃时，pH＝13的1.0LBa(OH)2溶液中含有的OH－数目为0.2NAB．标准状况下，2.24LCl2与过量的稀NaOH 溶液反应，转移电子总数为0.2NAC．室温下，21.0g乙烯和丁烯的混合气体中含有的碳原子数目为1.5NAD．标准状况下，22.4L甲醇中含有的氧原子数为1.0NA
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7、 下列叙述正确的是（ ）A．48gO3气体含有6.02×1023个O3分子B．常温常压下，4.6gNO2气体含有1.81×1023个NO2分子C．0.5mol·L－1CuCl2溶液中含有3.01×1023个Cu2＋D．标准状况下，33.6LH2O含有9.03×1023个H2O分子
8、 将22.4L某气态氮氧化合物与足量的灼热铜粉完全反应后，气体体积11.2L（体积均在相同条件下测定），则该氮氧化合物的化学式为A．NO2B．N2O2C．N2OD．N2O4
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10、 用表示阿伏加德罗常数的值，下列说法正确的是A．标准状况下，5.6L一氧化氮和5.6L氧化混合后的分子总数为0.5B．1mol乙烷分子含有8个共价键C．58.5g的氯化钠固体中含有个氯化钠分子D．在1L0.1mol·碳酸钠溶液中，阴离子总数大于0.1
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12、 已知周期表中，元素Q、R、W、Y与元素X相邻。Y的最高化合价氧化物的水化物是强酸。回答下列问题：（1）W与Q可以形成一种高温结构陶瓷材料。W的氯化物分子呈正四面体结构，W的氧化物的晶体类型是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；（2）Q的具有相同化合价且可以相互转变的氧化物是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；（3）R和Y形成的二价化合物中，R呈现最高化合价的化合物是化学式是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；（4）这5个元素的氢化物分子中，①立体结构类型相同的氢化物的沸点从高到低排列次序是（填化学式）＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿，其原因是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿②电子总数相同的氢化物的化学式和立体结构分别是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；（5）W和Q所形成的结构陶瓷材料的一种合成方法如下：W的氯化物与Q的氢化物加热反应，生成化合物W(QH2)4和HCl气体；W(QH2)4在高温下分解生成Q的氢化物和该陶瓷材料。上述相关反应的化学方程式（各物质用化学式表示）是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
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) A．0.01mol·L－1B．0.017mol·L－1C．0.05mol·L－1D．0.50mol·L－1
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实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的物理性质如下表。请回答有关问题。化合物. C. e, i0 [7 ]& [1 f, E5 _5 _- g密度/g·cm－32 R. V+ T1 Z9 ]) Y: _5 E- X. Q沸点/℃' Y( M: B/ W+ h# B溶解度/100 g水2 U3 a" h7 C' E正丁醇" e2 U5 K; i( @0.810& E, h1 Z% ]/ F- ]8 c3 M118.01 @
A3 F, @; `! @" g9! \- b: J& c$ H4 K冰醋酸4 i( O
L* Y) _2 S5 ^3 ^1.0497 [( `$ O* Q6 [# J! \% H8 a118.18 Y' f4 [2 @9 O∞! I7 ^3 b9 V( A& H乙酸正丁酯1 D
a0 L6 G7 `0.882, h. F* T% N3 f2 P' V, U126.14 h2 ^! \# g' d! H7 e! f0.7/ V
G9 g' M! N& e' L9 eⅠ.乙酸正丁酯粗产品的制备在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入11.5 mL正丁醇和9.4 mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸。然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管，加热冷凝回流反应。(1)本实验过程中可能产生多种有机副产物，写出其中两种的结构简式：______________、______________。(2)实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，采取的措施是________________、________________。Ⅱ.乙酸正丁酯精产品的制备(1)将乙酸正丁酯粗产品用如下操作进行精制：①水洗　②蒸馏　③用无水MgSO4干燥　④用10%碳酸钠溶液洗涤，正确的操作步骤是__________(填字母)。A．①②③④&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& B．③①④②C．①④①③②&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& D．④①③②③(2)将酯层采用如下图所示装置蒸馏。①写出上图中仪器A的名称______________，冷却水从__________口进入(填字母)。②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在__________左右。Ⅲ.计算产率测量分水器内由乙酸与正丁醇反应生成水的体积为1.8 mL，假设在制取乙酸正丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，计算乙酸正丁酯的产率为__________。
答案Ⅰ.(1)CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3&&&&&&CH2===CHCH2CH3(2)用分水器及时移走反应生成的水，减少生成物的浓度　使用过量醋酸，提高正丁醇的转化率&&&&&&&&&& Ⅱ.(1)C&& (2)①冷凝管　g　②126.1 ℃&&&&& Ⅲ.79.4%
解析试题分析：Ⅰ.(1)正丁醇在浓硫酸的作用下发生分子内或分子间的脱水反应等副反应，分别生成1?丁烯或丁醚等；(2)实验中要提高乙酸正丁酯的产率，即使酯化反应平衡向右移动，采取的措施一是增大另一种反应物乙酸的浓度(用量)；二是减小生成物的浓度。乙酸乙酯的制取，由于乙酸乙酯的沸点低于水，我们采取将乙酸乙酯蒸出的措施，但本题中乙酸正丁酯的沸点比水的高，因此采用分水器及时移走反应生成的水的措施。Ⅱ.(1)乙酸正丁酯粗产品中含有的杂质：乙酸、正丁醇、水、丁醚等，分析题目给出的四种操作：①水洗　②蒸馏　③用无水MgSO4干燥　④用10%碳酸钠溶液洗涤，结合操作的难易、顺序和必要性，如干燥要放在水洗或10%碳酸钠洗涤之后，蒸馏操作复杂，一般放在最后等，可知正确的操作步骤是①④①③②，即C选项正确。Ⅲ.根据反应的化学方程式可知，水的产率就是乙酸正丁酯的产率。&由11.5 mL正丁醇及其密度0.810 g·cm－3求得其质量为9.315 g，物质的量为0.126 mol，完全反应生成水0.126 mol(2.268 g)，而实际生成水1.8 g，产率＝1.8 g/2.268 g×100%＝79.4%。考点：考查有机物结构简式、外界条件对平衡状态的影响、物质的分离和提纯产率的计算点评：该题是高考中的常见题型，属于中等难度的试题。试题综合性强，侧重对学生能力的培养和训练，有利于培养学生规范严谨的实验设计、操作能力。该类试题主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确性及灵活运用知识解决实际问题的能力。该类试题综合性强，理论和实践的联系紧密，有的还提供一些新的信息，这就要求学生必须认真、细致的审题，联系所学过的知识和技能，进行知识的类比、迁移、重组，全面细致的思考才能得出正确的结论。乙酸正丁酯的制备本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率
平衡的移动原理,方法有二：增加某一种反应物的浓度以提高另一种物质的转化率；蒸出乙酸正丁酯降低生成物浓度促使平衡正向移动
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