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紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮含量的实践和体会
紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的含量，操作步骤简便，所用试剂少，测定的准确度好，尤其是精密度高。在能力验证、盲样考核和质控样检查等考核中，用紫外分光光度法测定，考核合格率达100％。
Abstract：
UV spectrometry method adopted to test Nitrite nitrogen in surface water and groundwater was easy to conduct with less agents and high precision and accuracy.The evaluation of UV spectrometry introduced in this pa-per was 100% qualified in the process of proficiency testing,blind assessment,and quality control check etc.
ZHANG Chang-shou
作者单位：
江阴秋毫检测有限公司,江苏 江阴,214400
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万方数据电子出版社土壤质量硝酸盐氮亚硝酸盐氮总量的测定（三） 技术前沿 新闻资讯 北京标准物质网
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土壤质量硝酸盐氮亚硝酸盐氮总量的测定（三）
【来源/作者】北纳创联生物技术研究院 【更新日期】 16:19:10
干燥土壤中和两种氮的含量和WE(NO3-NO2-一N](mg／kg)妥用下面公式进行计算：
w[(NO3- +NO2-)一N]=XDR
式中，X为提取液中样品浓度，mg／L；D为提取液的稀释倍数；R为提取积与干燥质量的比例系数，mL／g，计算公式如下：
R=(VES／ms+Ww／100)／(1一Ww／100)
式中，VES为提取液的体积，200mL；ms为提取的质量，40．Og；Ww为中水予含量，％。
土壤中水分含量测定方法如下。
①将带盖的称量瓶在105℃烘箱中烘至恒重，置于干燥器中冷却至少45min后称量，以ma表示。
②称取适量土样(30～40g)于恒重的称量瓶中称得质量为矾，放入105℃烘箱中烘干至恒重后取出，置于干燥器中冷却后称重，以帆表示。
土壤中水分含量w。(土壤中水的质量／湿土壤质量×100 ％)计算公式如下：
2．4．8结果与讨论
(1)校准曲线的绘制
①校准曲线的绘制程序 同2．4．6(5)部分内容。
②校准曲线的统计与计算 每天绘制一条校准曲线，共绘制5天，结果见表2—4—1。由表2—4-1可见，标准曲线的相关系数了：O．9999，具有较好的线性关系。
③空白实验& 以提取液为样品，按照校准曲线绘制程序，测得空白样品的吸光度。此实验每天完成4个，共测5天，结果见表2—4—1。
&(2)分析方法检出限的确定
本分析方法的检出限按照下面的公式进行计算：L一(XL—Xb／b)一KS／b
式中，L为检出限；XL为全试剂空白响应值；6为标准曲线回归方程的斜率；Xb为空白样品多次测量的平均值(n≥20)；S为n次空白测定值的标准偏差；K为根据一定水平确定的系数，K值为3。
本方法的检出限为0．05mg／L。
(3)测定下限
以4倍的检出限作为测定下限，即LOQ一4LOD，本方法的测定下限为O．2mg／L。
(4)测定上限
测定上限指在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测量的待剩物质最大浓度或量。以校准曲线峰值前的重复测定结果作为测定上限，本方法的测定上限为6．0mg／L。
(5)方法定量测定范围
根据土壤样品用量、提取液用量、方法测定上限和下限确定方法的测量范围，本方法的刊定范围为1．O～30．Omg／kg。
(6)方法的灵敏度
本方法以校准曲线的斜率度量灵敏度。灵敏度的表示方法：通过校准曲线可以把仪器响主量与待测物质的浓度或量定量地联系起来，用下式表示它的直线部分：
式中，A为仪器响应值；k为方法的灵敏度，即校准曲线的斜率；C为待测物质的浓度（或量）；a为校准曲线的截距。
本方法的灵敏度为O．1015。
(7)实际样品测定
称取3个不同区域土壤样品40．0g(最好硝酸盐氮和亚硝酸盐氮浓度和不同)，每个样品平行称取双份，每份平行测定6次，另外采用平行双份法测定土壤加标回收率，加标量为妄际土壤中待测物浓度的O．5～2倍，同时测定土壤含水量，按标准程序进行分析，分析结要见表2—4—2。
由表2—4—2可见，实际监测的土壤中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量和在1．84～21．9mg／kg之间，实际样品最大相对标准偏差不超过6．07％，样品的加标回收率范围是80％～120％。
&(8)加标实验
&①试剂空白加标& 向2。0mL提取液中加入浓度为2．5～5倍最小检测浓度和0．5c(c为专法的测定上限浓度)，平行双份，每份平行测定6次，结果填人表2—4—3中，按理定公式计算平均值、标准偏差、相对标准偏差等。本实验向提取液中加入硝酸盐氮量为600ug和40ug。
