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发表时间: 15:50:21医学论文：紫外分光光度法测定西沙必利片含量紫外分光光度法测定西沙必利片含量提示：本文原版含图表word版全文下载地址附后（正式会员会看到下载地址）。这里只复制粘贴部分内容或目录（下面显示的字数不代表全文字数）,有任何不清楚的烦请咨询本站客服。
刘玉春（阜阳市食品药品检验所
236015）摘要：
对紫外分光光度法测定西沙必利片含量的测量的不确定度评定分析，以期找到影响不确定度的因素。方法 按照测量步骤，根据《测量不确定度评定与表示》、《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定评估其不确定度。结果 量化各不确定度分量，提出了该法的合成不确定度评估结果。结论 计算出扩展不确定度U=1.92％(k=2)。关键词：紫外分光光度法；西沙必利片；不确定度分析。Analyze the measurement uncertainty in determination of Cisapride Tablets with UVLiu Yu-chun (Fuyang Institute for Food and Drug Control ,Fuyang 236015 , Anhui Province ,China)ABSTRACT
Objective ：Analyze the measurement uncertainty in determination of
Cisapride Tablets with UV, and meanwhile to find out the effect factors. Methods:In accordance with measured……（新文秘网省略1169字，正式会员可完整阅读）……　l/L盐酸溶液稀释至刻度，作为对照品溶液。2.2
供试品溶液的配制取本品20片，精密称定，求得平均片重（ =0.1526g）研细，精密称取0.15363g、0.15456g分置2个100ml容量瓶中，0.01mol/L盐酸溶液40ml，振摇30分钟，加甲醇20ml，振摇45分钟，用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置50ml量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.3
测定法取上述供试品溶液和对照品溶液，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录ⅣA）在308nm处测定吸光度，计算，既得。含西沙必利（C23H29ClN3O4）应为标示量的90.0%～110.0%.3 结果3.1 不确定度评估3.1.1 数学模型根据检验过程，建立以下含量计算模型：Q= ，其中F对=
式中各符号分别代表：Q―标示量的百分含量（%）；A样―样品溶液的吸光度；A对―对照品溶液的吸光度；f样―样品溶液的稀释倍数；f对―对照品的稀释倍数；F对―对照品响应因子； ―对照品平均响应因子； &―样品平均片重（g）；
W对―对照品称样量（mg）；W样―样品称样量（g）；W标―标示量（g）；ρ对―对照品纯度。3.1.2 不确定度来源根据含量计算公式，分析每一测定步骤的影响因素，绘制因果关系图如下： 图1.紫外分光光度法测定含量的测量不确定度来源3.2 不确定度量化分析3.2.1 对照品纯度的相对不确定度Urel( )
属B类不确定度。西沙必利对照品购自中国食品药品检定研究院（含量测定用按100.0%计），使用说明未给出不确定度，假定分布区间为±0.05%，按矩形分布换算[4]，Urel（ ）=0.05%/ /100.0%=2.89×10-4.3.2.2
