2-2 氨基丁腈-2,3-二甲基丁腈化学反应方程式

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-09-14 15:09 标签： 对氨基二甲基苯胺
相转移催化法合成2-氨基-2,3-二甲基丁腈
2一鳃撼…2,3一二甲基丁腈(简称氨基腈)是合成咪革酯(Asse~_t)、灭草烟(Arsenal)、咪草烟(P.dr鼬it)、灭草喹(Scepter)等多种咪唑啉酮类除草剂。’所必需的重要中间体,这类除草剂是美国氰胺公司八十年代初新开发成功的一类新型超高效除草制。有关它的制备方法已有一些报道陋一。’,均是由甲基异丙基甲酮在氧氧化铵溶液中与氰化钠或氢氰酸经斯特雷克(瓯rccker)反应制得,这些方法虽产率一般可达90％,但存在反应时间过长,氨水用量大等缺点。有报道可采用低级醇(如甲醇、乙醇)作为助溶剂以增加甲基异丙基甲酮在溶液中的溶解度以解决上述问题“’,但却给后处理带来一定麻烦。1本文采用相转移催化法合成了氨基腈,探讨了苄垫三乙基氯化铵、三乙基硫酸甲哺铵等木¨转移催化剂的催化效果,达到了缩短反应时间、氨水用量大幅度降低的目的,使产率保持在90％姒上。 其反应式: NHtoil a’3一号一cI{～cH3’N“CN’NH4CI 1...&
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1　前　言2 -氨基 - 2 ,3 -二甲基丁酰胺 (简称ＡＤＢＡ)是咪唑啉酮类除草剂的通用中间体 ,外观为白色片状晶体 ,熔点为 84℃ ,能溶于水和大多数有机溶剂。其结构式为 :ＣＮＨ2ＣＨ3ＣＨ(ＣＨ3 ) 2ＣＮＨ2Ｏ据文献资料介绍 ,合成ＡＤＢＡ的可行方法是采用 2 -氨基 - 2 ,3 -二甲基丁腈 (简称ＡＤＢＣ) ,经水解制备而得 ,水解可以在酸性或碱性条件下进行 ,但ＡＤＢＣ水解的最终产品是酸 ,酰胺只是其中间产物 ,经比较采用酸解方法比较合适。我们选用在硫酸体系中水解ＡＤＢＣ制取ＡＤＢＡ ,通过控制反应条件 ,可使收率达到 95 % ,纯度为 96 %。反应式如下 :ＣＣＨ(ＣＨ3 ) 2 +ＮａＣＮ +ＮＨ4ＣｌＣＨ3Ｏ2 8%ＮＨ3ＣＣＨ(ＣＨ3 ) 2ＣＨ3ＮＨ2ＣＮＨ2 Ｏ +ＣＣＨ(ＣＨ3 ) 2ＣＨ3ＮＨ2ＣＮＨ2 ＳＯ4ＣＮＨ2ＣＨ3ＣＨ(ＣＨ3 ) 2ＣＮＨ2Ｏ2　实验部分2 .1　试剂与仪器...&
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(R)习-氨基毛,3-H甲基丁臆是制备高效杀茵剂和除草剂门S 4,798,619和 US 5,334,576)的中间体,如高效除草剂l、11. Ill等。专利EP1050529报道了它的制备方法和稳定贮存方法。CH、Co_H匕hqCO、HCH3 CH。*H,0**、厂o_H11t、NC凡合成方法如下:摇动Th氯甲烷、冰、(R)-2-氨基...&
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2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺(简称ADBA)是合成咪草烟、灭草喹、灭草烟、咪草酯等多种咪唑啉酮类除草剂的通用中间体,这类除草剂是由美国氰胺公司开发的一类新型超高效除草剂[1],是侧链氨基酸合成抑制剂。苗前或苗后使用对大豆和其他豆科植物田的禾本科杂草和某些阔叶杂草有优异的防效,该除草剂被植物的根和叶吸收,在非敏感植株上迅速代谢。混土施药或苗后早期施药,均能有效防除双色高粱、西风古、小苋、曼陀罗等。在播前混土或苗前处理对稗草、黍、全狗尾、绿狗尾、反枝苋、藜等均有极好的防效[2]。2-氨基-2,3-二甲基丁腈是制备2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的中间体。这二种化合物目前普遍采用滴定法进行定量分析。在实验研究的基础上,建立了用气相色谱内标法同柱分析2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺,两种成分在选定条件下得到很好的分离。1实验部分1.1仪器气相色谱仪:Agilent7890,配有Agilent7683B自动进样...&
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