239@365反应型阳离子表面活性剂
反应型阳离子表面活性剂
【来源/作者】北纳创联
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近年来反应型阳离子表面活性剂的研究较为活跃，开发研究主要集中在烷基季铵盐、杂环季铵盐及少量伯胺盐这几类乳化剂上面。
1．苯乙烯十二烷基二甲基氯化铵
以4一氯苯乙烯和十二烷基二甲基胺为原料可以合成阳离子可聚合乳化剂苯乙烯十二烷基二甲基氯化铵，工艺路线简便，收率较高。
2．丙烯酰胺类乳化剂的合成
(1)甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵
溴代十二烷与甲基丙烯酸二甲胺乙酯在少量的对苯二酚存在下发生亲核取代反应，生成甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵，反应式如下：
亲核试剂甲基丙烯酸二甲胺乙酯从1一溴代十二烷的离去基团Br的背面向与它连接的碳原子进攻，长链烷基的空间位阻大，形成过渡状态很慢，需要吸收热量，形成过渡状态后．释放能量即可形成产物。此工艺简便易行，条件温和，但收率较低。由于整个反应为放热反应，而且随着反应温度的升高，产物的产率逐渐增大。将其单独应用于超声辐照苯乙烯乳液聚合，可以得到无乳化剂残留的高纯纳米聚合物胶乳，这对乳液聚合法制备聚合物纳米胶乳具有重要意义。
(2)单(2一丙烯酰胺基)乙基十四烷基二甲基溴化铵
将丙烯酸与二氯亚砜反应得到丙烯酰氯，丙烯酰氯与N，N一二甲基乙二胺反应得到酰胺．然后进行季铵化反应制得单(2一丙烯酰胺基)乙基十四烷基二甲基溴化铵。
3．马来酸双酯类乳化剂的合成
(1)脂肪醇顺丁烯二酸乙基烷基氯化铵
先将马来酸酐与脂肪醇开环制得马来酸单酯，再与二烷基氨基卤代烷反应得到一种水溶性较差的油状物质。在pH值为4～7时，该物质就是一种阳离子表面活性剂，但为了改善其水溶性，可对氮原子进行烷基化制得季铵盐，合成路线如下：
以马来酸酐和十二醇为原料制备马来酸酐单十二醇酯，然后与环氧丙基三甲基氯化铵反应，就合成了新型的马来酸酐双酯型阳离子表面活性剂。
(2)酚醚顺丁烯二酸乙基三甲基氯化铵
首先马来酸酐与酚醚反应生成马来酸酐半酯，然后与二甲氨基乙醇反应生成亮黄色油状的长链叔胺，再用卤烷烃季铵化反应而制得一种酚醚顺丁烯二酸乙基三甲基氯化铵，反应式如下：
(3)醇醚顺丁烯二酸乙基三甲基氯化铵
首先马来酸酐与醇醚反应生成马来酸酐半酯，然后与二甲氨基乙醇反应生成亮黄色油状的长链叔胺，再用卤烷烃季铵化反应而制得一种醇醚顺丁烯二酸乙基三甲基氯化铵，反应式如下：
4．反应型聚氨酯表面活性剂
采用化学引发剂引发聚合反应法．以2，4一甲苯二异氰酸酯(TDI)为硬段、聚环氧丙烷(PPG)为软段、二羟甲基丙酸(DMPA)为扩链剂、甲基丙烯酸一β一羟乙酯(HEMA)封端制备出了具有以下结构的反应型聚氨酯表面活性剂APUA，合成路线如下：
【关键词】十二烷基 二甲基氯化铵
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伯胺和丙烯酰氯的酰化反应 缚酸剂的选择
我是做材料的，基质材料表面富含羟基，后修饰接上氨丙基（假设为反应物M-NH2)，我想要带有酰胺的双键，所以就想用丙烯酰氯与之反应。找到的文献好多也这么做的。但问题是这个反应的催化剂（也就是缚酸剂吧）有的选三乙胺 有的选择无水碳酸钾 ，文献中这个缚酸剂的量没具体给，所以做了一次没成功。我的M-NH2是从甲苯中合成的，亲水性比较差，但是文献有几篇说继续甲苯（50ml)作溶剂，加入酰氯(2ml），K2CO3，通氮气室温12h(这个也要回流吧），缚酸剂碳酸钾的量没给，我就加了10mg，我合成的M-NH2是0.1g。但是做出来的红外没有双键峰，疑是失败了，所以想问下这个缚酸剂的量是多少，反应条件有什么具体要求吗？
这个帖子之前看过 三种缚酸剂各有优劣 但是文献好几篇 提到 用甲苯作溶剂 DMF也提到 但是若是用碳酸钾的话 那个量如何确定啊
都是除水吗 99.5%的甲苯 也要除水 碳酸钾除水的话 真空箱哄一段时间就好 重蒸甲苯有用吗 沸点相差不大啊 还是先用干燥剂干燥 直接过滤啊&&:hand::hand:
我用过三乙胺，需要用邻苯二甲酸酐精馏后再回流一次经行除水，碳酸钾我没亲自做过，但我实验室人除水时似乎用的是马沸炉进行除水的，至于甲苯，我没用过，一般用的都是氯仿或二氯甲烷。甲苯怎么除水，你需要再查查。酰氯反应最主要的影响因素就是水，其实滴加速度，防止大量放热，不过这都是我自己的一些经验，仅供参考。
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1支 2010710167Eugon LT 100 肉汤基础250g/瓶用于化妆品中细菌总数的 测定 （ISO），每升培养基中需添加