对照品称量的不确定度Urel(W对) 来源主要有两处，均属B类不确定度。（1）天平检定的不确定度 天平检定中存在着“灵敏度”和“示指误差”两个主要不确定度分量，由于减重称量在同一台天平且很窄的范围内进行，灵敏度可以忽略。Ⅰ级合格天平，年度检定证书给出的“示指误差”（0≤m≤120g）为±0.05mg，在95%置信概率时按正态分布分别评定其相对不确定度：Urel（W对1）=0.05/1.96/10.21=2.50×10-3；Urel（W对2）=0.05/1.96/10.36=2.46×10-3.（2）称量的重复性 检定证书给出的“天平重复性”为0.04mg，在95%概率时按正态分布分别评定其相对不确定度：0.04/1.96/10.21=2.00×10-3；0.04/1.96/10.36=1.97×10-3.双样两平行减重称量是由相对独立的两次称量所得，每次称量都会受到天平检定和随机变化（天平重复性）带来的不确定度影响，因此：Urel(对)= =5.70×10-3.3.2.3 对照品稀释的相对不确定度Urel（f对）（1）玻璃量器体积检定的不确定度
属B类不确定度。检定证书给出的A级25ml、100ml单标量容量瓶的允许误差分别为±0.0.03ml和±0.10ml，5ml单标线移液管允许误差为±0.015ml，按三角形分布换算，相对不确定度分别为0.03/ /25=4.90×10-4，0.10/ /100=4.08×10-4，0.015/ /5=1.22×10-3.（2）温度变化引起的相对不确定度 因为对照品溶液和供试品溶液是在相同条件下配制，温差和溶剂的膨胀系数相同，温度引起的相对不确定度可忽略。由于采取两份对照品平行试验，则：Urel（f对）= =1.95×10-3.3.2.4 样品称量的相对不确定度Urel（W样）(1)天平检定的不确定度分析参照3．2．2(1)，平均片重及两份样品的合成不确定度分量依次为：0.05/1.96/152.6=1.67×10-4，0.05/1.96/153.63=1.66×10-4，0.05/1.96/154.56=1.65×10-4. (2)称量的重复性分析参照3．2．2(2)，平均片重及两份样品的相对不确定度分量依次为：0.04/1.96/152.6=1.34×10-4，0.04/1.96/153.63=1.33×10-4，0.04/1.96/154.56=1.32×10-4.则：Urel（W样）= =4.67×10-4.3.2.5 样品溶液稀释的相对不确定度 Urel（f样）（1）玻璃量器体积检定的不确定度
属B类不确定度。检定证书给出的25ml单标线吸量管和50ml、100ml单标量容量瓶给出的允许误差分别为±0.030ml、±0.05ml和±0.10ml，按三角形分布换算，相对不确定度分别为0.030/ /25=4.90×10-4、0.05/ /50=4.08×10-4，0.10/ /100=4.08×10-4（2）温度变化引起的相对不确定度 因为对照品溶液和供试品溶液是在相同条件下配制，温差和溶剂的膨胀系数相同，温度引起的相对不确定度可忽略。由于采取两份对照品平行试验，则：Urel（f样）= =1.07×10-33.2.6 对照品响应因子的不确定度Urel（F对） 两份对照品平行测定，得两个吸光度数值，分别为A对1=0.5197，A对2=0.5276，对照品1的响应因子F对1=25.4505；F对2=25.4633.
=25.4569。因测量次数较小，采用极差法U（F对）=R/C进行不确定度评定：极差R=0.0064，测量次数n=2，系数C=2.06，U(F对)=0.0031，Urel（F对）=1.22×10-4.3.2.7 样品平行测量的不确定度Urel（Q） 两份样品平行测定，得两个吸光度数值，分别为A样1=0.6397；A样2=0.6496，计算得Q1=99.85%；Q2=100.80%； =100.3%。因测量次数较少，采用极差法u（Q）=R/C进行评定，极差R=0.95% ……（未完，全文共6231字，当前仅显示3282字，请阅读下面提示信息。）
上一篇：下一篇：简谈铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定
　　测量不确定度的概念是20世纪60年代在计量学领域引入的,是经典误差理论发展和完善的产物,它是表征合理的赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。通过测量不确定度的评定可定量评价测量结果的质量,并表示测量的可信程度,不确定度评定现已广泛应用于分析化学领域。本文依照文献,应用现代统计学理论对铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量不确定度的产生原因进行了分析,并对一个铁矿石中磷量测定结果的不确定度进行了评定,建立了评定步骤,确定了分析结果的置信区间。
　　1分析方法和测量参数概述
