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硫酸工业中废渣的成分为SiO2、Fe2O3、Al2O3、MgO。 某探究性学习小组的同学设计以下实验方案，将硫酸渣中金属元
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硫酸工业中废渣的成分为SiO2、Fe2O3、Al2O3、MgO。 某探究性学习小组的同学设计以下实验方案，将硫酸渣中金属元素转化为氢氧化物沉淀分离开来。已知常温下，部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下：（1）工业上用固体A作原料制取粗硅的化学方程式为&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&。（2）实验室用11.9mol/L的浓盐酸配制250mL3.0 mol/L的稀盐酸，所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还需要&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&。（3）上述流程中的试剂Y最好选用下列中的&&&&&&（选填字母编号）。A．水B．氧化镁C．氨水D．氢氧化钠（4）写出反应F→H的离子方程式&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&。（5）溶液H显碱性，原因是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&（用离子方程式和必要的文字说明）。（6）实验室可用大理石和稀盐酸反应制取上述流程中所需的CO2，仪器如下，装置A产生CO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→&&&&&&&&&&&&&&&&&，装置C中应 盛放的试剂为&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&。
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1.1工艺流程简述
水煤浆制备系统设置三套系列，三台磨机全开；制得煤浆进入气化系统的煤浆贮槽（V-1301A/B）。
原料经破碎后颗粒尺寸小于12mm的合格的煤粒经除铁后被送入料仓（V-1201），再经煤称重进料机（N-1201）计量送入磨机（H-1201）。设置的原料料仓为三台磨机共用，料仓（V-1201）内的粉尘经袋式过滤器（S-1201）过滤除尘后放空。
本工段设置了助熔剂添加单元，助熔剂为石英砂。煤浆制备过程中加入助熔剂以改善煤浆灰渣熔融性能，本系统为常开系统。通过风力将助熔剂输送到助熔剂仓（V-1202），设置二个助熔剂仓。输送气经袋式过滤器（S-1202）过滤除尘后放空。助熔剂经助熔剂给料器（N-1202）以及助熔剂进料输送机（L-1201）与原料煤一起送入磨机。
为改善煤浆中固体的分散性能和煤浆流动性能，降低煤浆粘度，提高煤浆浓度，调节煤浆pH值，在水煤浆系统设置了添加剂系统。在添加剂制备槽中制得合格的含有pH值调节剂的添加剂溶液，泵送入添加剂槽,添加剂溶液经添加剂计量给料泵计量后送入磨机中。
制浆用水由制浆水泵（P-1201A/B）将水由制浆水槽（V-1203）经计量后送入磨机。制浆用水由变换来的低温冷凝液及其它工段废水供给，不足部分根据需要，用原水进行补充。
原料煤在磨机中与水、添加剂、助熔剂、pH 值调节剂共磨制浆，达到要求的粒度分布，制得煤浆浓度约为60％。煤浆从磨机溢流出经磨机出口圆筒筛除去大颗粒后，依靠重力流入磨机出口槽，磨机出口槽搅拌器连续搅拌使煤浆均匀并保持悬浮状态。煤浆再通过低压煤浆泵送入气化系统的煤浆贮槽（V-1301A/B）供气化用。制浆区域的各种排放、冲洗及泄漏都汇集去开工废浆池。
