计算uplc和hplc的区别方法的检测限时用不用除以它的富集倍数

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-07-16 03:57 标签： rp hplc
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[精品]环境监测中的富集方法
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6第11章 分离与富集100521
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尿样中多环芳烃的四种代谢产物的富集及HPLC检测方法研究
多环芳烃是广泛分布并稳定存在于自然环境中的一类持久性有毒有机污染物。这类有机物种类较多，分布较广，与人类密切相关，具有致癌、致畸、致突变的“三致”作用，极大地威胁着人类的健康，尤其在高职业PAHs暴露环境下，具有很大的潜在危害。为了保护和促进职业人群的健康，预防及防治职业伤害和疾病成为人们关注的热点问题。对尿样中多环芳烃的代谢产物进行监测，既能客观反映出机体接触有害物质的水平及中毒程度，又可以为职业中毒诊断和治疗提供重要的依据。因此，建立一种同时检测尿样中多种多环芳烃代谢产物的分析方法十分必要。　　本项研究建立了同时测定尿样中多环芳烃四种代谢产物的高效液相色谱法。考察了流动相组成及配比、流速、检测波长等对四种组分分离与检测的影响，确定了最佳色谱条件:以ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱分离柱，用甲醇-水为流动相进行梯度洗脱，流速1.0 mL/采用时间程序最大吸收波长检测，进样量10μL。在最佳实验条件下，四种组分在14 min内全部出峰，且达到完全分离，可以满足四种组分的同时分离与检测。　　本研究同时建立了分散液相微萃取和竹炭固相萃取两种样品前处理方法，用于实际尿样中四种待测组分的提取与富集。通过一系列实验参数的优化，确定两种预处理方法的最佳实验条件。分散液相微萃取的最佳实验条件为:以200μL四氯化碳作为萃取剂，0.8 mL丙酮为分散剂，萃取时间3 min，尿样最佳pH值为6.0左右，加盐量0.1g，挥干温度为65℃。该条件下，各组分的富集倍数在40～48倍之间。竹炭固相萃取最佳条件:洗脱剂为丙酮-四氯化碳(v∶v=4∶1)，洗脱剂用量0.5 mL，尿样最大上样体积为30mL，尿样pH为6.0左右，该条件下，各组分的富集倍数在21～41倍之间。　　在最佳实验条件下，分别建立了用于四种尿代谢产物定量分析的DLLME-HPLC和SPE-HPLC的工作曲线，线性相关系数在0.9，线性范围可达到103。其中，DLLME-HPLC法中各组分的检出限为0.06～0.3 ng/mL(S/N=3)，尿样加标平均回收率为95.4～105％，相对标准偏差为2.4～3.5％。SPE-HPLC法中各组分的检出限为0.08～0.3ng/mL(S/N=3)，样品加标平均回收率为95.3～107％，相对标准偏差为2.5～5.3％。　　研究表明，所建立的DLLME-HPLC和SPE-HPLC两种尿样中多环芳烃的四种代谢产物的同时测定方法均具有简便、快速、灵敏、准确、对环境友好的特点，能够满足尿样中四种多环芳烃代谢产物生物监测工作的需要。
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