　　1.1主要仪器
　　SartoriusBS224S电子天平(德国赛多利斯):量程0～210g,最小分度值0.型分光光度计(上海科学精密仪器制造公司)。
　　1.2分析方法
　　按照国家标准,称取0.5000g铁矿石试样于烧杯中,经盐酸、硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟赶氟,不溶残渣过滤,灰化,灼烧后,用碳酸钠熔融,盐酸溶解,高氯酸冒烟,与主液合并,试液转入250mL容量瓶中,冷至室温,以水稀释至刻度,摇匀,备用。移取10.0mL试液于50mL容量瓶中,在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物,继以抗坏血酸还原为钼蓝,在波长700nm处,以随同试样空白为参比,测量吸光度。工作曲线的绘制:移取0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0mL已知质量浓度为(5.0&0.01)&g/mL,k=2的磷标准溶液于50mL容量瓶中,按照上述相关步骤操作,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
　　2数学模型
　　磷的测定结果数学模型为:
　　w(P)/%=m1&V0m&V1&100
　　式中:w(P)为试样中磷的质量分数;m1为从工作曲线上求得的磷的质量(g);m为试样质量(0.5000g);V0为试样定容体积(250mL);V1为溶液的分取体积(10mL)。
　　3不确定度的评定
　　3.1urel(1)的计算
　　为获得重复性测量的不确定度,对同一铁矿石样品进行了10次平行测定,重复性测量的平均值x=0.134%,单次测量的标准偏差S(xi)=0.00616%,x的标准偏差S(x)=S(xi)/n=0..0019%,相对标准不确定度urel(1)=S(x)/x=0.=0.014。
　　3.2urel(2)的计算
　　样品称量m的不确定度由两部分组成,即称量读数重复性和天平的称量误差。称量读数重复性已包括在测量重复性中,不再评定。天平鉴定证书指出,称量误差为&0.1mg,按均匀分布,标准不确定度为u(m)1=0.1/3=0.058mg,此分量必须计算2次,一次为空盘,一次为样品,两者的线性影响是不相关的,故由称量引起的样品称量m的标准不确定度为u(m)=2&0.mg,样品称量m的相对标准不确定度urel(2)=0.082/500=0.00016。
　　3.3urel(3)的计算
　　样品稀释于250mL容量瓶中,B级容量瓶在20℃时的允许差为&0.30mL[6],按三角形分布,其标准不确定度为:u(3)=0.30/6=0.122mL。则由溶液体积V0引起的相对标准不确定度urel(3)=0.122/250=0.00049。稀释的重复性标准偏差已包含在测量重复性中,不再评定。
　　3.4urel(4)的计算
　　10mL移液管体积的相对标准不确定度urel(4)的不确定度分量有:
　　(1)体积误差:10mLA级分度移液管在20℃时的允许差为&0.050mL,按三角形分布,u(4)1=0.050/6=0.020mL。
　　(2)温度影响:实验中溶液分取与母液稀释有&3℃的温度变化,则溶液体积的变化为&10mL&2.1&10-4&3=&0.0063mL,假设温度变化是矩形分布,u(4)2=0..0036mL。
　　则由10mL移液管引起的标准不确定度为:u(4)=0.62=0.020mL,其相对标准不确定度urel(4)=0.020/10=0.0020。
　　移取溶液的重复性已包含在测量重复性中,不再评定。
　　3.5urel(5)的计算
　　稀释的重复性已包含在测量重复性中,不再评定。试液定容于50mL容量瓶中,B级容量瓶误差&0.10mL,按三角形分布,其标准不确定度为u(5)=0.10/6=0.0408mL。所以由50mL容量瓶体积引起的相对标准不确定度urel(5)=0..000816。
　　3.6urel(6)的计算
　　已知磷标准溶液的质量浓度为(5.0&0.01)&g/mL(k=2),因此磷标准溶液的标准不确定度为:u(6)=0.01/2=0.005&g/mL,相对标准不确定度urel(6)=0.005/5=0.0010。
　　3.7urel(7)的计算