1.2工艺流程图
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粗镍铁水精炼脱硫工艺的应用
关键词：铁水;镍铁;金属;精炼脱硫;镍矿;还原剂;脱硫反应;炉渣;提高;脱硫剂
　　镍具有良好的机械强度、延展性和高的化学稳定性，是现代航空业、国防军事、医疗器械、钢铁工业等不可或缺的重要金属。现在可供人类开发利用的镍资源只限于陆地的硫化镍矿和氧化镍矿。随着品位高、开采条件好的硫化镍矿资源渐趋枯竭，如何合理开发及处理占有世界陆基镍资源72%的氧化镍矿就显得尤为重要。目前对于红土型氧化镍矿的处理主要分为火法工艺和湿法工艺两大类，相对来说，火法工艺是主要的冶炼方法。使用碳质还原剂火法冶炼氧化镍矿生产镍铁时会产出含有大量杂质元素如Fe、P、S、Si和Cr等的粗镍铁水，杂质主要来源于原矿，部分来源于还原剂，其中S元素与部分元素易生成稳定化合物并溶于镍铁水之中，使粗镍铁水中硫含量往往处于较高的状态。因此如何降低粗镍铁水中硫的含量成为研究的对象。　　1、镍铁中硫元素的来源及主要结构形式　　上述方法生产的镍铁中硫一般在0.01%~0.6%，镍铁中硫元素主要来源于还原剂。镍与硫能形成NiS2、Ni6S2、Ni3S2和NiS等硫化物，其中NiS在高温下不稳定，在中性和还原气氛下受热分解为Ni3S2和S2。冶炼温度下，低Ni3S2是稳定的，其分解能力比FeS小，但比Cu2S大。在大部分镍铁产品中，Fe元素的含量较高，它与S能生成FeS和FeS2等硫化物，其中FeS能无限量地溶于镍铁水之中，使粗镍铁水中硫含量增加。镍铁熔炼时还会涉及到CrS、Na2S和CaS等硫化物对粗镍铁水含硫量的影响。　　2、镍铁水精炼脱硫的机理　　硫在镍铁和炉渣中以元素S、NiS、FeS、MgS、CaS等形态存在，其稳定程度依次增大，其中MgS和CaS只能溶于渣中，而FeS、NiS既溶于镍铁中，也可溶于渣中。　　按分子理论的观点，渣-铁间的脱硫反应是镍铁中的NiS、FeS向渣面扩散并融入渣中，然后与渣中的CaO作用生成CaS和NiO、FeO。由于CaS只溶于渣而不溶于镍铁，因此NiO、FeO则被固体碳还原生成单质Ni、Fe，而进入到生铁之中，使得脱硫反应可以持续进行。硫在镍铁中进行的脱硫反应式为：　　（CaO）+[FeS]+[C]=（CaS）+[Fe]+CO （1）　　（CaO）+[NiS]+[C]=（CaS）+[Ni]+CO （2）　　脱硫反应的平衡常数为：　　&　　　　得硫的分配比为：　　&　　　　式中w（S）、w（S）分别为熔渣与镍铁水中硫的质量分数，fs为镍铁水中硫的活度系数，γ为熔渣中物质的活度。由脱硫反应式和Ls关系式（4）可知：　　（1）当温度一定时，增加溶液中CaO浓度，能使镍铁水中NiS、FeS的含量降低；　　（2）C的存在可以降低脱硫反应进行时的氧势，还原气氛越强，脱硫能力越高；　　（3）镍铁液中脱硫主要是FeS变成CaS，要使CaS快速脱离反应界面，要求炉渣黏度要低，以利扩散；　　（4）渣中FeO含量降低，可有效降低金属相中的FeS的量，提高硫在金属相中的活度系数，有利于脱硫。　　现代炉渣离子结构理论则认为，渣铁之间的脱硫反应是以渣铁反应界面上离子扩散的方式进行的，即渣中的O2-向镍铁水中转移，所以渣铁间的脱硫反应就是渣铁界面上氧元素和硫元素的离子交换，炉渣中的碱性氧化物不间断地供给带两个负电子的氧离子，使电子发生转移供给镍铁水中的S原子，然后与碳元素发生反应形成CO，离开渣铁的反应界面，使得整个脱硫反应继续进行。　　硫在镍铁中进行脱硫的离子反应式：　　[S]+（O2-）=（S2-）+[O] （5）　　离子反应的平衡常数为：　　&　　　　硫在渣中和合金中的分配比为：　　&　　　　式中fs、γS2-分别指镍铁水中与渣中硫的活度系数，αO2-为渣中氧离子的活度。从式（7）中可以看出，以下几个方面能提高渣中和合金中硫的分配比Ls：　　（1）提高fs。