由表2—4—3可见，低浓度试剂空白加标回收率为100％，标准偏差为0．01mg／L，相对标准偏差为5．73％；高浓度试剂空白加标回收率为100％，标准偏差为O．06mg／L，相对标准．扇差为2．16％。
&②实际样品加标称取实际土壤样品40．0g 6份，两份不加，另外4份分别加；、是实际样品浓度0．5～2倍浓度，平行双份，每份平行测定6次，另取40g土壤哥于测定土壤中水分含量，分析结果见表2—4—4。
由表2—4—4可见，实际样品加标回收率为91．5％～94．6％；标准偏差为O．43～O．88mg／L，相对标准偏差为1．70％～2．86％。
上述各表中各项参数的计算公式如下。
加标回收量：加标试样测定值一试样测定值
回归方程：y=a+bx
式中，n为曲线截距；b为曲线斜率。曲线相关性以y表示，即：
2．4．9精密度和准确度
&配制浓度为0．1f、0．5f、O．9c(c为方法的测定上限浓度，浓度为6．0mg／L)的，每种平行双份，每份平行测定6次，分析结果见表2—4—5。由表2—4—5可见，本方法的标准偏差为0．021～O．066mg／L，相对标准偏差为1．23％～3．71％。
在实际样品测定中，实验室内相对标准偏差为3．26％～6．07％。在加标实验中，提取液空白加标回收率100％，实际样品加标回收率在80％～120％之间。
2．4．10& 注意事项
①亚硝酸盐氮易受空气氧化和微生物作用，浓度发生改变，此溶液用时现配。1000mg／L的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮标准储备液于冰箱冷藏室可保存6个月。
②显色剂在冰箱里保存，当溶液变黑时停止使用。
③提取液中亚硝酸盐氮的浓度，不能超过校准曲线中的上限浓度，否则将超过标准曲线的线性范围，如遇上述情况应采用氯化钾提取液稀释土壤提取液，重新进行测量。
④土壤中亚硝酸盐氮不稳定，样品采集后应尽快分析。
⑤如去离子水空白值高(吸光度大于O．10)，需用亚沸蒸馏器重新蒸馏。【关键词】硝酸盐 溶液
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生活饮用水中硝酸盐氮的3种测定方法的比较
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测定生活饮用水的硝酸盐氮的空白值为什么高
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测定生活饮用水的硝酸盐氮的空白值很高，吸光度值达到1点多，试剂是重新配的，空白定容到25ml后颜色是淡黄色的，为什么？
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怎么没高手回答呀，
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是亚硝酸盐氮还是硝酸盐氮?
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硝酸盐氮，做了两次空白都高，我们用的是超纯水，制水的机子是才买的
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直接用紫外分光光度法，不需要显色剂。
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我们没有紫外分光光度计，今天好好看了下标准，配氨基磺酰胺试剂用1+4的乙酸配制，我们用的是冰乙酸配的，乙酸还有个浓度是36%的，两种试剂的浓度是不一样的，冰乙酸的浓度是99%的，那到底用那个试剂配呢？
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把水蒸馏哈
最好用紫外做~！
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今天我们把所有试剂进行比对，找到了空白管发黄的原因，原来是硫酸的问题，我们原来用的是分析纯的，现在改作优级纯的，空白值一下就低了，做试验就是一个不断摸索的过程呀，
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学习了，谢谢了，不过我也做过，分析纯，好像没出现这样的问题
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如今社会是品牌消费的社会，你需要记住对你试验造成影响的生产企业，把它打入黑名单；记住较好的生产企业，继续使用。
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紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的不确定度评定???,蔚8蔚
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紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的不确定度评定
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