　　样品溶液中的磷含量m1是通过工作曲线计算的,它的不确定u(7)主要来源于两个方面:一是由工作曲线的变动性引起的不确定度,二是分取标准溶液体积的不确定度。
　　3.7.1工作曲线变动性的不确定度u(7)1工作曲线的不确定度可由最小二乘法求得,在分析条件下测量n个系列标准溶液的吸光度,回归得工作曲线方程A=am+b,样品溶液测量P次(本文测量10次),由工作曲线计算得浓度为m0,则由于工作曲线变动性引起m0的标准不确定度记作为u(7)1。
　　绘制工作曲线时,移取的磷量及对应的吸光度数据进行线性拟合,曲线相关系数r=0.9995,回归方程为:A=13.387m+0.0042,其中a=13.387,n=9,m=0.030mg,&nj=1(mj-m)2=0.0015。则工作曲线的标准偏差计算如下:
　　SR=&nj=1(Aj-(amj+b))2n-2=0.=0.0058mg
　　对试样进行了10次平行测定,由吸光度通过查直线方程求得磷量m0=0.0267mg,所以u(m)计算如下:
　　u(m)=SRa1p+1n+(m0-m)2&nj=1(mj-m)2
　　=0.110+19+(0.)20.0015
　　=0.00020mg
　　则urel(7)1=0.7=0.0075。
　　3.7.2分取标准溶液体积的不确定度u(7)2绘制工作曲线时用一支10mL的刻度移液管(A级)分别移取了9种浓度的磷标准溶液,分别移取2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0mL,根据文献,其体积误差分别为&0.012mL,&0.012mL,&0.025mL,&0.025mL,&0.025mL,&0.025mL,&0.050mL,&0.050mL和&0.050mL。按三角形分布,相应的标准不确定度分别为0.0049mL,0.0049mL,0.010mL,0.010mL,0.010mL,0.010mL,0.020mL,0.020mL和0.020mL。其相对标准不确定度分别为0.6,0.0,0.4,0.2,0.0020。因此按均方根计算分取标准溶液体积误差引起溶液浓度的相对标准不确定度,得urel(7)2=0.0021。工作曲线中数个50mL容量瓶,其体积误差和重复性误差已包括在工作曲线的测量误差中,不再计算。所以样品溶液中的磷含量m1的相对标准不确定度urel(7)=0.12=0.0079。
　　3.8urel(8)的计算
　　u(8)包括分光光度计分辨率引起的不确定度u(8)1和分光光度计变动性所引起的不确定度u(8)2。
　　由于对方法的测量重复性已做评定,分光光度计的变动性已包括在其中,不再计算。分光光度计示值分辨率为0.001A,即&x=0.001,按照文献的有关规定,其标准不确定度为:0.29&x=0.29&0.001=0.00029,对样品溶液进行10次测量,所得平均吸光度为0.361,故由分光光度计分辨率引起的相对标准不确定度urel(8)=0.=0.00080。
　　4铁矿石中磷量的不确定度评定
　　4.1合成标准不确定度
　　综合以上各项合成得:
　　u(c)/w(P)=urel(1)2+urel(2)2+&+urel(8)2=0.0163uc=0.%=0.0022%
　　4.2扩展不确定度
　　取包含因子k=2,则扩展不确定度为U95rel=k&uc=2&0.%。
　　4.3不确定度报告
　　所测试样的磷质量分数可表示为:w(P)=(0.134&0.004)%,k=2。
　　(1)应用现代数理统计方法对文献的不确定度来源进行了分析,获得了各单项的不确定度,并计算出合成不确定度,给出了w(P)/%的置信区间为:[0.130,0.138]。
　　(2)在对不确定度评定过程中,发现测量重复性和工作曲线校正引起的不确定度对总不确定度的贡献最大;其次为标准溶液引起的不确定度。所以在工作中应特别注意工作曲线的校正和绘制工作曲线所用标准溶液的配制。
　　(3)使用文献对铁矿石中的磷量进行测定,只要测量条件满足方法要求,就可直接引用本不确定度的评定。
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离子色谱法同时测定水样中F-、Cl-、SO42-、NO3-结果不确定度评估(Ⅰ)
刘华,徐增康,梁晓聪
【摘要】　目的　对离子色谱法同时测定水样中F-、Cl-、SO42-、NO3-结果不确定度进行评估。方法　实验采用单点校正方法。参考《化学分析中不确定度的评估指南》,对实验过程中可能产生不确定度的来源进行分析并量化。结
