做气相液相色谱与气相色谱这些实验时间长了对人体有什么危害？做X光设备的校准实验对人体的危害？知道的说下

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-05-31 12:11 标签： 气相液相
气相色谱仪与液相色谱仪在使用范围方面有什么差别吗?实验中气相色谱仪的一些参数该依据什么而确定呢?
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气相色谱仪主要用来分析气相样品和易挥发的热稳定样品,如弱极性小分子有机物；而液相色谱主要用来分析高沸点或若不稳定样品,如核酸等.在购买设备时厂家一般会附赠一个介绍仪器使用方法的说明书,里面有一些样品使用该仪器的分析方法,没有的话可以像厂家索要.另外,通过查阅文献或根据经验也可以大致了解参数设定方法.还可以用相关软件计算出所需参数.
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这个实验应该是两部分吧，第一部分是环己烷摩尔分数跟折光率的关系，用数据做图求趋势线得到折光率和摩尔分数的关系，在用这个关系式去求第二步实验中气相和液相样品的摩尔分数就行
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游客随风5563
先做液相和气相的折光率对环己烷摩尔分数的的线性方程,然后通过折光率反过来求气象和液相的环己烷摩尔分数
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3秒自动关闭窗口液相气相色谱的操作步骤它们的操作过程及要求是什么,它们的操作步骤中具体该做到什么,实验过程该注意到他们的主要问题在哪?
星空下0212
气相色谱操作规程及注意事项：1.气相色谱仪简单操作流程1.1 反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力.1.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数.1.3开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转.1.4打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验.1.5在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等.设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮.1.6查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试.1.7实验完毕后,先关闭检测器电源,再停止加热,待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭载气减压阀及总阀.1.8登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开2
测试条件的设定：色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选择极性柱.非极性化合物选择非极性柱.色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定.对于混合物一般采用程序升温法.柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离.3
注意事项：3.1操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器.3.2在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器.3.3检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解3.4含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行.3.5进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性.3.6取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次液相色谱操作规程及注意事项：一、打开电脑 二、打开主机、预热 三、进入仪器工作站,联机并设定仪器使用方法及仪器参数 四、启动泵的动力系统预处理（排气等） 五、检查是否漏夜、柱压是否正常 六、设置仪器方法,包括仪器的使用条件等 七、激活操作方法,等待仪器平衡、基线平直 八、仪器出现“Ready”后可进行样品分析 九、操作测试结束后,清理所有实验材料,做好清洁卫生 十、记录仪器使用日志,并与管理员办理交接手续 注意事项 一、高效液相色谱的流动相应采用色谱纯溶剂,以满足仪器要求、避免损坏色谱柱； 二、严禁使用有污染的水等冲洗色谱柱,避免将互不相溶的溶剂一同进入泵内； 三、流动相需经过滤、除气后方可使用； 四、待分析的样品必须彻底溶解澄清、过滤,以避免堵塞、损坏色谱柱； 五、分析完成后,须注意及时清洗色谱柱和检测器的比色池. 以具体仪器的举例：岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用.2．范围适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用.3．职责质检员对本规程的实施负责.4．规程4.1 系统组成本系统由1个LC-10ADvp溶剂输送泵、FCV-10AL低压梯度混合器、在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备.4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min.4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环.4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制）,用合适的0.45μm滤膜过滤.4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常.4.3 开机接通电源,依次打开FCV-10AL低压梯度混合器、脱气机、LC-10ADVP输液泵、AT-130柱温箱,SPD-10Avp紫外检测器,待检测器自检结束显示测量状态时,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站.4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认.按[CE]键退出到初始屏幕.4.4.2 流速设定：在输送泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min）,按[Enter]键确认.按[CE]键退出.4.4.3 流动相比例设定：在输送泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动相B的浓度百分数,用数字键输入流动相C的浓度百分数,用数字键输入流动相D的浓度百分数,按[Enter]键确认.按[CE]键退出.4.5 更换流动相并排气泡4.5.1将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀；4.5.3 按输送泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以5.0ml/min的流速冲洗,3min后停止；4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀.4.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽.4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,按下“数据收集”页的[查看基线] 按钮.4.6.2洗脱方式4.6.2.1 按泵的[pump]键, pump指示灯亮.用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相.4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除.4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa.如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按4.5.6操作.4.6.2.4 观察基线变化.如果冲洗至基线漂移
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