[S]的活度越大，镍铁液中S向渣-金属界面转移越容易。C、Si、P元素的存在能提高fs，Mn的存在能使fs下降。　　（2）提高炉渣碱度。提高渣中碱性氧化物的含量，可以增大渣中αO2-的含量，另一方面使引入的Ca2+与S2-相互作用形成离子团，降低渣中硫的活度系数γS2-。当炉渣的组成改变时，结构也随之改变，炉渣的黏度也会相应地降低或提高，CaO含量对黏度的影响最大。　　（3）提高温度。提高温度能促进石灰的溶解和改善炉渣的流动性和均匀性，所以提高温度有利于脱硫反应的进行。　　（4）低w（FeO）。合金液的O含量越低，Ls就越大，[O]和熔渣里存在的FeO或Fe2+的浓度有关，渣铁间存在如下平衡：　　（Fe2+）+（O2-）==[Fe]+[O] （8）　　随着渣中Fe2+浓度的减小，镍铁水中的O浓度也减小，有利于脱硫反应式（5）正向进行。　　脱硫过程可视为以下几个步骤组成：　　（1）硫元素从合金熔液的主体中转移到合金-渣的反应界面上；　　（2）脱硫反应在合金-渣的界面中进行；　　（3）生成的脱硫产物从合金-渣的界面传递到渣的主体中。　　上面3个步骤中，（2）进行的是化学反应，而（1）、（3）进行的是传质反应。在冶炼所需的温度下，化学反应进行的速度很快，所以整个脱硫过程的主要环节只可能在步骤（1）和步骤（3）当中。因此，采取不同的有效措施可以降低炉渣的黏度，提高炉渣的流动性，使离子在渣中扩散的速度提高，这是提高Ls最有效的措施之一。　　3、国内外镍铁精炼脱硫技术的应用　　一般钢种都要求尽量降低S含量，这就对镍铁冶炼时S的脱除提出了更高的要求，因此大部分镍铁厂对所生产的粗镍铁水都进行了必要的精炼。表1为国内外镍铁厂脱硫精炼工艺技术应用的情况。　　表1：国内外镍铁厂脱硫精炼工艺及使用后的脱硫情况
　　生产厂家
　　脱硫精炼工艺
　　精炼前镍铁硫含量/%
　　精炼后镍铁硫含量/%
　　脱硫率/%
　　鹰桥-多米尼加
　　铁水包加Na2CO3精炼
　　日向厂（日）
　　低频感应炉加CaC2精炼
　　大江山（日）
　　炉外脱硫-电弧炉精炼
　　0.24~0.43
　　87.5~93
　　汉纳（美）
　　电弧炉加铁矿、石灰精炼
　　0.0005
　　山东某厂
　　电弧炉精炼
　　广西某厂
　　KR法脱硫精炼
　　0.3~0.4
　　83~92.5
　　拉瑞姆纳（希）
　　氧气顶吹转炉精炼
　　波布日克斯厂
　　炉外脱硫-转炉精炼
　　多尼安博
　　炉外脱硫-空气底吹
　　国内某厂
　　喷吹脱硫精炼
　　4、粗镍铁水精炼脱硫工艺分析　　4.1、铁水包加脱硫剂脱硫　　铁水包脱硫工艺是把从电炉放出的粗制镍铁水倒入铁水包中，然后向铁水包内加入Na2CO3并进行扒渣，这是因为脱硫时加入的苏打会迅速与铁水包衬反应，生成含硅酸钠的苏打渣。表1中鹰桥-多米尼加厂年产30000t镍，该厂的生产工艺为用含镍1.6%~1.89%的镍矿在干燥窑中干燥，干燥后的镍矿进行破碎、筛分及压团，然后进入竖炉并通入还原气体使镍与一部分铁被还原，还原后的热团矿进入电炉熔化，产出的粗镍铁水倒入铁水包中加脱硫剂并通过一定的搅拌使铁水温度升高，从而进行粗镍铁水脱硫，硫从精炼前0.16%降到0.08%。为防止苏打渣对混铁炉和炼钢设备耐火材料的侵蚀以及因它而造成的回硫，将其与铁水分离并除去。但由于该渣熔点低且黏度小，很难扒干净，可在渣上加入适量石灰粉使渣稠化，以利于渣铁分离。　　4.2、感应炉加脱硫剂脱硫　　日向厂使用回转窑直接还原的方法来生产含硫量为0.24%~0.43%的粗镍铁。镍矿先进行破碎、筛分及干燥处理，用粉煤和重油作为干燥机的燃料，在直接燃烧式的热风炉中进行燃烧，用烟煤和无烟煤作为还原剂与干燥后的镍矿混合后装入在回转窑中进行烘干，以提高电炉稳定的燃烧温度，以便降低电炉的电耗。把从回转窑出来的矿加入到电炉中进行还原时，为了使大部分镍和铁被还原成金属需要限制还原剂的加入量。产生出的粗镍铁采用低频感应炉加CaC2进行精炼脱硫，使得脱硫效率达到93.3%，获得如此高的脱硫率与如下因素有关：　　（1）CaC2的脱硫能力和速度都高于石灰和苏打系，能使粗镍铁水中的Si含量升高、C含量降低，从而提高S在镍铁中的活度。　　