-果　当水样中F、Cl-、SO42-、NO3-的浓度分别在2.54、5.73、14.98、3.60mg/L时,各自的扩展不确定度分别为
±0.048、±0.082、±0.220、±0.040mg/L。结论　所用方法能够满足同时测定水样中F-、Cl-、SO42-、NO3-的测量要求。
【关键词】　离子色谱法;水样;F-、Cl-、SO42-、NO3-;不确定度评估
EvaluationoftheUncertaintyinAnalysisofF-、Cl-、SO42-、NO3-inWaterwithIC　LIUHua,XUZeng-kang,LIANGXiao-cong.ShanxiProvincialCenterforDiseasePreventionandControl,Xian710054,China
【Abstract】　Objective　ToexpressestheuncertaintyinanalysesofF-、Cl-、SO42-、NO3-inwaterwithIC.　Methods　Thisexperimenthasbeendoneandcalculatedwithmethodofsinglecalibrationpoint.AndanalyzedwhattheuncertaintycamefromandcalculatedmainlyreferingtoTheGuidetotheExpressionofUncertaintyinChemicalAnalyses.　Results　Theexpanded-uncertaintyofF、Cl、SO4、NO3was±0.048、±0.082、±0.22、±0.040mg/L,whenthecontentofF、Cl、SO4、NO3inwaterwas2.54、5.73、14.98、3.60mg/L.　Conclusion　ThemethodthatweusedcanreachtherequirementtoanalyzeF-、Cl-、SO42-、NO3-inwater.
【Keywords】　IC;WF-、Cl-、SO42-、NO3-;Expressionofuncertaintyinanalyses
--2----2--
　　根据国家实验室认可的要求,参考《化学分析中不确定度的评估指南》〔1〕,我们对离子色谱法同时测定水样中F、Cl、SO4、NO3结果的不确定度进行了评估,实验采用单点校正的方法。1　测量方法简述
首先用一混合标准溶液对待测水样(环境标准样品GSB07-)进行初测,得到各离子的大概浓度值。然后,取F-、Cl-、SO42-、NO3-标准溶液(编号、标准值及相对不确定度见表1),逐级稀释,并混合配制成较接近待测水样浓度的混合标准溶液,进行精密测定。按编辑好的程序依次进IC仪测定。水样一般过膜(0.20μm)后直接进机测定,浓度高时需稀释后再进样。2　测量不确定度来源分析
测量的不确定度主要来源于:a.标准溶液标准值引入的不确定度;b.稀释标准溶液引入的不确定度;c.重复性测量引入的不确定度;d.其他因素。测定使用的IC仪为DX-600型,是用定量进样环
(25μl)进行定量进样,排除了操作人员观察进样体
积的准确性带入的误差,样品的进样量(Vi)与标准的进样量(Vs)一致,所以由进样体积引起的不确定度可以抵消。对样品的峰积分(Yi)和对标准的峰积分(Ys)都是由计算机按同一标准来完成。因此,由峰积分引起的不确定度可以抵消,不需要考虑。
表1　标准溶液的标准值和不确定度
标准名称F-Cl-SO42-NO3-　　编号GSB07-GSB07-GSB07-GSW(E)080264
相对不确定度
1.01.01.00.70
3　各分量不确定度的量化
以下计算过程以Cl-为例,其他各离子只将计算
结果列于表中。
3.1　标准溶液标准值引入的不确定度
结果见表2。Cl-标准溶液标准值500mg/L(C0),1
中国自然医学杂志2007年8月第9卷第4期　ChinJNatMed,August2007,Vol.9No.4
表2　标准溶液稀释引入的不确定度(mg/L)
F-Cl-SO42-NO3-0
U(C0)2.52.52.53.5
第一次稀释C150.050.050.050.0
U(C1)0.260.260.260.19
第二次稀释C22.505.