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1支 20204（吐温 80）12702含卵磷脂的胰酪胨大豆琼脂250g/瓶用于细菌检测和菌落总数的测定大肠杆菌、大肠菌群、粪大肠菌群培养基10201月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤250g/瓶用于大肠菌群测定10202煌绿乳糖胆盐（BGLB）肉汤250g/瓶用于大肠菌群测定10203结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）250g/瓶用于大肠菌群平板计数10212EC 肉汤250g/瓶用于大肠杆菌、粪大肠菌群测定10236去氧胆酸盐琼脂（DC）250g/瓶用于大肠菌群平板计数10224胆盐乳糖培养基250g/瓶用于大肠菌群的测定10205乳糖胆盐发酵培养基250g/瓶用于大肠菌群测定10223双倍乳糖胆盐（含中和剂）培养基250g/瓶用于化妆品粪大肠菌群检验，每升 添加 2 支 2010710219MFC 培养基250g/瓶用于大肠菌群滤膜法检测10408伊红美蓝琼脂（EMB）250g/瓶用于肠道菌选择性分离10355伊红美兰琼脂（EMB）250g/瓶含乳糖、蔗糖，用于肠道菌的分离 和培养10217品红亚硫酸钠培养基250g/瓶用于大肠菌群滤膜法计数10240MEE 肉汤250g/瓶用于肠道菌选择性增菌10255结晶紫中性红胆盐葡萄糖琼脂（VRBDA）& &&250g/瓶肠道菌计数琼脂，不含乳糖，用于 肠道致病 菌的选择 性分离 和 计数（SN、ISO）11604LST-MUG 肉汤1000ml/瓶用于大肠杆菌荧光检测10210MUGal 肉汤基础2000ml/瓶用于大肠菌群快速检测。每 100ml培养基中添加 1 支 20203&小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
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丙烯酰氯和胱胺盐酸盐的反应以及后续纯化问题
The disulfide crosslinker was synthesized according to the published paper.In a typical reaction, cystamine dihydrochloride (5.630 g, 0.025 mol) was dissolved
in water (25 mL) and added to a four-necked, 250-mLflask equipped with a stirrer, a thermometer, and two dripping funnels. After the mixture was cooled to 0C, an acryloyl chloride (4.526 g, 0.05 mol) solution in dichloro-methane (5 mL) and an aqueous NaOH solution (4.0 g, 0.1 10 mL water) were added simultaneously and dropwise slowly under stirring for more than 1 h while the temperature was kept at 0C. After the addition, the reaction mixture was stirred at room temperature for more than 6 h. The organic phase was separated, extracted with dichloromethane, and subsequently dried over anhydrous Na2SO4, after that, the solvent was removed under vacuum. The raw BACy product was purified by recrystallization from ethyl acetate/heptane (1/2 in volume) mixture.
按该参考文献：1.投料比为两倍，但是产物只有1g多，请问丙烯酰氯在滴加过程应注意什么，以及氢氧化钠与丙烯酰氯二者的滴加顺序和速度会影响很大么？为什么？
2.纯化：我是旋蒸除去二氯甲烷，加入乙酸乙酯溶解，水萃取多次，饱和氯化钠洗1次，硫酸钠干燥，抽滤后将溶液滴加到2被体积的庚烷中，搅拌1小时后静置，抽滤，产物烘干，期间，乙酸乙酯量逐渐减少，这个是否是影响产率的一个问题？
3.有做过这个反应或类似反应的同学发表下意见啊，谢谢先
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