（2）在感应炉内进行脱硫有利于粗镍铁水在磁感应力的作用下产生回流，与脱硫剂充分接触，提高粗镍铁水温度，增强反应接触面积，提高硫的活度，强化脱硫效果。　　4.3、电弧炉精炼脱硫　　采用电弧炉对粗镍铁水进行精炼脱硫是国内外使用较多的精炼方法。美国汉纳厂用低硫氧化镍矿为原料，采用碳硅热法工艺来生产粗镍铁。整个生产工艺是在回转窑内用煤气作为燃料对氧化镍矿进行预处理，处理后的镍矿在矿热电炉内进行熔化，采用炉外热兑法，用含硅45%的硅铁作还原剂，在反应包中产生粗镍铁。生产出的粗镍铁在电弧炉中加铁矿石、石灰对其进行精炼脱硫，使得硫含量降到0.05%。此方法的脱硫效果与以下几个因素有关：　　（1）用含硅45%的硅铁作还原剂，使溶液中的硅与氧化镍和氧化铁分别发生发应并放出热量。首先在镍铁熔体的上部会生成硅含量较高的金属液滴，随着镍铁金属液滴的下降，硅含量下降，但是在反应包的底层还聚集着大量的硅，在倒包过程中由于倒包的速度比较快，所以阻碍镍铁熔体中硫向镍铁金属中的扩散。　　（2）为了提高渣中FeO的含量来脱Si，所以在精炼过程中加铁矿石，在其过程中可能会伴随有S的增高，但不需再进行造渣去硫，而是在精炼结束出镍铁水的时候会洗渣降硫，使得精炼后的镍铁水硫含量降到了0.05%。　　4.4、KR脱硫精炼工艺　　KR脱硫搅拌法是铁水脱硫工艺中最常用的一种，与喷吹法脱硫相比，具有动力学条件好、脱硫效率高、脱硫剂的使用量少、可控制性强等优点，目前成为铁水炉外脱硫方法中技术优越，工艺成熟，成本较低的脱硫工艺，现已在国内外各钢厂中广泛使用。由于它的优点，现在该技术也运用到生产镍铁中，对粗镍铁水进行精炼脱硫。　　广西某厂年产脱硫铁水约10万t，该厂采用印尼的红土镍矿为原料，用KR脱硫对粗镍铁水进行精炼脱硫，目前此厂正在筹建运营当中。该厂KR脱硫的操作是把从镍铁车间电炉铁水出至50t铁水罐里，用脱硫车运至脱硫工位对粗镍铁水进行第一次测温取样，然后加脱硫剂进行搅拌脱硫处理后再进行第二次测温取样后，脱硫车开至扒渣位对其粗镍铁水进行扒渣，使扒渣后的镍铁水用起重机吊运到浇铸处进行浇注。　　该厂在脱硫过程中使用CaO作为脱硫剂，一方面可增大渣中的αO2-，另一方面引入的Ca2-与S2-形成离子团，可降低渣中硫的活度系数γS2-，有利于降低镍铁合金中硫的含量。该厂的脱硫效率达到83%~92.5%，由此看出此工艺会变成一种成熟的镍铁脱硫工艺，会普遍地使用到镍铁生产中。　　4.5、转炉精炼脱硫工艺　　拉瑞姆纳（希）厂年产19200t镍铁，镍的回收率是88%~89%，使用的红土矿是一种含镍钻铬铁的复杂矿。该厂生产流程为破碎后的矿石加入适量的焦粉或褐煤后送入回转窑进行预还原，在适宜的操作条件下生成含有较低量的碳和适量金属铁的颗粒状产物，在900℃下出窑，并储存在密封的容器中，送入电炉并加入焦炭在高温条件下冶炼产出粗镍铁，然后把粗镍铁加入到氧气顶吹转炉中生产高品位镍铁，其中用氧气顶吹转炉对粗镍铁水精炼降硫。在整个过程中回转窑碳热反应是在较低温度下进行的，因此金属相中不含磷、铬等杂质，所有这些杂质元素在回转窑产物中仍以氧化物形态存在。在其后的电炉冶炼时，由于高温和用铁作还原剂以及渣的氧化性，它们的还原趋势依然很弱。精炼脱硫的过程是在石灰造渣和氧化去硫的双重作用下进行，脱硫率达92%。在氧化去硫的过程中会产生O2对炉渣的直接作用和渣中FeO在O2的作用下的反应。在熔炼过程中，可能会因为FeO含量的提高脱Si导致硫含量受影响。　　通过对各镍铁厂具体情况的对比分析，可以得知同样是转炉精炼脱硫，要达到同样脱硫水平需要根据粗镍铁水中杂质的种类、原料成分及含量的不同而采取不同的操作手段。　　5、结束语　　通过对镍铁脱硫机理的分析和不同精炼脱硫工艺的探讨，可看出原料成分、冶炼工艺、还原剂、精炼脱硫工艺及操作条件对粗镍铁水终点硫含量会产生不同程度的影响。若需将镍铁中的硫控制在0.08%以下，一般可采用铁水包加脱硫剂对粗镍铁水进行脱硫。而需将镍铁中的硫控制在0.05%以下，可采用KR脱硫加脱硫剂对粗镍铁水进行脱硫。对于欲将镍铁中的硫控制在0.03%以下，则可用感应炉加脱硫剂、电弧炉精炼、炉外脱硫加电弧炉精炼或炉外脱硫加氧气顶吹或加空气底吹对粗镍铁水进行脱硫。煤气化粗渣模拟淋滤液中砷的人体健康风险及其在地下水环境中的安全阈值--《中国煤炭学会首届煤炭行业青年科学家论坛论文摘要集》2014年