U(C2)0.90.018
3.2.1.3　由C1引入的不确定度
U(C1)020212
=++C1C0V0V1U(C1)222
=)++=0.05.0050.0U(C1)=0.+0.26mg/L
3.2.2　第二次稀释:结果见表2。分别吸取50.0mg/L的F标准溶液2.50ml、Cl标准溶液5.00ml(V2)、SO42-标准溶液15.00ml、NO3-标准溶液4.00ml,置于一只50ml(V3)容量瓶中,加纯水至刻度,混匀。得到含F-2.50mg/L、Cl-5.00mg/L(C2)、SO42-15.0mg/L、NO3-4.00mg/L的混合标准溶液(各离子浓度值是根据对待测水样的初测结果选定的)。C1V2
数学模式:C2。
3.2.2.1　由V2和V3引入的不确定度:计算过程只以Cl为例,V2是5ml单标线吸量管(A级),与V0相同;V3为50ml的容量瓶(A级),与V1相同,不再重复计算过程,所以:Uc(V2)=0.0068Uc(V3)=0.032ml
3.2.2.2　由C2引入的不确定度
U(C2)122232
=++C2C1V2V3U(C2)222
=++=0..05.0050.0U(C2)=0.=0.027mg/L
3.2　稀释标准溶液引入的不确定度3.2.1　第一次稀释:结果见表2。分别取标准值为500mg/L(C0)的F-、Cl-、SO42-标准溶液,各5.00ml(V0),分别置于50ml(V1)容量瓶中;取标准值为1000mg/L的NO3-标准溶液5.00ml置于100ml容量瓶中。各加纯水至刻度,混匀,分别得到50.0mg/L(C1)浓度的F-、Cl-、SO42-、NO3-标准溶液。数学模C0V0式:C1。
3.2.1.1　由V0引入的不确定度
a.移液管校准:5ml单标线吸量管(A级)的容
量允差为±0.015ml,则:
U(V0,1)==0.0061ml
b.重复性:用5ml单标线吸量管(A级)重复吸量蒸馏水10次,并称重计算标准偏差为0.0019ml,用作不确定度:U(V0,2)=0.0019ml。c.温度变化:设实验室温度变化范围±4℃,水的膨胀系数2.1×10-4/℃,则:
5.00×4×2.1×10-4
U(V0,3)==0.0024ml
3.3　重复测定引入的不确定度
平行测定环境标准样品(GSB07-次,各离子的测定结果、平均值 x和标准偏差s见表3,计算不确定度(结果见表4)。
==0.027mg/L8
0,10,20,30.9+0.8ml
次数(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)
3.2.1.2　由V1引入的不确定度
a.容量瓶校准:50ml容量瓶(A级)的容量允
差为±0.05ml,则:
U(V1,1)==0.020ml
表3　环境标准样品平行测定结果(mg/L)
F-2.....540.052
　Cl-5.....730.076
SO42-14.515.914.615.414.980.18
　NO3-3.....600.035
b.重复性:用50ml容量瓶(A级)充满蒸馏水,称重,重复10次。计算标准偏差为0.0083ml,用做标准不确定度:U(V1,2)=0.0083ml
c.温度变化:体积为50ml,计算同3.2.1.1c,
则:U(V1,3)=0.024ml
U(V1,1)+U(V1,2)+U(V1,3)
平均值 x标准偏差s
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