煤气化粗渣模拟淋滤液中砷的人体健康风险及其在地下水环境中的安全阈值
【摘要】：煤气化作为现代化工产业的龙头企业,其气化残渣的产量也是相当巨大的。煤气化粗渣由于其产量高、粒度大、成分复杂,具有较高的环境毒性等特点,与粉煤灰性质更相近的气化细渣相比,其安全处置和资源化综合利用更为复杂、难度更大。本研究选择某煤制甲醇厂气化车间德士古气化炉排放的气化粗渣,对其进行模拟淋滤试验,测定类金属砷(As)(煤气化粗渣中砷的初始含量84.2370mg/kg)在不同淋滤时间淋滤液中的含量,模拟露天堆放经过长期雨水淋滤进入土壤及地下水环境的影响和煤气化粗渣地下填埋处理可能对地下水环境的影响。在淋滤试验的基础上,参考国内外污染场地人体健康评价理论,定量评价煤气化粗渣中砷通过地下水环境对人体健康的风险和危害,并在此基础上提出地下水环境中保证人体健康的砷的安全阈值。本研究设计淋滤柱(40mm×400mm)模拟煤气化粗渣淋滤过程中迁移到地下水中的浓度,从而模拟其对地下水环境的影响。研究参考国内外主流人体健康风险评价体系如RBCA模型、美国环境保护署(USEPA)等的基础上,以中国污染场地风险评估技术导则(HJ25.3-2014)为主体框架对煤气化粗渣淋滤模拟的地下水饮用途径人体健康风险进行评价。本论文人体健康风险评价体系包括五个部分:危害识别、暴露评估、毒性评估、风险表征和土壤和地下水风险控制的计算,考虑敏感用和非敏感用地两种方式,在敏感用地方式中考虑到了受危害人群在儿童期及成人期的综合风险,非敏感用地只考虑成人期的暴露风险。在本论文评价体系中,尝试将污染物浓度因子放于风险表征中直接计算其风险表征,避免了每种污染物均需计算暴露量的过程,减少了计算量,降低了频繁套用公式所造成的不确定性。最后,在地下水人体健康风险控制计算基础上,提出砷在地下水环境中的安全阈值的建议值,以为煤化工废渣的安全有效处置提供依据和参考。本文试验及评价结果表明,通过饮用地下水途径下砷的致癌风险和非致癌风险均超过推荐标准值10-6和1,并且在在24h处达到最大值(3.1×10-4、9.94),随着时间的增加,As的致癌风险和非致癌风险都在缓慢下降,并且从72h开始处于稳定状态(1.65×10-4、5.30),在96h处达到1.78×10-4、5.72。故随着淋滤时间的增加,其场地中砷的致癌风险和非致癌风险值均呈现先上升,后下降,后趋于稳定。在此基础上,计算并提出砷在该场地中地下水环境中的致癌风险控制值为1.59×10-4mg/kg,非致癌风险控制值为4.96×10-3 mg/kg,故该场地砷在地下水环境中的安全阈值应为1.59×10-4mg/kg。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：X82;TQ546;X523【正文快照】：
煤气化粗渣模拟淋滤液中砷的人体健康风险及其在地下水环境中的安全阈值@贾建丽$中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院!北京100083
@吴昱$中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院!北京100083
@曹金胜$中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院!北京100083
@平昊$兖州煤业榆
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